铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料成份分析实验的技术领域。更具体地，本发明涉及一种铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法。
【背景技术】
[0002]镍的熔点较高，达1455°C，镍坩祸具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能。和强碱几乎不起作用，在分析实验室中主要用于碱性溶剂处理矿物、炉渣等难熔物料，氢氧化钠、碳酸钠等碱性溶剂可在镍坩祸中熔融。
[0003 ]国家标准中采用镍坩祸进行实验，存在以下问题:
[0004]用镍坩祸熔样温度不宜超过700°C，因为在高温时，镍易被氧化，容易受到过氧化钠的腐蚀，造成贵重金属的损耗。
[0005]镍坩祸中常含有微量的铬，会对实验结果产生一定的影响，使用时应该注意。新的镍坩祸应先在马佛炉中灼烧成蓝紫色，以除去表面的油污，然后用1:20(体积比)盐酸煮沸片刻，再用水冲洗干净。并且在浸出熔融物时易引进许多杂质，使得测定过程存在干扰元素，使得测定过程复杂。
【发明内容】
[0006]本发明提供一种铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法，其目的是降低实验成本及避免杂质对实验结果的影响。
[0007]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0008]本发明铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法中的加热采用瓷坩祸。
[0009]所述的分析方法的过程及其工艺参数为:
[0010]称取试样0.2000g，放置于预先盛有7g过氧化钠的瓷坩祸中，充分搅拌均匀，并用Ig过氧化钠覆盖在表面，于700 °C保持5min，取出并轻轻摇晃瓷坩祸，使内熔物混合均匀，然后放在耐火砖上冷却，防止瓷坩祸受急冷而裂开；
[0011]自然冷却后，将瓷坩祸放入预先盛有200ml热水的500ml烧杯中，在不断搅拌的同时加入50ml的(1:1)H2SO4，浸出内熔物；
[0012]待反应结束后，用水冲淋烧杯中的瓷樹祸及盖，加入30ml、20%的过硫酸钱，两滴I % 的硫酸锰，1ml、I % 的AgNO3 ；
[0013]在电炉上加热煮沸至体积为250ml后，加入1ml、I %NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出现，拿下冷却至室温;加入1ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，用
0.2mol/L的硫酸亚铁铵滴定至出现淡绿色为终点。
[0014]本发明采用上述技术方案，经过多次试验证明用瓷坩祸代替镍坩祸是最佳选择，降低了实验的成本，减免了对贵重金属的损耗；同时避免了在分析过程中受其他干扰元素的影响，使得化验分析过程变得简单快速。
【具体实施方式】
[0015]下面通过对实施例的描述，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
[0016]本发明为一种铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法。为了解决现有技术存在的问题并克服其缺陷，实现降低实验成本及避免杂质对实验结果的影响的发明目的，本发明采取的技术方案为:
[0017]本发明铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法中的加热采用瓷坩祸。
[0018]实验中采用瓷坩祸代替镍坩祸，虽然在高温时，瓷坩祸会与NaOH发生反应，即:
[0019]Si02+2Na0H= =Na2Si03+H20
[0020]溶液中会存在大量的硅化物，但不影响测定结果。在高温下，三氧化二铬与过氧化钠共熔得到铬酸钠和氧化钠，此反应的化学方程式是:
[0021 ] Cr203+3Na202+H20 = 2Na0H+2Na2Cr04
[0022]这两个反应之间没有相互关联，不会对彼此造成影响。并且瓷坩祸的成本较低，对实验来说是最好的选择。
[0023]实验中采用瓷坩祸，虽然在高温时，瓷坩祸会与NaOH发生反应，即:
[0024]Si02+2Na0H==Na2Si103+H20
