一种复合肥含磷量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中磷含量的检测方法，属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002]生产实践过程中，肥料中的磷含量是一个非常重要的因素，磷元素包括有机磷和无机磷。传统的测定方法包括重量法，该方法是将有机磷转化成无机磷之后，在硝酸介质中，磷酸根和钼柠酮溶液作用生成磷钼酸喹啉黄色沉淀、沉淀经抽滤、洗涤和称重，是检验有机磷产品的一个重要方法。但是，有机磷产品中的分子结构中是以稳定的C-P键为主，只有在较高温度下才能使反应完全，这样不可避免的带来了另一个问题，在较高温度下，分解生成的磷酸会脱水生成缩水磷酸(焦磷酸、三聚磷酸、六偏磷酸等)，使得应用该方法测定结果在不同操作人员、不同的实验室之间存在较大的差距。现代化测定含磷量经常采用的是高效液相色谱法或紫外分光光度法，虽然检测速度较快，但仪器设备及维护费用昂贵，难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。除此之外，它对标准品要求也很高，流动相及色谱柱等物质的选择对检测结果影响很大。
【发明内容】
[0003]针对现有测定方法存在检测效果不准确及费用昂贵等问题，本发明的目的在于提供一种经济合理、简易可行的检测方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种复合肥含磷量的检测方法，该方法包括以下步骤:
[0005]I)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；
[0006]2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液，13 O?15 O °C消化1?15min，提高温度至180?200°C继续消化20?40min，冷却至室温，加入蒸馏水；
[0007]3)往步骤2)所得的产品中加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。
[0008]优选的是:所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.8?Ig，所述每克复合肥需要加入15?20mL硫酸溶液。
[0009]优选的是:所述步骤2)中硫酸溶液质量百分浓度为95?98%。
[0010]优选的是:所述步骤2)中硝酸溶液质量百分浓度为80?85%。
[0011 ]优选的是:所述步骤2)中硫酸和硝酸溶液体积比为1.5:1?2:1。
[0012]优选的是:所述步骤2)中蒸馏水加入量为2?3倍硫酸溶液体积。
[0013]优选的是:所述步骤3)中氢氧化钠溶液的浓度为0.2?0.4mol/L。
[0014]本发明提供的有益效果:
[0015]1、本发明首先采取低温消化，避免了消化过程中过多泡沫堆积，当泡沫消耗完全之后便可提高温度进行进一步的消化，使复合肥中的有机磷降解为磷酸根离子；以便利于后续的滴定。
[0016]2、本发明首先以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，由于硫酸及硝酸的酸性较强，因此其氢离子首先被消耗掉，而磷酸根则反应生成磷酸二氢根，以酚酞为指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，溶液中的磷酸二氢根继续与氢氧根离子发生中和反应生成磷酸氢根，然后根据消耗氢氧化钠的体积就可以计算磷含量。
[0017]3、本发明发明简单易行，准确度高。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。
【具体实施方式】
[0018]下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
[0019]实施例1
[0020]复合肥在100°C温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取
0.Sg复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为95%硫酸溶液15mL以及质量百分浓度为8 O %硝酸溶液1 m L，13 O °C消化15 m i η，提高温度至18 O °C继续消化40min，冷却至室温，加入30mL蒸馈水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的氢氧化钠溶液滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗体积，计算出磷含量。
[0021]实施例2
[0022]复合肥在100°C温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取
0.9g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为96%硫酸16mL以及质量百分浓度为82 %硝酸溶液1mL , 140 0C消化12min，提高温度至190 °C继续消化30min，冷却至室温，加入40mL蒸馏水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的氢氧化钠滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗体积，计算出磷含量。
[0023]实施例3
[0024]复合肥在100°C温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子天平精密另外称取Ig复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中，加入质量百分浓度为98%硫酸20mL以及质量百分浓度为85 %硝酸溶液I OmL，150°C消化I Omin，提高温度至200 °C继续消化20min，冷却至室温，加入60mL蒸馏水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的氢氧化钠滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗体积，计算出磷含量。
[0025]以上实施例中总氮含量按如下公式计算:
[0026]总磷含量=(CoX V2)/mo X (1-%)其中，
[0027]Co:滴定所用的氢氧化钠摩尔浓度；
[0028]V2:第二次滴定所消耗的氢氧化铵体积；
[0029]Mo:磷的摩尔质量；
[0030]mo:称样量；
[0031]W水:含水率。
【主权项】
1.一种复合肥含磷量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量； 2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液，130?150°C消化1?15min，提高温度至180?200°C继续消化20?40min，冷却至室温，加入蒸馏水； 3)往步骤2)所得的产品中加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.8?1g，所述每克复合肥需要加入15?20mL硫酸溶液。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中硫酸溶液质量百分浓度为95?98%。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中硝酸溶液质量百分浓度为80?85%。5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中硫酸和硝酸溶液体积比为1.5:1?2:1。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中蒸馏水加入量为2?3倍硫酸溶液体积。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中氢氧化钠溶液的浓度为.0.2?0.4mol/L.
【专利摘要】本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中磷含量的检测方法，属于分析化学领域。一种复合肥含磷量的检测方法，该方法是将复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液进行消解，加入蒸馏水，加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。本发明简单易行，准确度高。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105572120
【申请号】CN201510945002
【发明人】田娟, 马福波, 王瑶, 杨杰, 陈文兴, 周昌平, 陈思帆
【申请人】贵州省化工研究院
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月16日