一种悬浮种衣剂及其应用的制作方法

文档序号:16191870发布日期:2018-12-08 05:45阅读:392来源:国知局

本发明涉及农药技术领域,具体涉及到一种悬浮种衣剂及其应用。

背景技术

农药是重要的农业生产资料,被广泛用于农业生产的全过程,但是在农药的长期使用过程中,某些农药由于在环境中大量使用但使用率极低或缺乏科学的制剂技术对环境造成污染。由于新农药开发周期长,工作量大,占用资源大,因此对于农药剂型的研究越来越受到广大新农药创制工作者的重视,各种类型的种衣剂剂型研发应运而生。

在现代农业生产中,利用种衣剂对种子进行药剂处理是防治地下害虫及农作物土传、种传病害的经济简便的方法之一。种衣剂是一种用于作物或其他植物种子处理的、具有成膜特性的农药制剂,它能够在种子表面固化形成称为种衣的膜。种衣剂在土壤中吸水膨胀而不被溶解,允许种子正常发芽所需的水分和空气通过,所含的农药和种肥等物质缓慢释放,能够杀灭地下害虫、苗期害虫,具有防治苗期病害和系统性病害、提高种子发芽率、促进种苗健康生长等功效。

目前,花生的死棵烂苗已经成为花生种植过程中的主要且比较难解决的问题,大部分花生的种植区,花生的死棵烂苗现象越来越严重。花生死棵烂苗的原因主要有两方面:一方面是因为前期的根茎腐病导致花生团棵期以前烂根从而死苗,另外一种是因为白绢病引起的花生死棵。其中花生根腐病由半知菌亚门的多种镰刀菌侵染所引起,尖孢镰刀菌是其中之一,该病害是我国花生产区生产中危害严重的长发性病害之一。花生播后出苗前染病,可引起烂种;苗期受害引致根腐、苗枯;成柱期受害引致根腐,病柱地上部表现矮小、生长不良、叶片变黄,终致全株枯萎,严重影响花生的产品和品质。而花生白绢病是花生上的常发病害,多在成柱期发生,主要危害茎基部、果柄、果英及根,茎基病斑初期暗褐色,波纹状,逐渐凹陷,变色软腐,上被白色绢丝状菌丝层,直至植株中下部茎杆均被覆盖,最后茎杆组织成纤维状,易折断拔起。目前花生种植生产中防治该病害主要以化学防治为主,但是往往需要针对其中某个病菌单独采取相应的抑菌抗害措施,还不能对花生做到全面、彻底的抑菌,抗病毒伤害效果。



技术实现要素:

为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种复配农药组合物,所述复配农药组合物由组分a与组分b组成;所述组分a与组分b的重量比例为3:(0.047~48);所述组分a由咯菌腈和精甲霜灵组成;所述组分b为酰胺类化合物。

作为一种优选的技术方案,所述咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度比例为2:1~1:4。

作为一种优选的技术方案,所述咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度比例为2:1~1:2。

作为一种优选的技术方案,所述咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度比例为1:2。

作为一种优选的技术方案,所述精甲霜灵和酰胺类化合物的质量浓度比例为2:(0.047~12)。

作为一种优选的技术方案,所述精甲霜灵和酰胺类化合物的质量浓度比例为2:0.75或2:3。

作为一种优选的技术方案,所述酰胺类化合物选自氧硫杂环己二烯-酰胺类化合物、苯基-苯甲酰胺类化合物、呋喃酰胺类化合物、噻唑酰胺类化合物、吡啶酰胺类化合物、吡唑酰胺类化合物中的一种或多种。

本发明的第二个方面提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括如上所述的复配农药组合物。

作为一种优选的技术方案,所述悬浮种衣剂的ph值为6.0~9.0。

本发明的第三个方面提供了如上所述的悬浮种衣剂在抑制花生根腐病菌和花生白绢病菌中的应用。

有益效果:本发明提供的悬浮种衣剂是通过咯菌腈、精甲霜灵和酰胺类化合物(尤其为噻呋酰胺)通过特定的浓度比例复配制备得到。上述三种药剂以上述浓度比例复配得到的复配物有较强的内吸作用,持效期长,能够抑制病菌三羧酸循环中的酸去氢酶,抑制其进一步增殖分化,同时导致菌体死亡,而且该悬浮种衣剂能在土壤中稳定存在,在种子及幼苗根际形成保护区,防止病菌入侵,保护种子及幼苗不被病菌破坏。此外,可能由于上述药剂化学结构以及与相关病菌作用机理与方式的不同,不易相互发生交互抗性,反而通过三者之间的协同作用,能够相互促进悬浮种衣剂对花生根腐病菌、花生白绢病菌等对花生有害病菌的增殖,避免在花生种植过程中出现死棵烂苗。而且在用于种子处理,可防治大部分种子带菌及土壤传染的真菌病害。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,并非对其保护范围的限制。

