一种防治鼠害的药剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种防治鼠害的药剂及其制备方法，该药剂包括1～10重量份的生物碱微胶囊、90～99重量份的辅料，生物碱微胶囊的囊心组成包括从乌头、铁棒锤、曼陀罗、藜芦、苦参、马钱子中提取的一种或多种生物碱，生物碱微胶囊的囊壁组成包括多元胺和多元异氰酸酯制备的聚脲。生物碱经微胶囊包裹，适口性明显改善，在环境中被氧化分解的速度有所降低。被吞食的生物碱微胶囊在鼠类体内缓慢释放，药剂的急性毒性减小，以慢性毒性为主，可降低鼠类警觉，并减少对人畜和鼠类天敌的危害。
【专利说明】一种防治鼠害的药剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及鼠害防治领域，具体涉及一种防治鼠害的药剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 鼠类的大量繁殖及频繁活动会造成严重的生态问题，它们偷食粮食，啃食草根、树 根，打洞挖掘，严重危害农业、林草业的生产。在人类活动区域内，鼠类可以通过各种渠道， 向人类和家畜传播多种疾病，在人类历史上，鼠疫大爆发而导致的死亡人数以千万计。因 此，鼠害的防治很有必要。传统鼠害的防治主要是使用化学药物灭鼠，该方式灭鼠效果快、 面积大，能暂时降低鼠的密度；但是这些化学药物能引起二次中毒，导致鼠类天敌减少，生 态平衡遭到破坏，使用不当还会污染环境，危及家畜和人类的健康。因此有必要开发出鼠害 防治效果好、对环境污染小、不会造成人畜和鼠类天敌中毒的灭鼠药剂。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是提供一种防治鼠害的药剂，其鼠害防治效果好、对环境污染小、 不会造成人畜和鼠类天敌中毒。
[0004]为实现上述目的，本发明采用如下方案进行实施：
[0005] -种防治鼠害的药剂，包括1?10重量份的生物碱微胶囊、90?99重量份的辅 料，生物碱微胶囊的囊心组成包括从乌头、铁棒锤、曼陀罗、藜芦、苦参、马钱子中提取的一 种或多种生物碱，生物碱微胶囊的囊壁组成包括多元胺和多元异氰酸酯制备的聚脲。
[0006] 具体的为：所述的多元胺为脂肪胺，可为乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺或己二 胺。所述的多元异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。辅料包括粮食、弓丨 诱剂。引诱剂包括花生粉末、白糖、甜蜜素。
[0007] 更为详细的方案为：该药剂包括1?10重量份的生物碱微胶囊、90?98重量份 的粮食、1?4重量份的引诱剂。
[0008] 本发明还提供了该生物碱微胶囊的制备方法，其包括如下步骤：
[0009] S1 :从植物中提取生物碱；
[0010] S2 :分别配制水相溶液、有机相溶液、水相单体，先将有机相加入水相溶液中混匀， 然后滴加水相单体并搅拌反应，反应结束后依次进行冷却、过滤、洗涤、干燥后制得生物碱 微胶囊，水相溶液的组成包括分散剂、乳化剂，有机相溶液组成包括多元异氰酸酯、生物碱， 水相单体的组分包括多元胺；
[0011] S3:将辅料和生物碱微胶囊按照指定的重量比加水混匀后压制得到该防治鼠害的 药剂。
[0012]步骤S1的具体操作为：
[0013] 将原料粉碎后至于浸提设备中，加入提取剂超声浸提，过滤回收提取液并蒸馏浓 缩成膏，将所得的膏状固体溶于蒸馏水中，并加入盐酸酸化至pH = 2?3,然后用二氯甲烷 进行一级萃取，回收一级萃取的水相并用氨水调节至pH = 9?10,再次用二氯甲烷进行二 级萃取，回收二级萃取的有机相并蒸馏去除二氯甲烷，制得生物碱。
[0014]步骤S2的具体操作为：
