本发明涉及农药组合物领域，具体涉及的是一种含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的农药杀虫组合物。
背景技术：
在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题 是害虫抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。农药复配或混配具有扩大杀虫谱，延缓害虫耐药性和抗药性等特点，是解决害虫抗性问题较为有效的方法之一。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种 复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非 常明显、共毒系数很高的复配就更少了。因此，研究开发高效、低毒、环保的杀虫组合物对农业可持续发展具有积极意义。
氯氟氰虫酰胺（ZJ4042，Cas.NO：1262605-53-7）是浙江省化工研究院研制的邻苯二甲酰胺类杀虫剂，是一种高效、低毒和作用机制独特的新型杀虫剂，其作用于昆虫鱼尼丁受体，促使昆虫细胞内源钙离子释放，影响肌肉收缩，进而导致昆虫死亡；对鳞翅目、鞘翅目、双翅目和同翅目的幼虫具有很高的活性，但主要作用方式以胃毒为主，具有一定的内吸性，可用于水稻、蔬菜、果树、棉花的主要害虫防治。
三氟苯嘧啶是由杜邦公司新研发的新型嘧啶酮类化合物，属于新型介离子类或两性离子类杀虫剂。英文名称为triflumezopyrim；CAS号为1263133-33-0。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用范围广、成本低、效果好，能解决植物虫害抗药性问题、具有明显增效作用的氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的杀虫组合物。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种含有由氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的杀虫组合物，其特征在于，包括第一活性成分（A）为氯氟氰虫酰胺，第二活性成分（B）为三氟苯嘧啶，活性成分A与活性成分B优选的重量比为1:50～50:1，更优选为1:20～20:1；本发明的杀虫组合物中第一活性成分和第二活性成分的累积量（重量加和）为所述组合物总重量优选1～90%。
所述杀虫组合物与已知的助剂和赋形剂复配成农药上允许的剂型：例如可以是乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、悬乳剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂中任意一种。
本发明的杀虫组合物中两种有效成分表现出明显的增效作用，对稻纵卷叶螟、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫、小菜蛾等鳞翅目害虫防治效果显著，表现出优良的速效性和持效性，克服了各个单剂的缺点。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：（1）与单剂相比，该组合稻纵卷叶螟、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫、小菜蛾等鳞翅目害虫增效明显，克服了和延缓了抗药性，扩大了防治谱，提高了防治效果；（2）减少了防治用工，用药成本；（3）可替代常规药和容易产生抗性的农药；（4）与单剂相比，两种单剂组合可降低应用成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，但不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
一、制剂实施例
1、实施例1：51 %氯氟氰虫酰胺•三氟苯嘧啶可湿性粉剂
氯氟氰虫酰胺 50%
三氟苯嘧啶 1%
十二烷基硫酸钠2%
木质素磺酸钠 5%
聚羧酸盐 3%
白炭黑 2%
硅藻土补足至100%
该组合物可湿性粉剂的具体加工步骤为：按上述配方将氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶，以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎后混合均匀，即可制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的可湿性粉剂。
2、实施例2：21%氯氟氰虫酰胺•三氟苯嘧啶可湿性粉剂
氯氟氰虫酰胺 20%
三氟苯嘧啶1%
十二烷基苯磺酸钠 1%
木质素磺酸钠 4%
亚甲基双萘磺酸钠 5%
白炭黑5%
高岭土补足至100%
该组合物可湿性粉剂的具体加工步骤为：按上述配方将氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶，以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎后混合均匀，即可制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的可湿性粉剂。
3、实施例3：12%氯氟氰虫酰胺·三氟苯嘧啶悬浮剂
氯氟氰虫酰胺 10%
三氟苯嘧啶2%
聚羧酸盐 2%
亚甲基双萘磺酸钠2%
十二烷基苯磺酸钠 1%
白炭黑 1.5%
黄原胶 0.25%
硅酸镁铝 0.5%
苯甲酸钠0.25%
丙二醇 2%
消泡剂 0.5%
水 补足至100%
该组合物悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方中将水和润湿剂、分散剂、增稠剂、抗冻剂、杀菌剂以及消泡剂混合，经高速剪切混合均匀，加入氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶，继续剪切混匀，然后进入卧式砂磨机中研磨，使制剂粒径全部在5um以下，制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的悬浮剂。
4、实施例4：10%氯氟氰虫酰胺·三氟苯嘧啶可分散油悬浮剂
氯氟氰虫酰胺 5%
三氟苯嘧啶 5%
十二烷基苯磺酸钙6%
蓖麻油聚氧乙烯醚4%
脂肪醇聚氧乙烯醚 3%
脂肪酸聚氧乙烯酯 2%
有机膨润土1%
白炭黑 1%
油酸甲酯补齐至100%
该组合物可分散油悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方将油和分散剂、增稠剂、乳化剂混合，经高速剪切混合均匀，加入氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶，继续剪切混匀，然后进入卧式砂磨机中研磨，使制剂粒径全部在10UM以下，制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的可分散油悬浮剂。
