专利名称：一种从青霉素废渣中提取高纯麦角甾醇和饲料蛋白的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺。
背景技术：
麦角留醇是一种重要的医药化工原料，最大的用途是生产维生素D2，麦角留醇经过紫外光照可转化为维生素D2。麦角留醇还可以用于生产芸苔素内酯制造生物农药。目前，国内麦角留醇的生产方法有两种，分别是酵母发酵法和青霉素废菌丝提取法。与本发明接近的是青霉素废菌丝提取法。它是以青霉素、柠檬酸或乳酸发酵后的废菌丝为原料，分别经过细胞破碎、萃取、结晶等工艺提取麦角甾醇。青霉素提取法是利用微生物发酵生产青霉素过程同时副产物为麦角留醇这一反应机理。由于原料成分复杂、来源不一，含有多种异构体、麦角留醇一般含量较低等因素影响麦角留醇的提取量和提取产物的纯度。同时，提取方法复杂、提取成本高、提取过程产生废水以及产物质量不稳定等因素也严重影响着麦角留醇的提取。
发明内容
本发明的目的是提供一种从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺， 其解决了提取方法复杂、提取成本高以及产物不稳定等问题。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案—种从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺，其特征在于依次括以下步骤(1)循环提取将原料青霉素废渣投入连续式平转提取器中，向其中加入8倍质量的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，循环提取，分离后得到待提取产物A和滤渣B ；(2)浓缩将所述待提取产物A在50°C -100°C，低真空条件下进行浓缩得到浸膏；(3)皂化向步骤O)中的浓缩产物浸膏中加入氢氧化钠溶液，在20°C _80°C条件下搅拌1-3小时；其中加入氢氧化钠溶液的重量百分浓度为5% -35%，加入氢氧化钠溶液的量为浓缩产物的1/10-1/5。(4)萃取向步骤C3)中的皂化产物中加入萃取剂，皂化产物与萃取剂的体积比为 1 20-1 40，在常温常压下静置，萃取时间为1-3小时；(5)结晶分离将萃取得到的产物在50°C-10(TC，低真空条件下进行浓缩结晶，结晶时间为1-15小时，过滤收集；(6)脱色向步骤( 中过滤收集得到的产物中加入脱色剂，产物与脱色剂的质量比为 1 0. 5-1 3。(7)结晶分离干燥将脱色后的产物在50°C -100°C，低真空条件下进行浓缩结晶， 结晶时间为5-25小时；在1000-3000转/分钟的条件下离心分离，然后在40°C _80°C条件下真空干燥，即得麦角甾醇产品。(8)粉碎包装将麦角甾醇产品粉碎，常温下真空封装。
(9)将滤渣B在50°C -120°C条件下挥发并回收溶剂，然后将剩余固体在 IOO0C -140°C下进行高温灭菌，再将灭菌产物制成60目-100目的颗粒，在40°C -80°C下干燥后包装得到副产品饲料粗蛋白。所述二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中，二氯甲烷和甲醇均为分析纯溶剂，二氯甲烷和甲醇的体积比为5 5。所述的萃取剂为质量分数74%的正己烷和质量分数16%环己烷的混合物。所述脱色剂为活性炭。步骤(9)中所述回收溶剂可再循环提取。本发明与同类产品制备方法相比，具有突出的有点和有益效果(1)本发明从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺，其实验方法简单，流程较短，生产成本低。(2)本发明从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺，将提取后的废渣加工成为饲料粗蛋白，大大提高了青霉素废渣的回收利用率。(3)本发明从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺，实现了麦角甾醇在较低温度下的提取，且获得产物较为稳定。