本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种复配农药组合物,所述复配农药组合物由组分a与组分b组成;所述组分a与组分b的重量比例为3:(0.047~48);所述组分a由咯菌腈和精甲霜灵组成;所述组分b为酰胺类化合物。

本发明中的精甲霜灵也叫高效甲霜灵,化学名称为n-(2,6-二甲苯基)-n-(甲氧基乙酰基)-d-丙胺酸甲酯;metalaxyl-m,cas号为70630-17-0,浅棕色、粘稠、透明液体。本发明中的精甲霜灵由济南仕邦农化有限公司提供。

在一些实施方式中,申请人发现精甲霜灵在质量浓度为125~2000mg/l区间内对花生根腐病菌有比较显著的抑制效果。经过试验测试结果,计算各处理对花生根腐病菌株的菌丝生长抑制率,然后采用dps数据处理软件计算实验结果,分别求出实验药剂的毒力回归方程,计算ec50、ec90值发现其ec50值为492.765mg/l,ec90值为4263.351mg/l,对使花生根腐病菌供试生物样中有50%和90%个体产生药效反应所需的药剂浓度相对较高,需要很高浓度的精甲霜灵药液才能起到比较好的抑制花生根腐病菌的增殖效果。

本发明中的咯菌腈化学名为4-(2,2-二氟-1,3-苯并间二氧杂环戊烯-4-基)-1-氢-吡咯-3-腈;fludioxonil,cas号为131341-86-1,原药外观为浅橄榄绿色粉末,本发明中使用原药。本发明中的咯菌腈由济南仕邦农化有限公司提供。

在一些实施方式中,所述咯菌腈和精甲霜灵的重量比例为2:1~1:4;优选的,所述咯菌腈和精甲霜灵的重量比例为2:1~1:2;更优选的,所述咯菌腈和精甲霜灵的重量比例为1:2。

在一些实施方式中,申请人发现精甲霜灵在质量浓度为0.625~10mg/l区间内对花生根腐病菌有比较显著的抑制效果。经过试验测试结果,计算各处理对花生根腐病菌株的菌丝生长抑制率,然后采用dps数据处理软件计算实验结果,分别求出实验药剂的毒力回归方程,计算ec50、ec90值发现其ec50值为2.505mg/l,ec90值为21.227mg/l,对使花生根腐病菌供试生物样中有50%和90%个体产生药效反应所需的药剂浓度相对较低,抑制花生根腐病菌的增殖效果较好。但是申请人发现咯菌腈单独使用时对花生白绢病毒的抑制效果并不明显,不能单独使用咯菌腈来达到对花生种植进行全面抗菌、抗病毒伤害的效果。

在一些实施方式中,申请人发现当咯菌腈和精甲霜灵复配之后对于花生根腐病菌的抑制效果明显变好,咯菌腈和精甲霜灵复配重量比例为2:1、1:1、1:2、1:3以及1:4是,其ec50值分别为3.089mg/l、4.001mg/l、5.811mg/l、8.652mg/l、11.856mg/l,其共毒系数ctc值分别为121.32、124.57、128.01、114.06、和103.53,对使花生根腐病菌供试生物样中有50%个体产生药效反应所需的药剂浓度明显降低,而且其共毒系数都相对较高。尤其是,当咯菌腈和精甲霜灵复配重量在2:1~1:2范围内时,其共毒系数均超过120,当其复配重量为1:2时,其共毒系数最高,达到128.01。此外申请人发现,咯菌腈和精甲霜灵以1:2重量复配之后,在不同的浓度范围内对花生根腐病菌丝的生长有不同程度的抑制活性,质量浓度在3~50mg/l范围内时上述复配药剂对花生根腐病菌的抑制效率更加显著。

