一种防治小麦田抗药性杂草的增效除草组合物的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含有双唑草酮和砜吡草唑的防治小麦田 抗药性杂草的增效除草组合物。
【背景技术】
[0002] 采用除草剂化学除草是农田杂草防除中最为经济、有效的手段。但长期连续高剂 量地使用单一品种或单一作用方式的化学除草剂，容易造成杂草耐药和抗性演化等问题。 除草剂化合物的合理复配或混配具有扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药性和抗药 性的发生与发展等优点，是解决上述问题的最为有效的方法之一。
[0003] 但是单一品种除草剂的长期使用，使得小麦田杂草的抗药性增强，如阔叶类杂草 播娘蒿、荠菜、麦家公等，禾本科杂草看麦娘、日本看麦娘、野燕麦等。为此，研发复配增效除 草组合物，扩大杀草谱，是相关工作者亟待解决的技术问题。
[0004] 双唑草酮为新研发的阔叶杂草除草剂，对防治猪殃殃、播娘蒿、荠菜、麦家公等阔 叶杂草作用显著，对乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺 隆、啶磺草胺)产生抗药性的阔叶杂草播娘蒿、荠菜、麦家公等具有显著的防治作用。
[0005] 砜R比草挫(pyroxasulfone)最早由日本K-I化学研究所发现并创制，经旱地土壤处 理发现其以100_250g/hm2的剂量对稗草、稷类、藜和谷子类禾本科杂草呈现卓越的除草效 果，后由日本组合化学公司和日本庵化学公司联合实现产业化，用于小麦、玉米和大豆种植 的土壤处理，具有除草效果好、使用剂量低、安全性高的特点，2011年在澳大利亚、2012年在 美国和加拿大获得登记。
[0006] 结合双唑草酮、砜吡草唑的特性，研发一种增效除草组合物，用于小麦田抗药性杂 草防治具有重要意义。
【发明内容】
[0007] 为解决现有技术中存在的上述问题，结合双唑草酮的特性，本发明提供了一种包 含双唑草酮和异噁唑类化合物砜吡草唑的增效除草组合物，该组合物能有效防除小麦田抗 药性杂草，具有扩大杀草谱、增效作用显著、施药量少、安全性高的特点。
[0008] -种防治小麦田抗药性杂草的增效除草组合物，包括除草有效活性成分A和活性 成分B，其中：活性成分A为化合物双唑草酮。
[0009] 活性成分B为异噁唑类化合物砜吡草唑。
[0010] 其中A与B的重量比为H00:卜100,优选A与B的重量比为卜50:卜50,更优选A与B 的重量比为1-20:1-20,在所限定的重量比范围内，活性成分A与活性成分B混配取得协同增 效的技术效果。
[0011] 所述增效除草组合物中活性成分A和活性成分B的质量百分含量占总量的2-90%， 优选 10-80 %。
[0012] 本发明的增效除草组合物包含1-95份的活性成分和5-99份的农药常见助剂。助剂 指有助于活性成分施用的载体、表面活性剂等。
[0013] 载体主要指农药行业常用物质，如陶土、硅酸盐、固体肥料、水、醇类、酮类、二氧化 硅、树脂、蜡、石油馏分、芳烃或蜡烃等。
[0014] 表面活性剂可包括乳化剂、分散剂或润湿剂，它可以是离子型或非离子型的，为农 药行业常用品种，如聚丙烯酸的盐、木质素磺酸盐、苯酚磺酸或萘磺酸的盐、烷基磺酸盐、聚 氧乙烯烷基醚、乙氧基化聚氧丙烯、月桂醇聚乙二醇醚缩醛、山梨醇酯等。至少需要一种表 面活性剂存在，以有利于活性成分在水中的分散，有利于使它们能正确地施用于植物。
[0015] 上述组合物也可含有各种其他的组分，如保护胶体、粘合剂、增稠剂、触变剂、渗透 剂、稳定剂、螯合剂、染料、着色剂和聚合物。
[0016] 本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加 工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳 定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。
[0017] 所述除草组合物的具体制剂为乳油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬 浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂(干悬浮剂）。
[0018] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量:活性成分A 1~72%、活性成分B 1 ~65%、分散剂5~10%、湿润剂2~10%、填料余量。
