专利名称：一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法
技术领域：
本发明涉及氮磷钾复合肥的制备方法，特别涉及一种以硝酸、磷酸、硫酸通过
管式反应器制成混合料浆制备硝基氮磷钾(NPK)复合肥的方法。
背景技术：
目前国内外生产NPK复合肥的工艺主要有以萃取磷酸和硫酸与合成氨反应为
基础的转鼓喷浆造粒工艺(包括槽式反应器工艺、单管反应器工艺、双管反应器工
艺、槽式反应器+管式反应器的混合反应器工艺)；以KCL与硫酸低温转化成KHSO, 后再与磷酸混合的转鼓喷浆造粒工艺；以含磷、含氮、含钾固体肥料为基础的团粒 法复混造粒工艺；以含磷、含氮、含钾等固体肥料为基础的塔式熔体造粒工艺。
生产硝基NPK复合肥的工艺，主要是在各种NPK复合肥的生产工艺中加入固体 硝酸铵肥料。这种方法生产硝基NPK复合肥的共同特点是硝基N都是通过固体硝 酸铵等固体肥料的加入来生产的，其主要不足是在固体硝酸铵等肥料的生产过程中 要消耗大量的热能和电能，而在硝基NPK复合肥的生产加工过程中，所加入的硝酸 铵等固体肥料在造粒的过程中还需要进一步消耗热能和电能。
因此，提供一种能耗低、生产效率高的硝基氮磷钾复合肥的制备方法就成为该 技术领域急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是针对目前在生产硝基NPK复合肥工艺中普遍采用硝酸铵等固 体肥料的能耗高，生产成本高的不足，提供一种能耗低、流程短、投资少、能够比 较经济地生产硝基氮磷钾复合肥的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的 一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其步骤如下 (1)将重量(干基物料量，下同)占原料总重量10—25%的硝酸、占原料总重 14一30%的磷酸、占原料总重量12—20%的浓硫酸以及洗涤系统来的洗涤液，加入管 式反应器，所述洗涤液的N/P校正分子比《0.5，比重为1.20 — 1.35，所述洗涤液 的含水量为40 — 60%,其用量为加入管式反应器的硝酸的1.0—2.0倍；在所述管式 反应器中加入占原料总重量12—20%的合成氨；在管式反应器中充分混合并发生反应，制得温度为150 — 28(TC的料浆，该料浆的N/P校正分子为1.0—1.8;
(2) 将步骤(1)所制备的料浆均匀地喷洒涂布在转鼓造粒机内的返料床层上; 占原料总重量9一35%的钾盐和/或其它固体肥料与系统返料一起进入转鼓造粒机 内，形成固体物料；所述固体物料在所述转鼓造粒机内滚动，与喷洒的料浆一起经 涂布和粘结，同时蒸发水分而形成粒子，最后含水分为2.0 —3.0%的成品物料从造 粒机尾部卸出进入干燥机内进行干燥；
(3) 步骤(2)形成的造粒尾气、反应尾气、设备抽风尾气被送去文丘里洗涤 器和塔式洗涤器，用酸性循环洗涤液进行洗涤，通过引风机送入尾气洗涤器进一步 洗涤后，经旋风气液分离由烟囱排入大气；
(4) 步骤(2)所制得的成品干燥物料经筛分、冷却、包裹后即得硝基氮磷钾 复合肥产品。
一种优选技术方案，其特征在于所述转鼓造粒机的返料比(投料量返料量， 以干基计算)为1: 2.5 1: 4。
一种优选技术方案，其特征在于所述浓硫酸可部分加入洗涤溶液中。 一种优选技术方案，其特征在于所述磷酸以^05计的浓度为20% 50%;所述
硫酸以仏504计浓度为93。％或98%，所述硝酸浓度为68 — 100%。
一种优选技术方案，其特征在于所述造粒温度80 10CTC;干燥热风温度90 350°C;干燥尾气温度85 11(TC;造粒机出口湿物料含水量(游离水)为2.5% 4.5%;干燥机出口物料含水(游离水)小于2.0%。
一种优选技术方案，其特征在于所述固体原料为硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、
硫酸铵、氯化铵、尿素、普钙、重钙、钙镁磷肥、磷酸二铵其中之一或其两种或以 上混合物。
