一种含双唑草酮与三酮类化合物的增效除草组合物的制作方法
【专利摘要】本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含双唑草酮与三酮类化合物，用于防治杂草的增效除草组合物。一种含双唑草酮与三酮类化合物的增效除草组合物，包括除草有效活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为化合物双唑草酮，活性成分B为三酮类化合物苯唑草酮、硝磺草酮、磺草酮中的一种或几种。所述组合物能有效防除小麦田、玉米田杂草，特别是抗药性杂草，具有杀草谱广、增效作用明显、施药量少、安全性高的特点。
【专利说明】
-种含双性草酬与Ξ酬类化合物的増效除草组合物
技术领域
[0001] 本发明属于农药技术领域，具体设及一种含双挫草酬与Ξ酬类化合物的增效除草 组合物。
【背景技术】
[0002] 采用除草剂化学除草是农田杂草防除中最为经济、有效的手段。但长期连续高剂 量地使用单一品种或单一作用方式的化学除草剂，容易造成杂草耐药和抗性演化等问题。 除草剂化合物的合理复配或混配具有扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药性和抗药 性的发生与发展等优点，是解决上述问题的最为有效的方法之一. 双挫草酬为新研发的阔叶杂草除草剂，对防治猪狭狭、播娘葛、莽菜、麦家公等阔叶杂 草作用显著，对乙酷乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂(苯横隆、甲基二横隆、氣挫横隆、晚 横草胺)产生抗药性的阔叶杂草播娘葛、莽菜、麦家公等具有显著的防治作用. Ξ酬类化合物为对径苯基丙酬酸双氧化酶化PPD)类除草剂。HPPD抑制剂的作用特点是 具有广谱的除草活性，芽前和芽后均可使用，杂草出现白化后死亡。HPPD抑制剂类除草剂杂 草抗性风险大大低于乙酷辅酶A簇化酶(ACCase)抑制剂和乙酷乳酸合成酶(ALS)抑制剂，并 且与苯横隆、节喀横隆、双氣横草胺等常用ALS抑制剂不存在祀标抗性引起的交互抗性. 结合双挫草酬的特性，研发一种增效除草组合物，用于小麦田、玉米田抗药性杂草防治 具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 为解决现有技术中存在的上述问题，结合双挫草酬的特性，本发明提供了一种包 含双挫草酬和Ξ酬类化合物的增效除草组合物，该组合物能有效防除小麦田、玉米田杂草、 抗药性杂草，具有扩大杀草谱，增效作用明显，施药量少，安全性高的特点。
[0004] -种含双挫草酬与Ξ酬类化合物的增效除草组合物，其包括除草有效的活性成分 A和活性成分B，其中活性成分A为化合物双挫草酬。
[0005] 活性成分B为Ξ酬类化合物苯挫草酬、硝横草酬、横草酬中的一种或几种。
[0006] 其中，A与B的重量比为1-90:1-90,优选A与B的重量比为1-50:1-50,1-20:1-20,在 所限定的重量比范围内，活性成分A与活性成分B混配取得协同增效的技术效果。
[0007] 所述增效除草组合物中活性成分A和活性成分B的质量百分含量占总量的1-95%， 优选 10-80 %。
[000引本发明的增效除草组合物包含1-95份的活性成分和5-99份的农药常见助剂。助剂 指有助于活性成分施用的载体、表面活性剂等。
[0009] 载体主要指农药行业常用物质，如陶±、娃酸盐、固体肥料、水、醇类、酬类等。
[0010] 表面活性剂包括乳化剂、分散剂、湿润剂等，为农药行业常用品种，如聚丙締酸的 盐、木质素横酸盐、烷基硫酸盐、月桂基酸硫酸盐、月桂醇聚乙二醇酸缩醒、山梨醇醋、变性 蛋白、疏水改性淀粉、聚乙締醇等，至少需要一种表面活性剂存在，有利于活性成分在水中 的分散剂施用。
[0011] 上述组合物也可含有各种其他的组分，如保护胶体、粘合剂、增稠剂、触变剂、渗透 剂、稳定剂、馨合剂、染料、着色剂和聚合物。