具体实施例方式实施例1将原料青霉素废渣1公斤投入连续式提取平转器中，向其中加入8倍质量的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，二氯甲烷和甲醇的体积比为5 5，循环提取，分离后得到待提取产物A和滤渣B。将待提取产物A在80°C，低真空条件下进行浓缩得到浸膏；向浓缩产物中加入重量百分浓度为15%的氢氧化钠溶液，在60°C条件下搅拌2小时进行皂化；加入氢氧化钠溶液的量为浓缩产物的1/10。再向皂化产物中加入6号汽油，皂化产物与6号汽油的体积比为1 30，在常温常压下静置2小时；将萃取得到的产物在60°C，低真空条件下进行浓缩结晶3小时，过滤收集。向过滤收集得到的产物中加入活性炭，控制产物与脱色剂的质量比为1 2。将脱色后的产物在60°C，低真空条件下进行浓缩结晶5小时；在1000转/ 分钟的条件下离心分离，然后在60°C条件下真空干燥，即得麦角留醇产品。将麦角留醇产品粉碎到60目，常温下真空封装。将滤渣B在80°C条件下挥发并回收溶剂，然后将剩余固体在120°C下进行高温灭菌，再将灭菌产物制成80目的颗粒，在60°C下干燥后包装得到副产品饲料粗蛋白。上面对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制， 只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种从青霉素废渣中提取高纯麦角留醇和饲料蛋白的工艺，依次括以下步骤(1)循环提取将原料青霉素废渣投入连续式平转提取器中，向其中加入8倍质量的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，循环提取，分离后得到待提取产物A和滤渣B ；(2)浓缩将所述待提取产物A在50°C-100°C，低真空条件下进行浓缩得到浸膏；(3)皂化向步骤⑵中的浓缩产物浸膏中加入氢氧化钠溶液，在20°C-80°C条件下搅拌1-3小时；其中加入氢氧化钠溶液的重量百分浓度为5% -35%，加入氢氧化钠溶液的量为浓缩产物的1/10-1/5。(4)萃取向步骤(3)中的皂化产物中加入萃取剂，皂化产物与萃取剂的体积比为 1 20-1 40，在常温常压下静置，萃取时间为1-3小时；(5)结晶分离将萃取得到的产物在50°C-10(TC，低真空条件下进行浓缩结晶，结晶时间为1-15小时，过滤收集;(6)脱色向步骤( 中过滤收集得到的产物中加入脱色剂，产物与脱色剂的质量比为 1 0. 5-1 3 ；(7)结晶分离干燥将脱色后的产物在50°C-100°C，低真空条件下进行浓缩结晶，结晶时间为5-25小时；在1000-3000转/分钟的条件下离心分离，然后在40°C _80°C条件下真空干燥，即得麦角甾醇产品；(8)粉碎包装将麦角留醇产品粉碎，常温下真空封装；(9)将滤渣B在50°C-120°C条件下挥发并回收溶剂，然后将剩余固体在100°C _140°C 下进行高温灭菌，再将灭菌产物制成60目-100目的颗粒，在40°C-80°C下干燥后包装得到副产品饲料粗蛋白。
2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中，二氯甲烷和甲醇均为分析纯溶剂，二氯甲烷和甲醇的体积比为5 5。
3.根据权利要求1或2所述工艺，其特征在于所述的萃取剂为质量分数74%的正己烷和质量分数16%环己烷的混合物。
4.根据权利要求3所述工艺，其特征在于所述脱色剂为活性炭。
5.根据权利要求1-4任一项所述工艺，其特征在于步骤(9)中所述回收溶剂可再循环提取。
全文摘要
本发明公开了一种从青霉素废渣中提取高纯度麦角甾醇和饲料蛋白的工艺。本发明以青霉素废渣中的菌丝体为生产原料，分别经过提取、浓缩、浸膏、皂化、萃取和干燥等工艺提取麦角甾醇和饲料蛋白。本发明的提取方法简单高效，成本低，提取的产品纯度高，稳定性好，适于工业化生产。
文档编号A23K1/16GK102206241SQ20111006764
公开日2011年10月5日 申请日期2011年3月21日 优先权日2011年3月21日
发明者肖官文 申请人:成都亚中生物制药有限责任公司