有益效果
本发明采用硝酸、磷酸和硫酸在管式反应器中与合成氨反应，制成高温混合料 浆喷洒在造粒机的料床上生产硝基复合肥，即在复合肥装置上用液体硝酸加入管式 反应器中，取代目前普遍采用固体硝酸铵加在返料中来生产硝基复合肥产品。
这种方法生产硝基NPK复合肥的突出优点是①在有硝酸资源优势的企业，采 用这种方法生产硝基复合肥，可减少硝酸铵固体肥料生产装置的建设，节省建设投 资，并节省生产硝酸铵的能耗和运行成本。②与采用硝酸铵固体肥料的生产工艺比 较，可节省硝酸铵固体肥料在造粒过程中所需要的能耗，并节省硝酸铵的输送成本。 ③采用硝酸、磷酸和硫酸同时加入管式反应器中与合成氨反应，能最大限度地减生产设备，最大限度地利用硝酸、磷酸和硫酸与合成氨的反应热。
下面通过具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范 围的限制。
具体实施例方式
实施例h 17 — 17 — 17硝基一硫基氮磷钾(NPK)
浓度为40% (以PA计)的磷酸，以11.20t/h的流量进入管式反应器；浓度为 68%的硝酸7.65t/h的流量进入管式反应器；浓度为98%的硫酸分别以6. 49t/h和 2. 78t/h的流量进入管式反应器和洗涤塔；液氨(或气氨，浓度99. 5%)以9. 75t/h 的流量进入管式反应器；磷酸一铵(1^10.0%，&0550.0%)11. 14t/h、硫酸钾(K2050.0 % ) 25. 25 t/h加入造粒机；造粒温度80 100°C 。
在管式反应器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗涤液进行快速的中和反应，反应 后生成的高温料浆喷入造粒机，与固体原料、返回的大粒子破碎后的小粒、筛分出 的细粉和除尘回收的粉尘，以及部分返回的成品在造粒机中造粒，产生的造粒尾气 进文丘里洗涤，出造粒机的固体湿物料含水4。^左右，进入干燥机与温度为90 350 'C的干燥热风并流干燥，物料含水降至 1.0%，干燥后的物料进入筛分机进行分 级。出干燥机的干燥尾气温度为85 11(TC，进旋风除尘器回收大部分粉尘，回收 的粉尘作为返料返回造粒机，分离后的气体经干燥尾气风机加压后进入洗涤塔进一 步洗涤除尘。
从造粒机排出的尾气中含有大量的水汽、氨和少量的粉尘等，与来自气液分离 器的循环洗涤液在文丘里中充分雾化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉尘。 气液混合物在气液分离器中分离，得到的洗涤液一部分经循环泵进入所述文丘里与 造粒尾气混合，另一部分洗涤液根据造粒需要进入管式反应器，分离后的气体经风 机进入洗涤塔，与来自干燥尾气风机的干燥尾气一起进入洗涤塔，经来自洗涤塔循 环泵的洗涤液喷淋洗涤，洗涤后的废气排空，洗涤塔中的洗涤液一部分进入循环泵， 其余洗涤液溢流至气液分离器。
在洗涤塔中，通过流量调节阀控制硫酸、工艺水加入量，控制洗涤塔和气液分 离器的PH值分别在1 2. 5和3 7，并保证气液分离器的液位正常。
干燥物料进入筛分机进行分级，筛分出大粒子经破碎机破碎成小粒子，连同筛 分下来的细粉作为返料返回到造粒机，筛分出合的格粒子部分作为返料返回造粒机， 维持返料量与投料量的比在l: 4左右，其余合格粒子进行冷却后得到17-17-17的 复合肥产品。实施例2: 24 — 16 —6硝基一氯基NPK
浓度为20% (以PA计)的磷酸，以22. 23t/h的流量进入管式反应器；浓度为 80%的硝酸15. 00t/h的流量进入管式反应器；浓度为98%的硫酸分别以4. 51t/h和 10. 52t/h的流量进入管式反应器和洗涤塔；液氨(或气氨，浓度99. 5。％)以14. 57t/h 的流量进入管式反应器；磷酸一铵(N10. 0%， PA50. 0% ) 0. 00t/h、氯化钾(K2060 . 0 %) 7. 43t/h加入造粒机；造粒温度80 100。C。