[0012] 本发明的组合物可W由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加 工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳 定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。
[0013] 所述除草组合物的具体制剂为乳油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬 浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂(干悬浮剂）。
[0014] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量:活性成分A 1~70%、活性成分B 1 ~60%、分散剂6~10%、湿润剂2~10%、填料余量。
[001引组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量:活性成分A 1~75%、活性成分B 1 ~60%、分散剂3~12%、湿润剂3~8%、崩解剂1~10%、粘结剂1~9%、填料余量。
[0016]组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A 1~40%、活性成分B 1~ 30 %、分散剂2~10 %、湿润剂2~10 %、消泡剂0.1~1 %、粘结剂0.1~1.5 %、抗冻剂0.1~ 8%、去离子水加至100%。
[0017]组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量:活性成分A 0.1~40%、活性成分B 0.1 ~30%、乳化剂3~10%、分散剂3~10%、消泡剂0.1~3%、增稠剂0.1~3%、抗冻剂0.1~ 8 %、稳定剂0.05~3 %、水加至100 %。
[0018] 组合物制成水乳剂时包括如下组分含量:活性成分A 2%~40%、活性成分B 2% ~30 %、溶剂2 %~10 %、乳化剂2 %~12 %、分散剂2 %~10 %、乳化剂0.2 %~6 %、抗冻剂 0.1 %~8%、消泡剂0.1 %~3%、增稠剂0.1 %~2%、去离子水加至100%。
[0019] 组合物制成微乳剂时包括如下组分含量:活性成分A 1 %~35 %、活性成分B 1 % ~35 %、乳化剂4%~10 %、溶剂2 %~12%、抗冻剂4%~12 %、稳定剂0.5 %~5 %、去离子 水加至100 %。
[0020] 在进一步优选的实施形式中，所述除草组合物还包括安全剂C，其选自化挫解草 醋、解毒哇、双苯恶挫酸、环丙横酷胺、糞二甲酸酢、氯草締安、R-28725、AD-67、CGA-154281、 CGA-43089、CGA-43089、Hoe-70542、解草酬、解草安、BAS-145138、M0N-13900、哇嘟衍生物、 横酷脈类安全剂、2,4-D、新型解毒剂T和赤霉素中的一种或多种。
[0021] 本发明的组合物可通过喷雾的方法被施用于待处理植物叶片上，通过田间药效试 验表明，在杂草1-4叶不等期，小麦拔节前、玉米2-叶期施药，未见药害症状，对小麦、玉米安 全性均很好。杂草的防效30天达到95% W上，随着用药量的增大，防效明显增加，一次施药 即能控制作物整个生长期内的杂草猪狭狭、播娘葛、莽菜、麦家公、婆婆纳、泽漆等，不仅除 草效果显著，而且对环境友好，对下巷作物无影响。
[0022] 本发明的除草组合物还具有下述优点： (1)本发明的除草组合物在环境中均易于降解，对当巷作物和后巷作物均很安全。
[0023] (2)本发明的除草组合物成本低、使用方便，其推广应用有巨大的经济效益和社会 效益。
[0024] (3)本发明所述除草组合物既能防除非抗性杂草，又能防除对ALS抑制剂产生抗性 的杂草，除草效果佳。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但是运些实例并不限制本发明的范 围。此外相关领域的普通技术人员对本发明做的任何改动，只要不脱离本发明的实质，都将 等价落在本发明权利要求书所限定的范围内。