[0025]在高碳铬铁中，铬主要以碳化铬(CrC、Cr7C3、Cr5C2、Cr3C2等)及Fe0.Cr2O3等形式存在，其化学性质十分稳定，不易被酸溶解。在国家标准GB/T4699.2-2008中，采用过氧化钠熔融分解试样，用过硫酸铵氧化铬，以盐酸和硫酸锰分解高锰酸后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原铬，根据消耗的硫酸亚铁铵的体积计算铬的含量。
[0026]所述的分析方法的过程及其工艺参数为:
[0027]称取试样0.2000g，放置于预先盛有7g过氧化钠的瓷坩祸中，充分搅拌均匀，并用Ig过氧化钠覆盖在表面，于700 °C保持5min，取出并轻轻摇晃瓷坩祸，使内熔物混合均匀，然后放在耐火砖上冷却，防止瓷坩祸受急冷而裂开；
[0028]自然冷却后，将瓷坩祸放入预先盛有200ml热水的500ml烧杯中，在不断搅拌的同时加入50ml的(1:1)H2SO4，浸出内熔物；
[0029]待反应结束后，用水冲淋烧杯中的瓷坩祸及盖，加入30ml、20%的过硫酸铵，两滴I % 的硫酸锰，1ml、I % 的AgNO3 ；
[0030]在电炉上加热煮沸至体积为250ml后，加入1ml的I%NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出现，拿下冷却至室温;加入1ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.2mol/L的硫酸亚铁铵滴定至出现淡绿色为终点。
[0031]在本发明中，经过多次试验证明:采用瓷坩祸代替镍坩祸是最好的选择。其降低了实验的成本，减免了对贵重金属的损耗。同时避免了在分析过程中引进其他干扰元素的影响，使得化验分析过程变得简单快速。
[0032]瓷坩祸的主要成分是氧化铝(45?55%)、二氧化硅，可耐热1200°C左右，适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。一般不能用于以Na0H、Na202、Na2C03等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩祸。
[0033]上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法，其特征在于:该方法中的加热采用瓷坩祸。2.按照权利要求1所述的铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法，其特征在于所述的分析方法的过程及其工艺参数为: 称取试样0.2000g，放置于预先盛有7g过氧化钠的瓷坩祸中，充分搅拌均匀，并用Ig过氧化钠覆盖在表面，于700°C保持5min，取出并轻轻摇晃瓷坩祸，使内熔物混合均匀，然后放在耐火砖上冷却，防止瓷坩祸受急冷而裂开； 自然冷却后，将瓷坩祸放入预先盛有200ml热水的500ml烧杯中，在不断搅拌的同时加入50ml的(1: DH2SO4，浸出内熔物； 待反应结束后，用水冲淋烧杯中的瓷；t甘祸及盖，加入30ml、20 %的过硫酸钱，两滴I %的硫酸锰，10ml、l% 的AgNO3; 在电炉上加热煮沸至体积为250ml后，加入1ml、I %NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出现，拿下冷却至室温；加入1ml磷酸，加水至300ml，加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，用.0.2mol/L的硫酸亚铁铵滴定至出现淡绿色为终点。
【专利摘要】本发明公开了铬铁、硅铬合金中铬含量的分析方法：称取试样放置于预先盛有过氧化钠的瓷坩埚中，充分搅拌均匀，并用过氧化钠覆盖在表面，于700℃保持5min，取出并轻轻摇晃瓷坩埚；然后放在耐火砖上冷却；自然冷却后，将瓷坩埚放入预先盛有热水的烧杯中，加入H2SO4，浸出内熔物；待反应结束后，用水冲淋烧杯中的瓷坩埚及盖，加入过硫酸铵等；加热煮沸至体积为250ml后，加入NaCl溶液，稍煮片刻至白色沉淀出现，拿下冷却至室温；加入磷酸，加水，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至出现淡绿色。采用瓷坩埚技术方案，降低了实验成本，减免了贵重金属的损耗；避免其他干扰元素的影响，使得化验分析过程变得简单快速。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105572118
【申请号】CN201510933213
【发明人】丁连萍, 王青竹
【申请人】芜湖新兴铸管有限责任公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月14日