专利名称：腐脲长效氮肥的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种腐脲长效氮肥的制作方法，是一种以风化煤或褐煤为原料，进行不同活性腐植酸含量及氮含量的活性腐脲缓释氮肥的新型肥料制作技术。
二
背景技术：
腐植酸有广泛的用途，已应用于工业、农业、医学、环境保护等各个方面。在肥料利用方面，国外早在50年代后期就有利用腐植酸与尿素结合生产肥料的文献报道，特别是日本60年代开始将腐植酸硝化后与尿素制作硝基腐植酸尿素。另外，前苏联、印度等也有类似的研究.但未能进行工业化生产。尿素是一种农业上用量很大的高氮化肥，直接施于土壤经3 7天即完全分解，挥发及淋失量很大，作物利用率仅30%左右，既浪费了资源，又污染了环境。为解决这一难题而研制的腐脲络合态长效氮肥，可以大大延缓尿素的分解速度，有效改善作物对氮的吸收利用。日本公布一种用液氮和有机溶剂作介质，在加压条件下制备腐脲络合物的方法，山西煤炭化学所公布一种以氨水溶液为介质加热使尿素和腐植酸发生反应制取腐脲络合物，以及通过腐植酸包裹尿素的方法制得不完全腐植酸尿素产物的方法。上述第一种方法需要有机溶剂和加压，成本高且条件不易控制；第二、三种方法都需要氨水溶液，在高温下发生氨挥发污染环境，且含水量很大，分离烘干难且成本较高，并且第三种方法仅是一种包裹型， 生成的腐脲络合物很少。
三
发明内容
本发明提供一种活性腐脲长效氮肥的制作方法，并发明在低水分熔融尿素液相下，将腐植酸活化与尿素络合反应有机结合，同时进行，腐植酸活化率高，腐脲结合率高，生产成本低、操作工艺简单，适合现有复混肥企业利用现有设备进行规模生产，解决了已有生产方法的污染大、成本高、不能连续生产、活性腐植酸含量低的弊端。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种腐脲长效氮肥的制作方法，包括以下步骤a、尿素与活化助剂熔融将尿素输入脲基熔融罐，按比例加入水、活化助熔剂；尿素、水、活化助熔剂三者的质量份数比为100 3 5 10 20，加热、搅拌使尿素与助剂共熔，形成熔融液；b、腐脲活化将a中的尿素-助剂熔融液加入另一反应罐中，根据熔融液的尿素质量分数，按设计比例加入粉状腐植酸原料和活化剂，其中，尿素-助熔剂熔融液中尿素的质量份数与腐植酸煤原料质量份数比为5 1 5，每100克纯腐植酸所需活化剂的摩尔数 0. 43mol，保温、搅拌、活化反应，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液；C、喷浆造粒将b中的腐脲液经保温离心泵输送至造粒高塔，经喷头喷浆，风冷凝固成粒。d、冷却筛分c中形成的造粒输入冷却筒，加入适量调理剂，进一步滚圆冷却，筛分，定量包装形成产品。上述的制作方法，步骤a中的活化助熔剂为硫酸盐或者氯化盐的至少一种；步骤b中的腐植酸原料包括粉状风化煤、褐煤；步骤b中的活化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的至少一种；腐植酸原料的总腐植酸含量大于45%、含水量小于15%，目数不小于80目；所述的步骤a中的加热温度为110_130°C、所述步骤b中反应温度控制为 95-110°C ；所述步骤d中的调理剂为目数大于100目的腐植酸粉，加入量为成品粒的1 2 %。与已公布腐植酸尿素方法相比，本发明开创性的利用尿素-助剂熔融液为反应液相，活化剂与腐植酸原料同时加入，在尿素液中腐植酸活化与腐脲形成同时进行，形成长效的腐脲络合物，改善了腐植酸的理化性状和尿素氮的稳定性，既增强了其生物活性，又使其具有了螯合肥料养分的功能，具有明显的保肥缓释效果，提高了肥料的利用率。本发明的有益效果具体表现如下1、本方法采用硫酸盐与氯化盐为脲基活化助熔剂，针对不同品质腐植酸原料选用，高钙镁的腐植酸原料选用硫酸盐活化助熔剂，利用硫酸根对钙的固定沉淀作用，活化钙镁固定的腐植酸，增加游离腐植酸含量；低钙镁腐植酸原料可选用氯化盐为主的活化助熔剂，降低尿素熔点，提高脲熔融液对腐植酸的活化反应效果好。2、本方案加大了尿素与腐植酸的配比范围，既产生了不同速效氮和长效缓释氮配比的腐脲产品，提供了不同腐植酸含量，适应了不同作物需求，也提高了腐脲液相不同配比的可操作性。3、本方案减少了脲液熔融液的水份配比，既能保证尿素熔化效果，又能大大降低产品中含水量，使之达到自然风冷凝固成粒，不需烘干。4、本方案通过在工艺条件下，游离腐植酸与尿素通过一系列加成、络合等反应形成长效的腐脲络合物，既提高了酰胺态氮的稳定性，又提高了腐植酸的活性。5、本方案制造的腐脲长效氮肥是在熔融尿素液相中反应制取，含水量极低，仅需风冷凝结成粒，无需固液分离及烘干设备，大大节约生产成本。6、本方案制造的腐脲长效氮肥，适合不同的腐植酸和氮含量配方，变化空间大，氮含量在20 35%，腐植酸在6 20%间设计，适合于不同作物与土壤。7、本方案制造的腐脲长效氮肥，外观均勻、圆润、黑亮、强度高、不易结块。8、本发明具有生产成本低，操作工艺简单，生产能力大，适合企业规模生产。