[0019] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量:活性成分A 1~75%、活性成分B 1 ~66%、分散剂3~11 %、湿润剂3~9%、崩解剂1~10%、粘结剂1~10%、填料余量。
[0020] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A 1~45%、活性成分B 1~ 3 8 %、分散剂2~12 %、湿润剂2~12 %、消泡剂0.1~1 %、粘结剂0.1~2 %、抗冻剂0.1~ 8%、去离子水加至100%。
[0021] 组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量:活性成分A 0.1~45%、活性成分B 0.1 ~40%、乳化剂2~10%、分散剂3~12%、消泡剂0.1~3%、增稠剂0.1~3%、抗冻剂0.1~ 8%、稳定剂0.05~4%、水加至100%。
[0022] 组合物制成水乳剂时包括如下组分含量:活性成分A 2%~45%、活性成分B 2% ~40 %、溶剂2 %~12 %、乳化剂2 %~10 %、分散剂2 %~12 %、乳化剂0.2 %~8 %、抗冻剂 0.1 %~8%、消泡剂0.1 %~4%、增稠剂0.1 %~3%、去离子水加至100%。
[0023] 组合物制成微乳剂时包括如下组分含量:活性成分A 1%~35%、活性成分B 1% ~35 %、乳化剂4%~10 %、溶剂2 %~12%、抗冻剂4%~12 %、稳定剂0.5 %~5 %、去离子 水加至100 %。
[0024]本发明的组合物可通过喷雾的方法被施用于待处理植物叶片上，通过田间药效试 验表明，在杂草1-4叶不等期，小麦拔节前施药，未见药害症状，对小麦安全性均很好。杂草 的防效30天达到95%以上，随着用药量的增大，防效明显增加，特别是对ALS抑制剂类除草 剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)及对Accase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、 唑啉草酯、肟草酮)产生抗性的猪殃殃、播娘蒿、荠菜、麦家公、婆婆纳、泽漆、看麦娘、日本看 麦娘、多花黑麦草、雀麦、早熟禾等杂草除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影 响。
[0025]本发明的除草组合物还具有下述优点： (1)本发明的除草组合物成本低、使用方便，其推广应用有巨大的经济效益和社会效 益。
[0026] (2)本发明的除草组合物杀草谱广，既能防除播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草，又 能防除看麦娘、多花黑麦草、雀麦、早熟禾等禾本科杂草。
[0027] (3)本发明所述除草组合物增效防除作用显著，既能有效防除对ALS抑制剂(苯磺 隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)产生抗性的播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草，又能有 效防除对ACCase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、唑啉草酯、肟草酮)产生抗性的禾本科杂 草。
[0028]
【具体实施方式】
[0029] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但是这些实例并不限制本发明的范 围。此外相关领域的普通技术人员对本发明做的任何改动，只要不脱离本发明的实质，都将 等价落在本发明权利要求书所限定的范围内。
[0030] 实施例1悬浮剂 配方组成：1.5 %双唑草酮+4.5 %砜吡草唑+5 %木质素磺酸钠+2 %拉开粉+0.2 %黄原 胶+5 %丙三醇+水补足。
[0031] 上述悬浮剂加工过程:将所有物料投入混料釜中，搅拌混合后过胶体磨，之后进入 砂磨机三级砂磨，最后在剪切机中剪切均匀，化验合格后，转移至储罐灌装。
[0032]实施例2可分散油悬浮剂 配方组成为:2.5 %双唑草酮+7.5 %砜吡草唑+5 %苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙 醇胺盐+5%脂肪酸聚氧乙烯酯+8%蓖麻油聚氧乙烯醚+2%有机膨润土+油酸甲酯补足。
