一种含氨唑草酮的三元除草组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种玉米田和甘蔗田的除草组合物，由活性成分氨唑草酮、氯氟吡氧 乙酸和莠去津及助剂组成，属于复配农药技术领域。
【背景技术】
[0002] 我国的玉米和甘蔗种植面积广，玉米在全国各地均有种植，甘蔗在广西、广东、云 南、海南、福建等地种植。玉米田和甘蔗田杂草发生普遍，杂草种类繁多，主要有阔叶类杂草 如马齿苋、反枝苋、铁苋菜、藜、苘麻、苍耳、龙葵、田旋花、刺儿菜、鸭跖草等；禾本科杂草如 马唐、狗尾草、牛筋草、稗草、狗牙根等；莎草科杂草如香附子等。杂草与作物争夺水分、养 分、光照和空间，影响作物正常生长，甚至会造成严重减产。化学除草经济、有效、省力，但是 由于大部分除草剂本身杀草谱有限，且长期使用容易造成杂草抗性的产生，而将作用机理 不同的除草剂混用，能够提高除草效果和杀草谱、延缓杂草抗性的产生。
[0003] 氨挫草酮，英文名称为amicarbazone，化学名称为：4_氨基-5-氧代-3-异丙 基-N-叔丁基-1，2, 4-三唑-1-甲酰胺，是拜耳公司植保部1988年发现的三唑啉酮类除草 剂，1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。作用机制为原卟啉原氧化酶抑制剂，其除草 作用需要光的存在，主要是通过抑制叶绿素生物合成过程中原卟啉原氧化酶而引起细胞膜 破坏，使叶片迅速干枯、死亡。该药剂可以进行土壤处理，也可进行茎叶喷施，主要通过根系 和叶面吸收，可用于防治玉米田、甘蔗田和草坪上的部分一年生阔叶及禾本科杂草。敏感植 物受药后典型症状为褪绿，停止生长，组合枯黄直至最终死亡。
[0004] 氯氟吡氧乙酸，又名：使它隆、氟草定，英文通用名fluroxypyr，化学名称：4_氨 基-3, 5-二氯-6-氟-吡啶-2-吡啶氧乙酸-1-甲基-庚基醋。适用于防除小麦、大麦、玉 米等禾本科作物田中各种阔叶杂草，如对胜红蓟、酢浆草、猪殃殃、卷茎寥、马齿苋、龙葵、繁 缕、巢菜、田旋花等防效高，对麦家公、灰藜等防效差。
[0005] 秀去津，英文名称为atrazine，化学名称为：2_氣_4_乙胺基_6_异丙氛 基-1，3, 5-三嗪。选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂，以根部吸收为主，茎叶吸收很少，迅 速传导到植物分生组织及叶部，干扰光合作用使杂草致死。在玉米等抗性作物体内，被玉米 酮酶分解成无毒物质，因而对玉米等安全。它的持效期较长，杀草谱广，防除玉米田一年生 杂草，主要对玉米田阔叶杂草的防除效果较好。莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些 深根草亦有效，但容易产生药害。当杂草发生密度较高，或植株较大时，其难以彻底杀死杂 草。莠去津单独使用时用药量大，对禾本科杂草效果相对较差，对下茬作物小麦及其他阔 叶作物有一定影响。
[0006] 申请人经检索发现，目前尚没有氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津三者复配的组 合物专利。同时经试验发现，将作用机理不同的氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津复配，具 有明显的增效作用，显著提高了对玉米、甘蔗田杂草的防治效果，扩大杀草谱，减少用药量， 降低防治成本，提高了对作物安全性。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种组分合理，用药成本低，增效作用显著，除草效果好， 防治谱广，对作物安全的三元除草组合物。
[0008] 本发明的另一目的在于提供含氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津的除草组合物制 剂剂型。
[0009] 本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治玉米、甘蔗田杂草上的应用。
[0010] 为了克服现有单一制剂或两元复配的缺陷，本发明除草组合物的技术方案是这样 解决的： A) 第一活性成分氨唑草酮； B) 第二活性成分氯氟吡氧乙酸； C) 第三活性成分莠去津。
[0011] 第一活性成分占除草组合物重量百分含量为1%~80%，第二活性成分占除草组合 物重量百分含量为1%~20%，第三活性成分占除草组合物重量百分含量为10%~80%。
[0012] 第一活性成分、第二活性成分与第三活性成分的含量之和为所述组合物总重量的 20% ~91%。
[0013] 本发明一种含氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津的除草组合物按照本技术领域技 术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是悬浮剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散 粒剂。
[0014] 对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合 物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基 醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基 聚氧乙烯醚磷酸酯中一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙 基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧 乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯 醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素中一种或多种；防腐剂如 甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮中一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合 物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；防冻 剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中一种或多种；水为去离子 水。