在管式反应器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗涤液进行快速的中和反应，反应 后生成的高温料浆喷入造粒机，与固体原料、返回的大粒子破碎后的小粒、筛分出 的细粉和除尘回收的粉尘，以及部分返回的成品在造粒机中造粒，产生的造粒尾气 进文丘里洗涤，出造粒机的固体湿物料含水4%左右，进入干燥机与温度为90 350 'C的干燥热风并流干燥，物料含水降至 1.0%，干燥后的物料进入筛分机进行分 级。出干燥机的干燥尾气温度为S5 11(TC，进旋风除尘器回收大部分粉尘，回收 的粉尘作为返料返回造粒机，分离后的气体经干燥尾气风机加压后进入洗涤塔进一 步洗涤除尘。
从造粒机排出的尾气中含有大量的水汽、氨和少量的粉尘等，与来自气液分离 器的循环洗涤液在文丘里中充分雾化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉尘。 气液混合物在气液分离器中分离，得到的洗涤液一部分经循环泵进入所述文丘里与 造粒尾气混合，另一部分洗涤液根据造粒需要进入管式反应器，分离后的气体经风 机进入洗涤塔，与来自干燥尾气风机的干燥尾气一起进入洗涤塔，经来自洗涤塔循 环泵的洗涤液喷淋洗涤，洗涤后的废气排空，洗涤塔中的洗涤液一部分进入循环泵， 其余洗涤液溢流至气液分离器。
在洗涤塔中，通过流量调节阀控制硫酸、工艺水加入量，控制洗涤塔和气液分 离器的PH值分别在1 2. 5和3 7，并保证气液分离器的液位正常。
干燥物料进入筛分机进行分级，筛分出大粒子经破碎机破碎成小粒子，连同筛 分下来的细粉作为返料返回到造粒机，筛分出合的格粒子部分作为返料返回造粒机， 维持返料量与投料量的比在1: 4左右，其余合格粒子进行冷却后得到24-16-6的复 合肥产品。
实施例3: 20 —10 — 17硝基一氯基NPK
浓度为50% (以P20s计)的磷酸，以11. 02t/h的流量进入管式反应器；浓度为 100%的硝酸17. 25t/h的流量进入管式反应器；浓度为98%的硫酸分别以2. 69t/h和 10. 74t/h的流量进入管式反应器和洗涤塔；液氨(或气氨，浓度99. 5%)以11. 51t/h的流量进入管式反应器；磷酸一铵(N10. 0%， P20550 . 0% ) 0. 00t/h、氯化钾(K2060. 0 % ) 21. 04t/h加入造粒机；造粒温度80 100°C 。
在管式反应器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗涤液进行快速的中和反应，反应 后生成的高温料浆喷入造粒机，与固体原料、返回的大粒子破碎后的小粒、筛分出 的细粉和除尘回收的粉尘，以及部分返回的成品在造粒机中造粒，产生的造粒尾气 进文丘里洗涤，出造粒机的固体湿物料含水4%左右，进入干燥机与温度为90 350 'C的干燥热风并流干燥，物料含水降至 1.0%，干燥后的物料进入筛分机进行分 级。出干燥机的干燥尾气温度为85 110°C，进旋风除尘器回收大部分粉尘，回收 的粉尘作为返料返回造粒机，分离后的气体经干燥尾气风机加压后进入洗涤塔进一 步洗涤除尘。
从造粒机排出的尾气中含有大量的水汽、氨和少量的粉尘等，与来自气液分离 器的循环洗涤液在文丘里中充分雾化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉尘。 气液混合物在气液分离器中分离，得到的洗涤液一部分经循环泵进入所述文丘里与 造粒尾气混合，另一部分洗涤液根据造粒需要进入管式反应器，分离后的气体经风 机进入洗涤塔，与来自干燥尾气风机的干燥尾气一起进入洗涤塔，经来自洗涤塔循 环泵的洗涤液喷淋洗涤，洗涤后的废气排空，洗涤塔中的洗涤液一部分进入循环泵， 其余洗涤液溢流至气液分离器。
在洗涤塔中，通过流量调节阀控制硫酸、工艺水加入量，控制洗涤塔和气液分 离器的PH值分别在1 2. 5和3 7，并保证气液分离器的液位正常。
干燥物料进入筛分机进行分级，筛分出大粒子经破碎机破碎成小粒子，连同筛 分下来的细粉作为返料返回到造粒机，筛分出合的格粒子部分作为返料返回造粒机， 维持返料量与投料量的比在l: 4左右，其余合格粒子进行冷却后得到20-10-17的 复合肥产品。
