本发明属于除草剂
技术领域：
，具体涉及一种甲氧咪草烟与噻吩磺隆复配的大豆田除草组合物及其制备方法。
背景技术：
：甲氧咪草烟，又称金豆，是由巴斯夫公司开发的咪唑啉酮类除草剂，属于乙酰乳酸合成酶（als）或乙酸羟酸合成酶（ahas）的抑制剂。其化学名称为：(rs)-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧-2-咪唑啉-2-基)-5-甲氧基甲基尼古丁酸。cas号为：114311-32-9。结构式如下：。噻吩磺隆，又称噻磺隆，是由杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂。其化学名称为：3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)噻吩-2-甲酸甲酯。cas号为79277-27-3。结构式如下：。目前尚未发现关于甲氧咪草烟与噻吩磺隆复配的文献报道。技术实现要素：本发明的目的在于解决上述问题，提供一种甲氧咪草烟与噻吩磺隆复配的大豆田除草组合物及其制备方法。实现本发明目的的技术方案是：一种大豆田除草组合物，由下述重量百分比的组分组成：甲氧咪草烟10%～60%，噻吩磺隆5%～60%，润湿剂2%～6%，分散剂4%～15%，崩解剂1%～10%，其余为固体载体。所述大豆田除草组合物的剂型为水分散粒剂。所述润湿剂为烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基丁二酸酯磺酰钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、四甲基癸二醇环氧乙烷加成物、有机磷酸酯中的一种或者两种以上（含两种）；优选为烷基硫酸盐和/或烷基萘磺酸盐。所述分散剂为聚丙烯酸酯共聚物、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸盐、芳烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、芳烷基萘磺酸甲醛缩合物、芳烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪酰胺n-甲基牛磺酸钠盐、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、植物油环氧乙烷加成物、植物油环氧乙烷加成物衍生物中的一种或者两种以上（含两种）；优选为聚丙烯酸酯共聚物和/或烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐。所述崩解剂为硫酸铵、硫酸钠、可溶性淀粉、碳酸氢钠、尿素、氯化钠中的一种或者两种以上（含两种）；优选为硫酸钠。所述固体载体为白炭黑、玉米淀粉、高岭土、滑石粉、硅藻土、凹凸棒土、粘土、轻质碳酸钙、改性高岭土中的一种或者两种以上（含两种）；优选为玉米淀粉和/或高岭土。上述大豆田除草组合物的制备方法如下：①将甲氧咪草烟和噻吩磺隆与润湿剂、分散剂、崩解剂以及固体载体混合进行粗粉碎，此时混合物细度在45μm～100μm之间；②将上述混合物组分经过气流粉碎机，将其进一步粉碎，此时混合物的细度达到10μm～45μm之间；③加入5wt%～20wt%的纯净水，进行捏合，达到手捏成团、手松即散的状态；④采用螺旋式挤压造粒机进行挤压，形成柱状固体颗粒；⑤将柱状固体颗粒进行烘干，烘干温度控制在60～65℃，除去其水分；⑥将烘干颗粒进行筛分，制得粒径为200μm～5000μm的柱状颗粒物，即得到所需水分散粒剂。本发明具有的积极效果：（1）本发明的除草组合物除草持效期长，对环境毒性降低，有利于生态平衡发展。（2）本发明的除草组合物使用后，降低了由于低温引起的药害反应，对大豆的安全性能更高。（3）本发明的除草组合物与甲氧咪草烟单剂以及噻吩磺隆单剂相比，除草活性高，减少了用量，降低了使用成本。（4）本发明的水分散粒剂与市售单剂产品相比较，具有如下优势：崩解迅速，悬浮率≥90%，ph值在4.0～7.0，湿筛≥98%，持久起泡性（1min后）≤25ml，54℃热储14天稳定性合格。具体实施方式（实施例1）本实施例的大豆田除草组合物为水分散粒剂，由下述重量百分比的组分组成：60%的甲氧咪草烟、5%的噻吩磺隆、3%作为润湿剂的烷基硫酸盐、6%作为分散剂的烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、2%作为崩解剂的硫酸钠以及24%作为固体载体的高岭土。上述作为润湿剂的烷基硫酸盐来源于solvay助剂公司的geroponl/p；上述作为分散剂的烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐来源于akzonobel助剂公司morwetd-425。