四
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细描述具体实施方式
一一种活性腐脲长效氮肥(N彡21 %，HA彡20% )的制作方法，包括以下步骤a、尿素-活化助熔剂熔融将粉状或小颗粒尿素输入脲基熔融罐，按表1所示比例100质量份尿素量加入3质量份水，配入20质量份的粉状硫酸钾，用蒸汽盘管加热至 IlO0C,搅拌使尿素-硫酸钾共熔，形成脲-硫酸钾熔融液；
b、腐脲活化将a中制备好的脲液计量输入另一反应罐中，计算步骤a脲液中尿素含量，按尿素量、腐植酸原料(腐植酸含量45%)与氢氧化钠质量份数比1 1 0.08的比例将粉状腐植酸原料和氢氧化钠加入，用蒸汽保温至110°C，充分搅拌活化反应20分钟左右，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液。C、喷浆造粒将b中的腐脲液经保温离心泵输送至造粒高塔，经特定喷头喷浆， 风冷凝固成粒。d、冷却筛分c中形成的造粒输入冷却筒，加入适量调理剂，进一步滚圆冷却，筛分，定量包装形成产品。表1腐-脲液质量份数配比
权利要求
1.一种腐脲长效氮肥的制作方法，其特征在于包括以下步骤a、尿素与活化助剂熔融将尿素输入脲基熔融罐，按比例加入水、活化助熔剂；尿素、 水、活化助熔剂三者的质量份数比为100 3 5 10 20，加热、搅拌使尿素与助剂共熔，形成熔融液；b、腐脲活化将a中的尿素-助剂熔融液加入另一反应罐中，根据熔融液的尿素质量分数，按设计比例加入粉状腐植酸原料和活化剂，其中，尿素-活化助熔剂熔融液中尿素的质量份数与腐植酸煤原料质量份数比为5 1 5，活化剂与腐植酸的加入量比例为每100 克纯腐植酸所需活化剂的摩尔数0. 43mol，保温、搅拌、活化反应，形成黑色的流动性良好的活性腐脲液；c、喷浆造粒将b中的腐脲液经保温离心泵输送至造粒高塔，经喷头喷浆，风冷凝固成粒。d、冷却筛分c中形成的造粒输入冷却筒，加入适量调理剂，进一步滚圆冷却，筛分，定量包装形成产品。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于步骤a中的活化助熔剂为硫酸盐或者氯化盐的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于步骤b中的腐植酸原料包括粉状风化煤、褐煤。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于步骤b中的活化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述腐植酸原料的总腐植酸含量大于45%、含水量小于15%，目数不小于80目。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述的步骤a中的加热温度为 110-130°C。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述步骤b中反应温度控制为 95-110°C。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于所述步骤d中的调理剂为目数大于 100目的腐植酸粉，加入量为成品粒的1 2%。
全文摘要
本发明公开了一种腐脲长效氮肥的制作方法它是以低活性的腐植酸原料(风化煤或褐煤)为原料，以尿素和活化助剂为活化剂，在活化反应罐中利用熔融脲液和活化助剂对腐植酸原料中的腐植酸进行双效活化，形成活性腐脲液，对高温的活性腐植酸脲液进行喷浆，经风冷塔冷凝造粒，再加调理剂滚圆烘干，制得不同含量配比的腐脲长效氮肥产品。本制作方案中腐脲活化液原料配比，尿素∶活化助熔剂∶水∶腐植酸原料∶活化剂为100∶10～20∶3～5∶20～100∶2～10。本发明腐植酸活化效果好，操作工艺简单、成本低、生产能力大，有效抑制尿素在土壤中的分解与流失，大大提高氮的利用率和作物产量，并能改良培肥土壤，市场前景非常广阔。
文档编号C05G1/00GK102503628SQ20111032403
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月24日 优先权日2011年10月24日
发明者丁方军, 付乃峰, 吴钦泉, 王鹏, 谷端银 申请人:山东农大肥业科技有限公司