权利要求
1、一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其步骤如下(1)将重量(干基物料量，下同)占原料总重量10—25％的硝酸、占原料总重14—30％的磷酸、占原料总重量12—20％的浓硫酸以及洗涤系统来的洗涤液，加入管式反应器，所述洗涤液的N/P校正分子比≤0.5，比重为1.20—1.35，所述洗涤液的含水量为40—60％，其用量为加入管式反应器的硝酸的1.0—2.0倍；在所述管式反应器中加入占原料总重量12—20％的合成氨；在管式反应器中充分混合并发生反应，制得温度为150—280℃的料浆，该料浆的N/P校正分子为1.0—1.8；(2)将步骤(1)所制备的料浆均匀地喷洒涂布在转鼓造粒机内的返料床层上；占原料总重量9—35％的钾盐和/或其它固体肥料(包括植物所需的各种中、微量养分元素)与系统返料一起进入转鼓造粒机内，形成固体物料；所述固体物料在所述转鼓造粒机内滚动，与喷洒的料浆一起经涂布和粘结，同时蒸发水分而形成粒子，最后含水分约为2.0—3.0％的成品物料从造粒机尾部卸出进入干燥机内进行干燥；(3)步骤(2)形成的造粒尾气、反应尾气、设备抽风尾气被送去文丘里洗涤器和塔式洗涤器，用酸性循环洗涤液进行洗涤，通过引风机送入尾气洗涤器进一步洗涤后，经旋风气液分离由烟囱排入大气；(4)步骤(2)所制得的成品干燥物料经筛分、冷却、包裹后即得硝基氮磷钾复合肥产品。
2、 根据权利要求2所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于所述 转鼓造粒机的返料比(投料量返料量，以干基计算)为l: 2.5 1: 4。
3、 根据权利要求3所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于所述浓硫酸可部分加入洗涤溶液。
4、 根据权利要求4所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于所述稀磷酸以PA计的浓度为20% 50%;所述硫酸以1^04计浓度为93%或98%。
5、 根据权利要求5所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于所述造粒温度80 100。C;干燥热风温度90 350。C;干燥尾气温度85 110°C;造粒机 出口湿物料含水量(游离水)为2.5。％ 4.5%;干燥机出口物料含水(游离水)小 于2.0%。
6、 根据权利要求5所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于所述固体原料为硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸铵、氯化铵、尿素、普f丐、重f丐、转镁 磷肥、磷酸二铵其中之一或其两种或以上混合物。
全文摘要
本发明涉及一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其步骤如下(1)将原料加入管式反应器；(2)将所制备的料浆均匀地喷洒涂布在转鼓造粒机内的返料床层上；(3)造粒尾气、反应尾气、设备抽风尾气经旋风气液分离由烟囱排入大气；(4)干燥物料经筛分、冷却、包裹后即得硝基氮磷钾复合肥产品。本发明在复合肥装置上用液体硝酸加入管式反应器中，取代目前普遍采用固体硝酸铵加在返料中来生产硝基复合肥产品。优点是①节省建设投资，并节省能耗和运行成本。②最大限度地利用硝酸、磷酸和硫酸与合成氨的反应热。
文档编号C05G1/00GK101412646SQ20081017653
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月17日 优先权日2008年4月8日
发明者侯国健, 张兵印, 王志申, 王礼龙, 王金铭, 郑秀兴 申请人:中国-阿拉伯化肥有限公司