在一些实施方式中,申请人发现上述两种药剂在重量比例为1:2时,浓度在1.5~24mg/l范围内对花生白绢病菌的抑制效率较差,在浓度为24mg/l时其抑制花生白绢病菌的效率才38.58%,浓度小于24mg/l时对花生白绢病菌的抑制效果更低(例如浓度为1.5mg/l时的抑制花生白绢病菌效率才11.92%),并不能达到对花生种植进行全面抗菌、抗病毒伤害的效果。

在一些实施方式中,所述酰胺类化合物选自氧硫杂环己二烯-酰胺类化合物、苯基-苯甲酰胺类化合物、呋喃酰胺类化合物、噻唑酰胺类化合物、吡啶酰胺类化合物、吡唑酰胺类化合物中的一种或多种。

所述吡唑酰胺类化合物可以为呋吡酰胺、吡噻菌胺等;所述吡啶酰胺类化合物可以为啶酰菌胺等;所述噻唑酰胺类化合物为噻呋酰胺;所述呋喃酰胺类化合物可以为甲氟酰胺;所述苯基-苯甲酰胺类化合物可以为氟酰胺;所述氧硫杂环己二烯-酰胺类化合物可以为氧化菱锈灵等;优选的,所述酰胺类化合物为噻呋酰胺。

本发明中的所述噻呋酰胺化学名为2,6-二溴-2-甲基-4-三氟甲氧基-4-三氟甲基-1,3-噻唑-5-羰酰代苯胺;thifluzamide,cas号为130000-40-7。本发明中的噻呋酰胺由济南仕邦农化有限公司提供。

在一些实施方式中,所述精甲霜灵和噻呋酰胺的重量比例为2:(0.047~48);优选的,所述精甲霜灵和噻呋酰胺的重量比例为2:(0.047~12);进一步优选的,所述精甲霜灵和噻呋酰胺的重量比例为2:0.75或2:3。

在一些实施方式中,申请人发现噻呋酰胺药剂对花生白绢病菌有较好的抑制效果,经过试验测试结果,计算各处理对花生白绢病菌丝生长抑制率,然后采用dps数据处理软件计算实验结果,求出实验药剂的毒力回归方程,ec50、ec90发现其ec50值为1.498mg/l,ec90值为11.4471mg/l,对使花生白绢病菌供试生物样中有50%和90%个体产生药效反应所需的药剂浓度相对较低,抑制花生白绢病菌的增殖效果较好。然而,噻呋酰胺虽然也对花生根腐病菌的生长也有不同程度的抑制效果,在质量浓度为1.5~24mg/l范围内有一定的抑菌效果,但是其抑制花生根腐病菌效果远远低于相同浓度的咯菌腈、精甲霜灵和上述两者复配物。在浓度为24mg/l时,噻呋酰胺对花生根腐病菌的抑制效率才达到34.24%,低于上述浓度时其对花生根腐病菌的抑制率更低(例如浓度为1.5mg/l时,其对花生根腐病菌的抑制效率才为10.51%)。

申请人发现,当将咯菌腈与精甲霜灵复配后的复配物与噻呋酰胺复配后,制备得到的悬浮种衣剂对花生根腐病菌的生长抑制效果并不会受到影响,反而在一定程度上得到显著的提升,尤其是当咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺的重量比例为1:2:(0.047~12),三种药剂和在一起的质量浓度为20~50mg/l时,其对花生根腐病菌的抑制效率超过82%,当咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺的质量浓度比例为1:2:3,三种药剂和在一起的质量浓度为48mg/l时对花生根腐病菌的抑制效果最好,为85.03%。然而申请人发现,在上述浓度比例复配时,复配物对花生白绢病菌的抑制效果相对不高。咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺以1:2:(0.075~3)质量浓度比例复配混合时,对花生白绢病菌的抑制效果最好,尤其是在1:2:0.75时效果最佳,此时复配物有效抑制白绢病菌的浓度为(三者合在一起的浓度)1~30mg/l。优选的,浓度为30mg/l,复配比例为1:2:0.75时,此时,制备得到的悬浮种衣剂对花生白绢病菌和花生根腐病菌的抑制效果同时达到相对最佳。