[0026] A乳油实施例 1.1) 活性成分A，活性成分B为苯挫草酬 配方组成:5 % A+2.5 %苯挫草酬+4 %环己酬+6 %十二烷基苯横酸巧巧％苯乙基酪聚氧 乙締酸+100#芳控溶剂油补足。
[0027] 1.2)活性成分A，活性成分B为硝横草酬 配方组成为:2.5 % A巧.5 %硝横草酬巧％环己酬+4 %十二烷基苯横酸巧+6 %壬基酪聚 氧乙締酸+100#芳控溶剂油补足。
[002引1.3)活性成分A，活性成分B为横草酬 配方组成为:2.5%A+12.5%横草酬+10%异丙醇+4%十二烷基苯横酸巧+6%藍麻油聚 氧乙締酸+150#芳控溶剂油补足。、 上述乳油的加工过程:将所有物料投入配料蓋中，揽拌溶解至完全透明，化验合格后， 转移至储罐灌装。
[0029] 药效试验 1)试验条件 1.1) 、供试祀标 莽菜（Capsella bursa-pastoris)、碑草（Echinochloa crus-gal 1 i )、播娘葛 (Descurainia so地i)采自山东省泰安市试验基地。
[0030] 上述杂草采用盆栽法培养，用180 X 140mm塑料营养鉢，摆放于搪瓷盘中，内装从农 田采回经风干过筛的表层±壤，±壤湿度初期均控制在20%，挑选巧粒饱满均一的杂草种 子，用25°C溫水浸泡6小时，在28°C生化培养箱（黑暗）中催芽，将刚刚露白的杂草种子均匀 摆放在±壤表面，然后覆±0.7cm。药剂处理后置于可控日光溫室内培养，定期在搪瓷盘中 加入一定量的水，保持±壤湿润。
[0031] 1.2)、培养条件 在可控日光溫室内进行，溫度18~30°C，自然光照，相对湿度57%~72%。
[0032] ±壤类型为壤±，有机质含量为1.63%，pH7.1，碱解氮84.3mg/kg，速效憐38.5mg/ kg，速效钟82. Img/kg。
[0033] 1.3)、仪器设备 3WP-2000型行走式喷雾塔，农业部南京农业机械研究所。GA110型万分之一电子天平 (德国）；ZDR2000智能数据记录仪(杭州泽大仪器有限公司）；SPX型智能生化培养箱(宁波江 南仪器厂）。
[0034] 2)试验设计 2.1) 、试剂 2.1.1) 、试验药剂 所需活性成分B均为市售原药，活性成分A为式(I)化合物，该化合物为青岛清原抗性杂 草防治有限公司生产。
[0035] 原药均采用丙酬作溶剂，用含量0.1 %乳化剂T-80水溶液稀释，现用现稀释。
[0036] 2.2)、试验处理 2.2.1) 、剂量设置 在确定活性成分A与活性成分B各组分配比或含量时，应从两种药剂的作用特点及其毒 力等衡量，还要考虑该配方的主要使用目的。本研究在前期预试的基础上，设活性成分A、活 性成分B单用及混合用量分别见表格。W不含药剂、含相同溶剂及乳化剂的水作为空白对 照。
[0037] 2.2.2)、试验重复 每处理重复4次，每次每处理3盆，每盆播种杂草种子20粒，每处理共60株。
[003引 2.3)、处理方式 试验共用药1次。待杂草2叶1屯、期，间苗，保持每盆内杂草15株，每处理保留45株，然后 继续培养至莽菜、碑草3-4叶期、播娘葛3叶1屯、期进行处理。
[0039] 3)试验方法 采用盆栽法。杂草培养见2.1，参照《农药室内生物测定试验准则除草剂》进行。
[0040] 4)、数据调查与统计分析 4.1) 、调查方法 采用绝对数调查法，用刀片沿±壤表面切断存活杂草整株幼苗，用分析天平称量杂草 鲜重。对于已经死亡的杂草，按鲜重为零计。
[0041] 4.2)、数据统计分析 用Gowing法计算各处理混合组合的理论鲜重抑制率化0 = Χ+Υ-料Y/100)，然后与实测 抑制率化)相比较，评价二者混用对杂草的联合作用类型，当Ε-Ε0值大于10%为增效作用、 小于-10%为括抗作用、在-10%~10%之间为加成作用。并根据实际防效和除草剂特点、配 方的平衡性等因素确定最佳配比。
[0042] 式中X为活性成分A用量为即寸的鲜重抑制率;Υ为活性成分Β用量为卵寸的鲜重抑制 率。
[0043] 统计结果见下表。
[0044] 表1活性成分A与苯挫草酬混用对杂草的实际防效W及联合作用效应(Gowing法）
表2活性成分A与硝横草酬混用对杂草的实际防效W及联合作用效应(Gowing法）