[0033]上述可分散油悬浮剂加工过程:将所有物料投入混料釜中，搅拌混合后过胶体磨， 之后进入砂磨机三级砂磨，最后在剪切机中剪切均匀，化验合格后，转移至储罐灌装。
[0034] 实施例3可湿性粉剂 配方组成为：15 %双唑草酮+45 %砜吡草唑+10 %木质素磺酸钠+5 %拉开粉+5 %沉淀法 白炭黑+娃藻土补足。
[0035]上述可湿性粉剂加工过程:将原药、助剂、白炭黑、高岭土等投入机械粉碎机中，之 后过气流粉碎机，取样化验合格后备用。
[0036]实施例4水分散粒剂 配方组成为：10 %双唑草酮+30 %砜吡草唑+10 %萘磺酸盐类+5 %拉开粉+1 %崩解剂聚 乙稀醇+填料娃藻土补足。
[0037]上述水分散粒剂加工过程:将上述物料混合均匀过气流粉碎，加水入捏合造粒，之 后干燥，最后筛分得到成品。
[0038] 药效试验 1)试验条件 1.1)、供试靶标 养菜（Capsella bursa-pastoris)、播娘蒿（Descurainia sophi)、日本看麦娘 (Alopecurus japonicus)稗草(Echinochloa crus-galIi)采集于山东省泰安市试验基地。 [0039]上述杂草采用盆栽法培养，用ISOXHOmm塑料营养钵，摆放于搪瓷盘中，内装从农 田采回经风干过筛的表层土壤，土壤湿度初期均控制在20%，挑选籽粒饱满均一的杂草种 子，用25°C温水浸泡6小时，在28°C生化培养箱（黑暗）中催芽，将刚刚露白的杂草种子均匀 摆放在土壤表面，然后覆土 0.7cm。药剂处理后置于可控日光温室内培养，定期在搪瓷盘中 加入一定量的水，保持土壤湿润。
[0040] 1.2)、培养条件 在可控日光温室内进行，温度18~30°C，自然光照，相对湿度57 %~72 %。
[0041 ] 土壤类型为壤土，有机质含量为1.63%，pH7· 1，碱解氮84.3mg/kg，速效磷38·5mg/ kg，速效钾82 · lmg/kg。
[0042] 1.3)、仪器设备 3WP-2000型行走式喷雾塔，农业部南京农业机械研究所。GAllO型万分之一电子天平 (德国）；ZDR2000智能数据记录仪(杭州泽大仪器有限公司）；SPX型智能生化培养箱(宁波江 南仪器厂）。
[0043] 2)试验设计 2.1) 、试剂 2.1.1) 、试验药剂 所需活性成分B砜吡草唑为市售原药，活性成分A为双唑草酮，青岛清原抗性杂草防治 有限公司生产。
[0044] 原药均采用丙酮作溶剂，用含量0.1 %乳化剂T-80水溶液稀释，现用现稀释。
[0045] 2.2)、试验处理 2.2.1) 、剂量设置 在确定双唑草酮与砜吡草唑各组分配比或含量时，应从两种药剂的作用特点及其毒力 等衡量，还要考虑该配方的主要使用目的。本研究在前期预试的基础上，设活双唑草酮、砜 吡草唑单用及混合用量分别见表格。以不含药剂、含相同溶剂及乳化剂的水作为空白对照。
[0046] 2.2.2)、试验重复 每处理重复4次，每次每处理3盆，每盆播种杂草种子20粒，每处理共60株。
[0047] 2.3)、处理方式 试验共用药1次。待杂草2叶1心期，间苗，保持每盆内杂草15株，每处理保留45株，然后 继续培养至荠菜、稗草3-4叶期、播娘蒿3叶1心期进行处理。
[0048] 3)试验方法 采用盆栽法。杂草培养见2.1，参照《农药室内生物测定试验准则除草剂》进行。
[0049] 4)、数据调查与统计分析 4.1) 、调查方法 采用绝对数调查法，用刀片沿土壤表面切断存活杂草整株幼苗，用分析天平称量杂草 鲜重。对于已经死亡的杂草，按鲜重为零计。
[0050] 4· 2)、数据统计分析 用Gowing法计算各处理混合组合的理论鲜重抑制率(E0 = X+Y-X*Y/100)，然后与实测 抑制率(E)相比较，评价二者混用对杂草的联合作用类型，当E-EO值大于10%为增效作用、 小于-10%为拮抗作用、在-10%~10%之间为加成作用。并根据实际防效和除草剂特点、配 方的平衡性等因素确定最佳配比。
[0051]式中X为活性成分A用量为P时的鲜重抑制率;Y为活性成分B用量为Q时的鲜重抑制 率。
[0052]统计结果见下表。
[0053] 表1活性成分A与砜吡草唑混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法）。
[0054] 从表中试验结果可以看出，本发明的组合物对播娘蒿、稗草均有的防除效果，活性 成分之间具有显著的增效作用，对稗草的增效作用亦为明显。