上述三种药剂以上述浓度比例复配得到的复配物有较强的内吸作用,持效期长,能够抑制病菌三羧酸循环中的酸去氢酶,抑制其进一步增殖分化,同时导致菌体死亡,而且该悬浮种衣剂能在土壤中稳定存在,在种子及幼苗根际形成保护区,防止病菌入侵,保护种子及幼苗不被病菌破坏。此外,可能由于上述药剂化学结构以及与相关病菌作用机理与方式的不同,不易相互发生交互抗性,反而通过三者之间的协同作用,能够相互促进悬浮种衣剂对花生根腐病菌、花生白绢病菌等对花生有害病菌的增殖,避免在花生种植过程中出现死棵烂苗。而且在用于种子处理,可防治大部分种子带菌及土壤传染的真菌病害。

在一种优选的实施方式中,在所述复配农药组合物中的所述咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺的重量比例为1:2:0.75或1:2:3,复配物的质量浓度为30~48mg/l。

本发明的第二个方面提供了一种悬浮种衣剂,包括如上所述复配农药组合物。

在一些实施方式中,所述悬浮种衣剂的ph值为6.0~9.0。

本发明中的悬浮种衣剂制备原料在不影响种衣剂综合性能的前提下还可以包括其它助剂,例如湿润分散剂、成膜剂,增稠剂、防冻剂、添加剂、消泡剂、防腐剂等。

本发明中的悬浮种衣剂是通过将咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺按照规定的浓度比例加入到相应重量份的去离子水中,加入表面活性剂(例如吐温80),以及所需要的助剂混合搅拌,定容得到。具体操作步骤可以按照常规的农药种衣剂制备操作步骤进行。

本发明的第三个方面提供了如上所述悬浮种衣剂在抑制花生根腐病菌和花生白绢病菌中的应用。

下面通过具体的实施例来进一步说明本发明的实施方式,其中每一个实施例记载的方案除了具体限定的参数和步骤外,其余常规操作过程均互相相同,采用的原料均为普通市售品。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为30mg/l。

实施例2

实施例2提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、24重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为48mg/l。

实施例3

实施例3提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、3重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为27mg/l。

实施例4

实施例4提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、1.5重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为25.5mg/l。

实施例5

实施例5提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取4重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为18mg/l。

实施例6

实施例6提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取4重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、3重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为15mg/l。

实施例7

实施例7提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取4重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、1.5重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为13.5mg/l。

实施例8

实施例8提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取2重量份的咯菌腈、4重量份的精甲霜灵、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为12mg/l。

实施例9

实施例9提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取2重量份的咯菌腈、4重量份的精甲霜灵、3重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为9mg/l。

实施例10

实施例10提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取2重量份的咯菌腈、4重量份的精甲霜灵、1.5重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为7.5mg/l。

实施例11

实施例11提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取1重量份的咯菌腈、2重量份的精甲霜灵、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为9mg/l。

实施例12

实施例12提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取1重量份的咯菌腈、2重量份的精甲霜灵、3重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为6mg/l。

实施例13

实施例13提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取1重量份的咯菌腈、2重量份的精甲霜灵、1.5重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为4.5mg/l。

实施例14

实施例14提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、12重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为36mg/l。

实施例15

实施例15提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取4重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、12重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为24mg/l。

实施例16

实施例16提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取4重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、24重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为36mg/l。

实施例17

实施例17提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取2重量份的咯菌腈、4重量份的精甲霜灵、12重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为18mg/l。

实施例18

实施例18提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取2重量份的咯菌腈、4重量份的精甲霜灵、24重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为30mg/l。

实施例19

实施例19提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取1重量份的咯菌腈、2重量份的精甲霜灵、12重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为15mg/l。

实施例20

实施例20提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取1重量份的咯菌腈、2重量份的精甲霜灵、24重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为27mg/l。

实施例21

实施例21提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取0.5重量份的咯菌腈、1重量份的精甲霜灵、24重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为25.5mg/l。

实施例22

实施例22提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取0.5重量份的咯菌腈、1重量份的精甲霜灵、12重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为13.5mg/l。

实施例23

实施例23提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取0.5重量份的咯菌腈、1重量份的精甲霜灵、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为7.5mg/l。

实施例24

实施例24提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取0.5重量份的咯菌腈、1重量份的精甲霜灵、3重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为4.5mg/l。

实施例25

实施例25提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取0.5重量份的咯菌腈、1重量份的精甲霜灵、1.5重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为3mg/l。

实施例26

实施例26提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、0.75重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为24.75mg/l。

实施例27

实施例27提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取4重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、0.75重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为12.75mg/l。