[0015] 将分散剂溶于蒸馏水中加热溶解，配制成2-5%的胶体溶液，再在分散剂溶液中加 入乳化剂配制成0.5% (质量分数）的溶液，搅拌混匀后冷却至45-6CTC待用；将多元异氰 酸酯溶解在有机溶剂中，然后加入生物碱混匀配制成有机相溶液待用；将多元胺溶解在蒸 馏水中混匀配制成水相单体待用；多元异氰酸酯和有机溶剂混合的体积比为1:5-10,按照 每毫升多元异氰酸酯加入〇. 01-0. 〇5g生物碱的量投加生物碱；多元胺和蒸馏水配制的体 积比为 1-1. 5:5-10 ;
[0016] 将有机相溶液加入到水相溶液中，45-60°C水浴搅拌混匀，然后用针管滴加水相单 体，滴加速度为1滴/s并搅拌，滴加完后反应2h，冷却至室温并过滤，过滤的滤饼用30 %乙 醇清洗3遍，再用蒸馏水清洗3遍，所得固体真空干燥。
[0017] 分散剂为聚乙烯醇，分子量在6-8万之间；乳化剂为十二烷基磺酸钠、吐温-80或 0P-10 ;有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二甲苯或环己烷。针管滴加水相单体时的搅拌速度为 150-250 转 /min。
[0018] 上述生物碱微胶囊是使用成膜高分子材料把固体或液体包覆成微小颗粒 (2-1000 y m)，微胶囊可改变囊芯物质的外观形态而不改变它的性质，使囊芯与外界环境隔 绝开来。本发明提取多种植物中的有效生物碱及其混合物，采用界面聚合法中的多元胺和 多元异氰酸酯体系，合成聚脲包裹的生物碱微胶囊。
[0019] 生物碱经微胶囊包裹，适口性明显改善，在环境中被氧化分解的速度有所降低。被 吞食的生物碱微胶囊在鼠类体内缓慢释放，药剂的急性毒性减小，以慢性毒性为主，可降低 鼠类警觉，并减少对人畜和鼠类天敌的危害。
【具体实施方式】
[0020] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说 明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明 具体请求的保护范围进行严格限定。
[0021] 下述实施例1?4中所用的生物碱均按照如下方法提取得到：
[0022] 将植物样品机械粉碎后，称取适当粉末，置于烧杯中，加入2倍体积的95%乙醇， 浸泡过夜，于超声波40°C萃取30min，用布氏漏斗真空抽滤，滤液旋转蒸发除去乙醇。将剩 余固体如此萃取、浓缩，共3次；
[0023] 将所得固体悬浮于蒸馏水中，加入2%盐酸溶液酸化至pH = 2?3 ;用水相体积 15%的二氯甲烷萃取3次，弃去二氯甲烷有机相；
[0024] 将水相用28%氨水调节至pH = 9?10,用与水相等体积的二氯甲烷萃取3次，收 集合并有机相，旋转蒸发除去二氯甲烷，得总生物碱待用。
[0025] 实施例1
[0026] 1)水相溶液的配制：将分散剂聚乙烯醇（分子量7-8万）溶于蒸馏水中，加热溶 解，配制成2 %的胶体溶液，在分散剂溶液中加入乳化剂吐温80,配制成0. 5 %的溶液，搅拌 溶解5min后，冷却至50°C。
[0027] 2)有机相溶液的配制：将1.0ml甲苯二异氰酸酯溶解在5ml氯仿中，加入0.02g生 物碱。
[0028] 3)水相单体的配制：将1. 0ml二乙烯三胺溶解于5ml蒸馏水，吸入针管中待用。
[0029] 4)反应程序，将反应容器三口玻璃烧瓶置于50°C水浴中，在机械搅拌下，将有机 相溶液加入到水相溶液中，搅拌l〇min，待溶液状态稳定后，用针管滴加水相单体，滴加速度 为1滴/s，以150转/min速度搅拌。滴加完后反应2h，冷却至室温。反应溶液用快速滤纸 减压抽滤，滤饼用30%乙醇清洗3遍后，用蒸馏水清洗3遍，所得固体置于真空干燥器中干 燥1天，即得到生物碱微胶囊。
[0030] 5)将生物碱微胶囊和粮食、引诱剂花生粉末混合，加水混匀，混合物压制成柱状， 于烘箱45°C烘干6h得成品制剂，其中生物碱微胶囊原药、辅料和引诱剂的含量为：
[0031] 生物碱微胶囊3重量份
[0032] 辅料 93重量份
[0033] 花生粉末 4重量份
[0034] 实施例2
[0035] 生物碱微胶囊的制备按照以下步骤：
[0036] 1)水相溶液的配制：将分散剂聚乙烯醇（分子量7-8万）溶于蒸馏水中，加热溶 解，配制成4%的胶体溶液。在分散剂溶液中加入乳化剂十二烷基磺酸钠，配制成0.5%的 溶液，搅拌溶解5min后，冷却至45°C。