[0055] 2)抗药性效果试验 养菜(Capsella bursa-pastoris)、播娘蒿(Descurainia sophi)种子对苯横隆存在抗 性，日本看麦娘(Alopecurus japonicus)稗草(Echinochloa crus-galli)种子对精噁唑禾 草灵存在抗性，所有杂草种子于2014年采集于山东省泰安市。
[0056]试验方法:将杂草种子统一催芽，将预处理的供试杂草种子均匀撒播于土壤表面。 施药前进行间苗，每盆定苗至30株，每个处理4盆试材。对杂草进行茎叶喷雾处理，调查杂草 地上部分鲜重，计算鲜重防效(表中株防效为4次重复的平均值），于试验45天后统计试验情 况，结果如下表： 杂草防效（％ )=(清水对照区杂草鲜重-药剂处理区杂草鲜重)/清水对照区杂草鲜重 表2:对ALS抑制抗性的荠菜、播娘蒿效果试验情况
表3:对ACCase抑制抗性日本看麦娘、稗草的效果试验情况
施药处理实施例1、2、3、4均可有效防除对苯磺隆产生靶标抗性的荠菜、播娘蒿，与苯磺 隆不存在交互抗性;同时亦可有效防除对精噁唑禾灵产生靶标抗性的稗草、日本看麦娘，与 精噁唑禾草灵不存在交互抗性。
[0057] 经大量试验和探索，本发明发现，双唑草酮与砜吡草唑混用，既能有效防除对ALS 抑制剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)产生抗性的播娘蒿、养菜、麦家公、婆婆 纳、泽漆等阔叶杂草，又能有效防除对ACCase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、唑啉草酯、肟 草酮)产生抗性的看麦娘、日本看麦娘、多花黑麦草、雀麦、早熟禾等禾本科杂草。产生抗药 性的上述杂草不存在交互抗性，仿效突出，明显高于两者单用，表现出明显的增效作用，同 时可降低施药量，降低对环境的污染，具有很好的经济价值和社会价值。
【主权项】
1. 一种防治小麦田抗药性杂草的增效除草组合物，其特征在于，包括除草有效的活性 成分A和活性成分B，其中活性成分A为化合物双唑草酮，活性成分B为噁唑类化合物砜吡草 唑。2. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-100:1-100。3. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-50:1-50。4. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-20:1-20。5. 根据权利要求1所述一种防治小麦田抗药性杂草的增效除草组合物，其特征在于，所 述活性成分A与活性成分B在除草组合物中所占的质量百分比为2%-90%。6. 根据权利要求1，其特征在于，所述除草组合物的具体剂型为乳油、悬浮剂、微乳剂、 悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。7. 如权利要求1-6任意一项所述增效除草组合物，其特征在于，所述组合物的施药方式 为杂草出土后至小麦拔节前喷雾施药，可有效防治小麦田杂草，特别是对ALS抑制剂类除草 剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)及对Accase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、 唑啉草酯、肟草酮)产生抗性的猪殃殃、播娘蒿、荠菜、麦家公、婆婆纳、泽漆、看麦娘、日本看 麦娘、多花黑麦草、雀麦、早熟禾等杂草。
【专利摘要】本发明属于农药技术领域，具体涉及一种防治小麦田抗药性杂草的增效除草组合物。该增效除草组合物成分包括活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为双唑草酮，活性成分B为异噁唑类化合物砜吡草唑，于杂草出土后4叶期前茎叶喷施，不但可有效防治播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草及看麦娘、多花黑麦草、雀麦等禾本科杂草，增效显著，而且复配后对ALS抑制剂类除草、ACCase抑制剂类除草剂产生抗性的杂草，防除效果显著。该增效除草组合物，复配成本较低、施药简单、增效防除效果显著、推广方便，具有重要的经济价值和社会价值。
【IPC分类】A01N43/80, A01P13/00, A01N43/90
【公开号】CN105707092
【申请号】CN201610246945
【发明人】路兴涛, 张佳, 王金信, 金涛, 张宏军, 连磊, 张田田, 周超, 孙竹波, 孔繁华
【申请人】泰安市农业科学研究院