表3活性成分A与横草酬混用对杂草的实际防效W及联合作用效应(Gowing法）。
[0045] 从表中试验结果可W看出，本发明的组合物对阔叶杂草莽菜具有很好的防除效 果，活性成分之间具有显著的增效作用，对碑草的增效作用尤为明显。
[0046] 2)对ALS抑制抗性播娘葛的效果试验。
[0047] 试验播娘葛种子于2014年采集于山东省泰安市，对苯横隆存在抗性。
[004引试验方法:将杂草种子统一催芽，将预处理的供试杂草种子均匀撒播于±壤表面。 施药前进行间苗，每盆定苗至30株，每个处理4盆试材。对杂草进行茎叶喷雾处理，调查杂草 地上部分鲜重，计算鲜重防效(表中株防效为4次重复的平均值），于试验45天后统计试验情 况，结果如表4: 杂草防效（％ )=(清水对照区杂草鲜重-药剂处理区杂草鲜重)/清水对照区杂草鲜重 表4对ALS抑制抗性播娘葛的效果试验情况。
[0049] 施药处理实施例1.1、1.2、1.3均可有效防除对苯横隆产生祀标抗性的播娘葛，与 苯横隆不存在交互抗性。
[0050] 经过大量试验和探索，本发明发现，双挫草酬与Ξ酬类除草剂苯挫草酬、硝横草 酬、横草酬混用，对防治猪狭狭、播娘葛、莽菜、麦家公、碑草等杂草作用显著，对乙酷乳酸合 成酶(ALS)抑制剂类除草剂(苯横隆、甲基二横隆、氣挫横隆、晚横草胺)产生抗药性的上述 杂草不存在交互抗性，防效突出，明显高于两者单用，表现出明显的增效作用，同时可降低 施药量，提高作物安全性，降低对环境的污染，具有很好的前景。
【主权项】
1. 一种含双唑草酮与三酮类化合物的增效除草组合物，其特征在于，该除草组合物的 有效成分A为化合物双唑草酮，活性成分B为三酮类除草剂苯唑草酮、硝磺草酮、磺草酮中的 一种或几种。2. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-90:1-90。3. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-50:1-50。4. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-20:1-20。5. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，所述除草组合物的具体制剂为乳 油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。6. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中双唑草酮和三酮 类的质量百分含量占总量的1-95%，优选10-80%。7. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，还包括安全剂C。8. 根据权利要求7的增效除草组合物，其特征在于，所述安全剂C选自吡唑解草酯、解毒 喹、双苯恶唑酸、环丙磺酰胺、萘二甲酸酐、氯草烯安、1?-28725^0-67、064-154281、06八_ 43089、CGA-43089、Hoe-70542、解草酮、解草安、BAS-145138、M0N-13900、喹啉衍生物、2,4-D、新型解毒剂T和赤霉素中的一种或多种。9. 如权利要求1-8任意一项所述增效除草组合物，根据权利要求1，其特征在于，所述组 合物的施药方式为杂草出土后至杂草4叶期前喷雾施药，可有效防治小麦田杂草，特别是对 ALS抑制剂类除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)及对Accase抑制剂(精噁唑 禾草灵、炔草酸、挫啉草酯、B草酮)产生抗性的猪殃殃、播娘蒿、养菜、麦家公、婆婆纳、泽 漆、看麦娘、日本看麦娘、多花黑麦草、雀麦、早熟禾等杂草。
【文档编号】A01N41/10GK105875620SQ201610239794
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】路兴涛, 金涛, 张佳, 王金信, 张宏军, 连磊, 张勇, 马冲, 宋敏, 吴翠霞
【申请人】泰安市农业科学研究院