专利名称：磷酸一铵低氟粒状产品的生产方法
技术领域：
本发明涉及磷肥，具体来说，涉及磷酸一铵产品。
背景技术：
传统的用料浆浓缩法或预中和喷浆造粒生产的粒状磷酸一铵产品，氟含量高达 1.5% 2.0%，施用于环境不利。然而，国际市场对氟含量指标要求相当高，要求产品中含 氟量低于1 %以下，如果用传统的湿法磷酸浓缩生产的磷酸根本无法达到生产合格产品要 求；用稀酸浓缩料浆法生产的粒状磷酸一铵产品，其含氟量会更高，得不到磷酸一铵低氟粒 状产品。这已成为磷酸一铵产品生产的一个技术难题。现有的专利技术中，四川龙蟒集团有限责任公司申请的CN1305945号《一种饲料 级、工业级和技术级磷酸一铵生产方法》，用含钙化和物如碳酸钙等与萃取湿法磷酸反应， 加氨中和以钙化和物形式沉淀酸中阴离子F—、SO/—；以磷酸盐形式沉淀酸中的Fe203、Al2O315 然后进行固液分离、沉清、蒸发浓缩，结晶、烘干；获得饲料级、工业级磷酸一铵。其产品主 含量磷酸一铵大于98%，氟低于0. 16%。但这一技术能否稳定地生产磷酸一铵低氟粒状产 品，尚不得而知。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸一铵低氟粒状产品的生产方法，以解决降低磷酸 一铵产品氟含量的技术难题。发明人根据产品结构分析和具体的指标计算，指出磷酸中的氟主要呈H2SiF6的 形式存在，氨中和时将进行如下平衡反应SiF2_6+40r+ (n-2) H2O = = = SiO2. ηΗ20+6Γ因此，只要酸中含氟量低于0.6%以内，就可以达到生产磷酸一铵低氟粒状产品的 要求。但常规湿法磷酸工艺生产的磷酸氟含量都在以上，因此达不到生产低氟产品的要 求。发明人通过研究，找到一个解决难题的方案，即只要降低原料酸中的含氟量，就可以达 到降低产品中的氟含量的要求，然后用磷酸二铵装置生产粒状磷酸一铵产品，即可生产磷 酸一铵低氟粒状产品。发明人提供的磷酸一铵低氟粒状产品的生产方法，包括以下要点(1)配酸取用净化湿法磷酸过程中生产的磷酸质量分数为52% 54%、氟质量 分数< 0. 4%的预处理磷酸，与普通的磷酸质量分数为48%、氟质量分数为 1. 5%的 萃取磷酸按比例混合，使混合酸的含氟质量分数低于0. 6% ；(2)预中和、吹气混合酸先在预中和槽中用氨进行预中和，槽中设空气吹出装 置，用压缩空气量吹出预中和料浆中部分含氟气体；(3)中和、造粒用管式反应器使预中和料浆与氨再中和，控制料浆中和度为 0. 65，按照常规工艺喷浆造粒，生产磷酸一铵低氟粒状产品。上述净化湿法磷酸过程中生产的预处理磷酸的加入量按下式计算
XXI. 5%+YXO. 3%^ 0. 6% (Χ+Υ)式中Χ为用于混合的普通萃取磷酸的量，Y为用于混合的预处理磷酸的加入量；1. 5%是普通萃取磷酸含氟的质量分数，0. 3%是预处理磷酸含氟的质量分数，0. 6%是预设混合后磷酸含氟的质量分数；得出Y≤(1. 5%-0. 6% )Χ/0· 3%按送的原料酸量就可以计算出所需要的预处理酸量，便可以达配送酸量。上述压缩空气是按20m3/h的速率注入到反应器中。发明人指出，混合后磷酸的质量分数比预处理磷酸低，而比普通萃取磷酸高，因 此，其中和度应当适当降低，才能满足工艺需要。发明人还指出，随着中和反应的进行，会增多游离的F_，通空气吹出后，含F气体从 反应料浆中溢出，就可降低其含氟量。当然，排出的氟需要进行处理，以保护环境。由于氟 通常以氟化氢HF和四氟化硅SiF4排出，可用水洗涤处理的方法通过尾气洗涤，两含氟物 质均被吸附，形成很稀的氟硅酸然后再打回系统回收利用。发明人又指出，用磷酸二铵生产装置生产粒状磷酸一铵的技术，已经记载在中国 专利申请件200910263800. 1号之中，其特点在于采用管式反应器用浓磷酸与氨中和，控制 中和度，然后喷浆造粒，得到粒状产品。本发明方法克服了利用原有的萃取磷酸生产低氟的粒状产品这一技术难题，产品 品质好，能够满足海内外市场的需要。本方法适用于既有净化湿法磷酸装置又有萃取磷酸 装置、生产磷酸一铵的厂家。