[0015] 对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、烷基萘磺酸盐、 TERSPERSE 2425(美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中的一种或多种；乳化剂如农乳 700# (通用名：烷基酚甲醛聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60 (通用名：山梨醇酐单硬脂酸 酯)、吐温-60 (通用名：失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601# (通用名：三苯乙基 苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出品）、TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫 酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、 萘磺酸盐、TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙 烯醇、膨润土、硅酸镁铝中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如 氯化钠中的一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、蓖麻油中的一种或 多种。
[0016] 对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚 氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚 氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺 酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白 炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
[0017] 对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散 剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等)、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或 多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸 钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙 烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻 钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
[0018] 本发明组分合理，除草效果好，用药成本低，且其活性和除草效果不是各组分活性 的简单叠加，而是有显著的增效作用，能扩大杂草防治谱，延缓抗性，对作物安全性好，符合 农药制剂的安全性要求。本发明对玉米、甘蔗田杂草具有很好的防治效果。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过室内毒力测定来说明氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸与莠去津复配对玉米、甘 蔗田杂草的增效作用。
[0020] 为了防治玉米、甘蔗田杂草，我们以氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸与莠去津进行了相互 复配的增效研宄，具体方法为： 试验对象为玉米、甘鹿田杂草马唐狗尾草（ viridis、、今渐穹Eleusine indica)、灰绿屢{ Chenopodium glaucuni)、马危宽{Portulaca 〇hracea )、反枝苋（Jfflara/? re 。将原药配制成需要的试验药剂，试验方 法参考《中华人民共和国农业行业标准ΝΥ/Τ1155. 4- 2006农药室内生物测定试验准则 除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法》和《中华人民共和国农业行业标准 NY/ Τ1155. 7- 2006农药室内生物测定试验准则除草剂第7部分：混配的联合作用测定》。
[0021] 首先将单剂及各复配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，根 据药剂配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防除率在5%~90%的范围内按等比级数设 定)。设清水对照，重复4次。采用苗后喷雾法，提前备好供试杂草幼苗(按每钵50粒杂草 种子播于试验盆钵内，等到长到3叶期时每钵定40株)，将稀释好的药剂用喉头喷雾器均匀 喷洒到杂草植株上，以均匀周到为准，后置入温室正常培养，处理后21天用目测法计算各 药剂处理的防效，通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药 剂的ED 5tl值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC)，以此来评价供试药剂对杂草的活性。
[0022] 复配制剂的共毒系数（CTC)多120表现为增效作用；CTC < 80表现为拮抗作用； 80 < CTC < 120表现为相加作用。
[0023] 表1氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸与莠去津组合对马唐的室内毒力测定
表3氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸与莠去津组合对牛筋草的室内毒力测定
表5 氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸与莠去津组合对马齿苋的室内毒力测定
室内毒力测定结果表明：三个活性成分按照氨唑草酮占除草组合物重量百分含量为 1%~80%，氯氟吡氧乙酸占除草组合物重量百分含量为1%~20%，莠去津占除草组合物重量 百分含量为10%~80%比例混用，对禾本科杂草马唐、狗尾草、牛筋草和阔叶杂草灰绿藜、马 齿苋、反枝苋均有较好的毒力，增效作用明显。
[0024] 为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本
【发明内容】
作进一步说明，配方中的 百分比均为重量百分比。
[0025] 制剂实施例1 称取1