制备方法如下：①将甲氧咪草烟和噻吩磺隆与润湿剂、分散剂、崩解剂以及固体载体混合进行粗粉碎，此时混合物细度在45μm～100μm之间；②将上述混合物组分经过气流粉碎机，将其进一步粉碎，此时混合物的细度达到10μm～45μm之间；③加入15wt%的纯净水，进行捏合，达到手捏成团、手松即散的状态；④采用螺旋式挤压造粒机进行挤压，形成柱状固体颗粒；⑤将柱状固体颗粒进行烘干，烘干温度控制在60℃，除去其水分；⑥将烘干颗粒进行筛分，制得粒径为200μm～5000μm的柱状颗粒物，即得到所需水分散粒剂。（实施例2～实施例5）各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。表1。表1中的润湿剂morwetefw为烷基萘磺酸盐，来源于akzonobel助剂公司；分散剂agrilan700为聚丙烯酸酯共聚物，来源于akzonobel助剂公司。（测试例）对实施例1～实施例5的大豆田除草组合物进行相关性能检测，结果见表2。表2实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5崩解次数15次15次15次15次15次悬浮率95.5%96.0%99.0%95.0%96.7%ph（1%水溶液）3.02.93.12.93.0湿筛99.5%99.5%99.0%99.5%99.0%持久起泡性25ml20ml25ml25ml20ml热储稳定性合格合格合格合格合格（应用例）本应用例为田间药效试验。供试药剂：实施例1～实施例5的大豆田除草组合物。对照药剂：4%甲氧咪草烟水剂（市购）、75%噻吩磺隆水分散粒剂（市购）、清水对照。施药时间与方法：大豆1复叶之后，在阔叶草2-4叶前期施药，用手动背负式喷雾器叶面均匀喷雾，整个试验期间仅施药一次。试验田的杂草未经过任何处理，优势杂草有反枝苋、藜、茼麻等；小区面积40m2，随机区组排列。调查方法：每小区定4点，每点1.0m2，用药后定期观察杂草中毒死亡情况，计算株防效。计算公式：株防效%（e）=（清水对照杂草的总株数-处理杂草的总株数）/清水杂草的总株数×100%。药效评价方法：gowing方法，该方法适用于对两种除草剂混用效果进行评价。先分别测出4%甲氧咪草烟水剂和75%噻吩磺隆水分散粒剂对靶标杂草的防效，通过两个单剂的实测防效计算出组合物的理论防效，将理论防效与组合物的实测防效相比来评价联合作用。该理论防效计算公式为：e0=x+y(100-x)/100。式中e0为组合物的理论株防效，x为4%甲氧咪草烟水剂单用是的株防效，y为75%噻吩磺隆水分散粒剂单用时的株防效，e为各实施例的实测株防效，则当e-e0＞0时为增效作用，e-e0＜0时为拮抗作用，e-e0=0时为相加作用。反枝苋试验结果见表3。表3用量（克活性成分/公顷）总株数株防效ee-e0实施例1300100%22.7%实施例2304081.1%3.8%实施例3303882.1%4.6%实施例4303085.8%8.5%实施例5302687.7%10.4%4%甲氧咪草烟水剂5010251.9%/75%噻吩磺隆水分散粒剂3510052.8%/清水02120%/本实验中，除草组合物对反枝苋的理论防效e0=77.3%。由表3可以看出，本发明的除草组合物对反枝苋有较好的活性，实际防效e与理论仿效的差值均为正数，即e-e0＞0，说明该组合物对反枝苋的除草效果属于增效作用，其中以实施例1对反枝苋的增效效果最为明显。藜试验结果见表4。表4用量（克活性成分/公顷）总株数株防效ee-e0实施例1301590.5%18.7%实施例2301789.2%17.4%实施例3301093.7%21.9%实施例4302087.3%15.5%实施例5301789.2%17.9%4%甲氧咪草烟水剂507850.6%/75%噻吩磺隆水分散粒剂359043.0%/清水01580%/本实验中，除草组合物对藜的理论防效e0=71.8%。由表4可以看出，本发明的除草组合物对藜有较好的活性，实际防效e与理论仿效的差值均为正数，即e-e0＞0，说明该组合物对藜的除草效果属于增效作用，其中以实施例3对反枝苋的增效效果最为明显。茼麻试验结果见表5。表5用量（克活性成分/公顷）总株数株防效ee-e0实施例1301191.5%11.1%实施例2300100%18.6%实施例3301687.7%7.3%实施例4302183.9%3.5%实施例5301489.2%9.2%4%甲氧咪草烟水剂506053.8%/75%噻吩磺隆水分散粒剂355557.7%/清水01300%/本实验中，除草组合物对藜的理论防效e0=80.4%。由表5可以看出，本发明的除草组合物对茼麻有较好的活性，实际防效e与理论仿效的差值均为正数，即e-e0＞0，说明该组合物对茼麻的除草效果属于增效作用，其中以实施例2对反枝苋的增效效果最为明显。当前第1页12