附图为设有空气吹出装置的预中和槽示意图。图中1为预中和槽，2为喷浆泵，3为酸管，4为空气吹出装置；5为汽氨管，6为氨 洗涤系统抽风管。
具体实施例方式瓮福磷肥厂磷酸二铵分厂生产低氟的磷酸一铵粒状产品的实施例首先配酸从净化磷酸厂打来经过脱氟、脱硫的预处理酸，其磷酸质量分数为 52% 54%、氟质量分数为0. 3% ；而磷酸二铵分厂生产的普通湿法磷酸，即萃取酸的含氟 质量分数为1.5%左右。设普通湿法磷酸为比重为1. 6、质量分数为48%，送酸量为40m3/h ；预处理酸的比 重为1. 65、质量分数为52%，预处理酸为Y ；萃取磷酸中氟的质量分数按1. 5%计，预处理酸 中氟含量按0. 3%计，则按照如下计算所需预处理酸XXI. 5%+ΥΧ0. 3%^ 0. 6% (X+Y)则Y≤(1. 5% -0. 6% )Χ/0· 3%计算如下萃取磷酸中含氟量为ΧΧ1·5%= 40X1. 6X1. 5%= 0. 96
则Y 彡(1. 5% -0. 6% ) X0. 96/0. 3%Y 彡 2. 24
按最大值取，刚预处理酸量为2. 24/1. 65 = 1. 3575m3/h。接着，吹气混合酸先在预中和槽中用氨进行预中和，槽中的空气吹出装置，按 20m3/h的速率用压缩空气量吹出预中和料浆中部分含氟气体；再中和、造粒用管式反应器使预中和料浆与氨再中和，控制料浆中和度为0. 65， 按照常规工艺喷浆造粒，生产磷酸一铵低氟粒状产品。
权利要求
磷酸一铵低氟粒状产品的生产方法，其特征包括(1)配酸取用净化湿法磷酸过程中生产的磷酸质量分数为52％～54％、氟质量分数≤0.4％的预处理磷酸，与普通的磷酸质量分数为48％、氟质量分数为1％～1.5％的萃取磷酸按比例混合，使混合酸的含氟质量分数低于0.6％；(2)预中和、吹气混合酸先在预中和槽中用氨进行预中和，槽中设空气吹出装置，用压缩空气量吹出预中和料浆中部分含氟气体；(3)中和、造粒用管式反应器使预中和料浆与氨再中和，控制料浆中和度为0.65，按照常规工艺喷浆造粒，生产磷酸一铵低氟粒状产品。
2.按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述净化湿法磷酸过程中生产的预处 理磷酸的加入量按下式计算XXI. 5% +YX0. 3%^ 0. 6% (X+Y)式中X为用于混合的普通萃取磷酸的量，Y为用于混合的预处理磷酸的加入量，1. 5%是普通萃取磷酸含氟的质量分数，0. 3%是预处理磷酸含氟的质量分数，0. 6%是预设混合后磷酸含氟的质量分数；得出Y 彡(1. 5% -0. 6% )X/0. 3% ；按送入的普通萃取磷酸的量计算出所需要的预处理磷酸量。
3.按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述压缩空气是按20m3/h的速率注入 到反应器中。
全文摘要
磷酸一铵低氟粒状产品的生产方法，该方法包括(1)配酸取用净化湿法磷酸过程中生产的磷酸质量分数为52％～54％、氟质量分数≤0.4％的预处理磷酸，与磷酸质量分数为48％、氟质量分数为1％～1.5％的萃取磷酸按比例混合，使混合酸含氟质量分数低于0.6％；(2)预中和、吹气混合酸先在预中和槽中用氨进行预中和，槽中设空气吹出装置，用压缩空气量吹出料浆中部分含氟气体；(3)中和、造粒用管式反应器使预中和料浆与氨再中和，控制料浆中和度0.65，喷浆造粒，生产磷酸一铵低氟粒状产品。本方法克服了用萃取磷酸生产磷酸一铵低氟粒状产品的技术难题，产品品质好，满足海内外市场需要。适用于既有净化湿法磷酸装置又有萃取磷酸装置、生产磷酸一铵的厂家。
文档编号C05B7/00GK101857465SQ20101018185
公开日2010年10月13日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者代光元, 刘显波, 张红映, 徐春, 李伟, 肖升, 邓永达 申请人:瓮福(集团)有限责任公司