5、实施例5：5%氯氟氰虫酰胺·三氟苯嘧啶乳油
氯氟氰虫酰胺 2%
三氟苯嘧啶 3%
环己酮5%
二甲基甲酰胺 3%
十二烷基苯磺酸钙 7%
脂肪醇聚氧乙烯醚 3%
蓖麻油聚氧乙烯醚 2%
溶剂油补余
该组合物乳油的具体加工步骤为：按上述配方将溶剂油和环己酮、二甲基甲酰胺混合，之后加入氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶使之完全溶解，然后加入乳化剂搅拌均匀，制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的乳油。
6、实施例6：12%氯氟氰虫酰胺•三氟苯嘧啶可分散油悬浮剂
氯氟氰虫酰胺 2%
三氟苯嘧啶 10%
十二烷基苯磺酸钙7%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
脂肪醇聚氧乙烯醚 3%
脂肪酸聚氧乙烯酯 3%
有机膨润土1%
白炭黑 1%
油酸甲酯补齐至100%
该组合物可分散油悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方将油和分散剂、增稠剂、乳化剂混合，经高速剪切混合均匀，加入氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶，继续剪切混匀，然后进入卧式砂磨机中研磨，使制剂粒径全部在10UM以下，制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的可分散油悬浮剂。
7、实施例7：21%氯氟氰虫酰胺•三氟苯嘧啶悬浮剂
氯氟氰虫酰胺 1%
三氟苯嘧啶 20%
聚羧酸盐 3%
木质素磺酸盐1%
烷基萘甲醛缩合物磺酸盐2%
白炭黑 0.5%
黄原胶 0.25%
硅酸镁铝 0.5%
苯甲酸钠 0.25%
丙二醇 3%
消泡剂 0.5%
水 补足至100%
该组合物悬浮剂的具体加工步骤为：按上述配方中将水和润湿剂、分散剂、增稠剂、抗冻剂以及消泡剂混合，经高速剪切混合均匀，加入氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶，继续剪切混匀，然后进入卧式砂磨机中研磨，使制剂粒径全部在5um以下，制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的悬浮剂。
8、实施例8：51%氯氟氰虫酰胺·三氟苯嘧啶水分散粒剂
氯氟氰虫酰胺 1%
三氟苯嘧啶50%
聚羧酸盐 3%
十二烷基硫酸钠 4%
烷基萘甲醛缩合物磺酸盐 2%
木质素磺酸钠 2%
羧甲基淀粉钠 2%
可溶性淀粉补齐至100%
该组合物水分散粒剂的具体加工步骤为：按上述配方将氯氟氰虫酰胺、三氟苯嘧啶和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后进入挤压造粒机造粒，沸腾干燥机中干燥，筛分后经取样分析，制得本发明所述的含有氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的水分散粒剂。
一、生物测定实例
1、室内毒力测定
为了解氯氟氰虫酰胺与三氟苯嘧啶混配组合物对稻纵卷叶螟的确切毒力，先通过室内毒力测定对于其配比进行了筛选，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC），CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。
具体试验方法：分别将各混配剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片放入配置好的药液中浸泡5s，取出后自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试若虫，在26℃条件下饲养，每个处理重复3次，每次重复所用试虫数为50头，同时设空白对照，72h后检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC50值。若对照死亡率大于10%，则视为无效试验。计算公式如下：
死亡率（%）=（药前活虫数-药后活虫数）/ 药前活虫数×100
校正死亡率（%）=（处理组死亡率-对照组死亡率）/（1-对照组死亡率）×100
将害虫校正死亡率换算成机率值（y），处理浓度（μg/ml）转换成对数值（x），以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的LC50值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下（以氯氟氰虫酰胺为标准药剂，其毒力指数为100）：
三氟苯嘧啶的毒力指数（TI）=氯氟氰虫酰胺的LC50∕三氟苯嘧啶的LC50×100
M的实际毒力指数（ATI）=氯氟氰虫酰胺的LC50∕M的LC50×100
M的理论毒力指数（TTI）=氯氟氰虫酰胺的TI×P氯氟氰虫酰胺+三氟苯嘧啶的TI×P三氟苯嘧啶
共毒系数（CTC）=M 的ATI∕M的TTI×100
式中：M为氯氟氰虫酰胺与三氟苯嘧啶不同配比的混合物
P三氟苯嘧啶为三氟苯嘧啶在混剂中所占的比例
P氯氟氰虫酰胺为氯氟氰虫酰胺在混剂中占的比例
供试害虫：水稻稻纵卷叶螟
试验药剂均由佛山市盈辉作物科学有限公司提供。试验设计：经过预备试验确定氯氟氰虫酰胺与三氟苯嘧啶原药及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围。 实验结果如下表：
由表1可知，氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶复配对稻纵卷叶螟的室内毒力测定，共毒系数均大于200，即本发明组合物的协同增效作用显著，其效果均好于单剂。
2、田间药效试验
实验处理：本实验根据各个成分的不同分别设计两个药剂用量，药剂用量是有效成分氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的质量和。对照药剂是20%氯氟氰虫酰胺悬浮剂和10%三氟苯嘧啶悬浮剂及空白清水试验。
试验方法：每个小区面积为66.7m2,重复3次；施药前调查及防治后的调查药效方法为,在试验处理区内随机取样5点，按照国家田间试验相关标准进行虫口调查，计算防效。试验结果如下表:
由表2 可知，田间药效试验结果表明，氯氟氰虫酰胺和三氟苯嘧啶复配后能有效防治水稻稻纵卷叶螟，本发明的组合物具有明显的协同增效作用，防治效果均好于单剂，且防效期长；在试验用药范围内对水稻无不良影响，具有应用价值。