[0037] 2)有机相溶液的配制：将1. Oml二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在10ml二氯甲烷中， 加入0. 05g生物碱。
[0038] 3)水相单体的配制：将1. 5ml乙二胺溶解于5-10ml蒸馏水，吸入针管中待用。
[0039] 4)反应程序：将反应容器三口玻璃烧瓶置于45°C水浴中，在机械搅拌下，将有机 相溶液加入到水相溶液中，搅拌lOmin，待溶液状态稳定后，用针管滴加水相单体，滴加速度 为1滴/s，以200转/min速度搅拌。滴加完后反应2h，冷却至室温。反应溶液用快速滤纸 减压抽滤，滤饼用30%乙醇清洗3遍后，用蒸馏水清洗3遍，所得固体置于真空干燥器中干 燥1天，即得到生物碱微胶囊。
[0040] 5)生物碱微胶囊和粮食、引诱剂甜蜜素混合，加水混匀，混合物压制成柱状，于烘 箱45°C烘干6h得成品制剂。其中生物碱微胶囊原药、辅料和引诱剂的含量为：
[0041] 生物碱微胶囊5重量份
[0042] 辅料 94重量份
[0043] 甜蜜素 1重量份
[0044] 实施例3
[0045] 1)水相溶液的配制：将分散剂聚乙烯醇（分子量7-8万）溶于蒸馏水中，加热溶 解，配制成5%的胶体溶液，在分散剂溶液中加入乳化剂十二烧基苯磺酸钠，配制成0. 5% 的溶液，搅拌溶解5min后，冷却至60°C。
[0046] 2)有机相溶液的配制：将1. Oml甲苯二异氰酸酯溶解在5ml氯仿中，加入0. 02g生 物碱。
[0047] 3)水相单体的配制：将1. Oml二乙烯三胺溶解于5ml蒸馏水，吸入针管中待用。
[0048] 4)反应程序，将反应容器三口玻璃烧瓶置于50°C水浴中，在机械搅拌下，将有机 相溶液加入到水相溶液中，搅拌lOmin，待溶液状态稳定后，用针管滴加水相单体，滴加速度 为1滴/s，以250转/min速度搅拌。滴加完后反应2h，冷却至室温。反应溶液用快速滤纸 减压抽滤，滤饼用30%乙醇清洗3遍后，用蒸馏水清洗3遍，所得固体置于真空干燥器中干 燥1天，即得到生物碱微胶囊。
[0049] 5)将生物碱微胶囊和粮食、引诱剂花生粉末混合，加水混匀，混合物压制成柱状， 于烘箱45°C烘干6h得成品制剂，其中生物碱微胶囊原药、辅料和引诱剂的含量为：
[0050] 生物碱微胶囊10重量份
[0051] 辅料 86重量份
[0052] 花生粉末 4重量份
[0053] 实施例4
[0054] 生物碱微胶囊的制备按照以下步骤：
[0055] 1)水相溶液的配制：将分散剂聚乙烯醇（分子量7-8万）溶于蒸馏水中，加热溶 解，配制成3%的胶体溶液。在分散剂溶液中加入乳化剂0P-10,配制成0.5%的溶液，搅拌 溶解5min后，冷却至45°C。
[0056] 2)有机相溶液的配制：将1. 0ml二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在10ml二氯甲烷中， 加入0. 05g生物碱。
[0057] 3)水相单体的配制：将1. 5ml乙二胺溶解于5-10ml蒸馏水，吸入针管中待用。
[0058] 4)反应程序：将反应容器三口玻璃烧瓶置于50°C水浴中，在机械搅拌下，将有机 相溶液加入到水相溶液中，搅拌l〇min，待溶液状态稳定后，用针管滴加水相单体，滴加速度 为1滴/s，以200转/min速度搅拌。滴加完后反应2h，冷却至室温。反应溶液用快速滤纸 减压抽滤，滤饼用30%乙醇清洗3遍后，用蒸馏水清洗3遍，所得固体置于真空干燥器中干 燥1天，即得到生物碱微胶囊。
[0059] 5)生物碱微胶囊和粮食、引诱剂甜蜜素混合，加水混匀，混合物压制成柱状，于烘 箱45°C烘干6h得成品制剂。其中生物碱微胶囊原药、辅料和引诱剂的含量为：
[0060] 生物碱微胶囊1重量份
[0061] 辅料 98重量份
[0062] 白糖 1重量份
[0063] 实施例5
[0064] 取体重为18?22g的健康小鼠10只（5早5古），于试验前12小时禁食，不禁水。 设试验组1和2,以及对照组。试验开始时，向试验组1的小鼠饲喂实施例1?4中制得的 防治鼠害的药剂（微胶囊包裹的生物碱），向试验组2饲喂未经微胶囊包裹的生物碱毒饵， 向对照组小鼠饲喂无毒饵料，试验连续进行7d，结果如表1所示：
[0065] 表1生物碱微胶囊杀鼠剂对小鼠的毒性试验
[0066]
【权利要求】
1. 一种防治鼠害的药剂，包括1?10重量份的生物碱微胶囊、90?99重量份的辅料， 生物碱微胶囊的囊心组成包括从乌头、铁棒锤、曼陀罗、藜芦、苦参、马钱子中提取的一种或 多种生物碱，生物碱微胶囊的囊壁组成包括多元胺和多元异氰酸酯制备的聚脲。
2. 根据权利要求1所述防治鼠害的药剂，其特征在于：辅料包括粮食、引诱剂。
3. 根据权利要求2所述防治鼠害的药剂，其特征在于：该药剂包括1?10重量份的生 物碱微胶囊、86?98重量份的粮食、1?4重量份的引诱剂。
4. 根据权利要求1或2或3所述防治鼠害的药剂，其特征在于：引诱剂包括花生粉末、 白糖、甜蜜素。
5. 根据权利要求1或2或3所述防治鼠害的药剂，其特征在于：所述的多元胺为脂肪 胺。
6. 根据权利要求5所述防治鼠害的药剂，其特征在于：所述的多元胺为乙二胺、二乙烯 三胺、四乙烯五胺或己二胺。
7. 根据权利要求1或2或3所述防治鼠害的药剂，其特征在于：所述的多元异氰酸酯 为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
8. -种根据权利要求1所述防治鼠害的药剂的制备方法，包括如下步骤： 51 :从植物中提取生物碱； 52 :分别配制水相溶液、有机相溶液、水相单体，先将有机相加入水相溶液中混匀，然后 滴加水相单体并搅拌反应，反应结束后依次进行冷却、过滤、洗涤、干燥后制得生物碱微胶 囊，水相溶液的组成包括分散剂、乳化剂，有机相溶液组成包括多元异氰酸酯、生物碱，水相 单体的组分包括多元胺； S3:将辅料和生物碱微胶囊按照指定的重量比加水混匀后压制得到该防治鼠害的药 剂。
9. 根据权利要求8所述防治鼠害的药剂的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体操作 为： 将原料粉碎后至于浸提设备中，加入提取剂超声浸提，过滤回收提取液并蒸馏浓缩成 膏，将所得的膏状固体溶于蒸馏水中，并加入盐酸酸化至pH = 2?3,然后用二氯甲烷进行 一级萃取，回收一级萃取的水相并用氨水调节至pH = 9?10,再次用二氯甲烷进行二级萃 取，回收二级萃取的有机相并蒸馏去除二氯甲烷，制得生物碱； 步骤S2的具体操作为： 将分散剂溶于蒸馏水中加热溶解，配制成2-5 %的胶体溶液，再在分散剂溶液中加入 乳化剂配制成0. 5 %的溶液，搅拌混匀后冷却至45-60°C待用；将多元异氰酸酯溶解在有 机溶剂中，然后加入生物碱混匀配制成有机相溶液待用；将多元胺溶解在蒸馏水中混匀 配制成水相单体待用；多元异氰酸酯和有机溶剂混合的体积比为1:5-10,按照每毫升多 元异氰酸酯加入〇. 01-0. 〇5g生物碱的量投加生物碱；多元胺和蒸馏水配制的体积比为 1-1. 5:5-10 ； 将有机相溶液加入到水相溶液中，45-60 °C水浴搅拌混匀，然后用针管滴加水相单体， 滴加速度为1滴/s并搅拌，滴加完后反应2h，冷却至室温并过滤，过滤的滤饼用30 %乙醇 清洗3遍，再用蒸馏水清洗3遍，所得固体真空干燥。
10. 根据权利要求9所述生物碱微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体操 作为：分散剂为聚乙烯醇，分子量在6-8万之间；乳化剂为十二烷基磺酸钠、吐温-80或 0P-10 ;有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二甲苯或环己烷；针管滴加水相单体时的搅拌速度为 150-250 转 /min。
【文档编号】A01N65/32GK104430324SQ201410729757
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】王静, 胡开明, 傅华, 张卫国 申请人:兰州大学