实施例28

实施例28提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取2重量份的咯菌腈、4重量份的精甲霜灵、0.75重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为6.75mg/l。

实施例29

实施例29提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取1重量份的咯菌腈、2重量份的精甲霜灵、0.75重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为3.75mg/l。

实施例30

实施例30提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取0.5重量份的咯菌腈、1重量份的精甲霜灵、0.75重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为2.25mg/l。

实施例31

实施例31提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取16重量份的咯菌腈、8重量份的精甲霜灵、6重量份的氟酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为30mg/l。

实施例32

实施例32提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、32重量份的精甲霜灵、6重量份的氟酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为46mg/l。

对比例1

对比例1提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈和精甲霜灵。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈和精甲霜灵在体系中的浓度为24mg/l。

对比例2

对比例2提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈和精甲霜灵。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中噻呋酰胺在体系中的浓度为6mg/l。

对比例3

对比例3提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈和精甲霜灵。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取24重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中噻呋酰胺在体系中的浓度为24mg/l。

对比例4

对比例4提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈和精甲霜灵。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取6重量份的氟酰胺(cas号为66332-96-5)、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中噻呋酰胺在体系中的浓度为24mg/l。

对比例5

对比例5提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为14mg/l。

对比例6

对比例6提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取16重量份的精甲霜灵、6重量份的噻呋酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为22mg/l。

对比例7

对比例7提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、6重量份的氟酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为30mg/l。

对比例8

对比例8提供了一种悬浮种衣剂,所述悬浮种衣剂的制备原料包括咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺。

所述悬浮种衣剂的制备方法包括如下步骤:

取8重量份的咯菌腈、16重量份的精甲霜灵、24重量份的氟酰胺、0.3重量份的乙二醇、0.2重量份的卡松、0.2重量份的辛酸、0.1重量份的正辛醇置于含有0.1wt%吐温80的去离子水中,并在高剪切混合乳化机混料乳化45min,出料即得。其中咯菌腈、精甲霜灵以及噻呋酰胺复配物在体系中的浓度为48mg/l。

性能评价

根据《农药室内生物测定实验准则杀菌剂》中规定的菌丝生长速率法(ny/t1156.2-2006)(平皿法)和混配的联合作用测定(ny/t1156.2-2006)。

在无菌操作条件下,将预定先标定准确的100ml灭菌三角瓶(表定量为50ml)用移液器分别加入不同浓度的药液5.0ml,然后将融化冷却至适宜温度的培养基加入三角瓶标定的50ml刻度线,充分摇匀后等量倒入4个培养皿(直径9cm)中,制成相应浓度的药液pda平板。每个浓度分为4个重复,以不含药剂有效成分的组分为空白对照。

分别将预先培养好的花生根腐病菌和花生白绢病菌,在无菌条件下用直径为5mm的灭菌打孔器,自菌落边缘切取菌饼,用接种器将菌饼接种于药平板中央,菌丝面朝上,盖上皿盖,放置在28±1℃,相对湿度为80%的升华培养箱内黑暗培养。根据对照处理培养皿中菌落生长至培养皿直径的2/3~4/5大小时即终止实验,并测量菌落的直径(cm),包括菌落的纵径、横径以及平均菌落直径,其单位为cm,每个菌落用十字交叉法垂直测量直径各一次,取平均值(每次测量时减去菌饼的直径5mm),测试结果表1示出。

表1花生根腐病菌抑制性能测试表

表2花生白绢病菌抑制性能测试表

对实施例中所提供的悬浮种衣剂外观为可流动、易测量体积的悬浮液体;存放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状;不应有结块。对其进行常规性能测试,其ph值在6.0~9.0范围之间,悬浮率超过95%,倾倒后残余物含量不超过3.0%,洗涤后残余物含量不超过0.3%,湿筛实验(通过75μm实验筛)不低于98%,持久发泡性、低温稳定性、热贮稳定性、有效成分和相关杂质含量等指标符合《农药悬浮剂产品标准编写规范》(hg/t2467.5-2003)中规定的相关要求。

从上述测试项目结果中可以看出,本发明提供的由咯菌腈、精甲霜灵和噻呋酰胺按照一定的浓度比例制备得到的悬浮种衣剂,在相应的浓度范围内同时对花生根腐病菌和花生白绢病菌具有显著的抑制效果,各个组分之间能够互相协同作用,提高悬浮种衣剂对花生根腐病菌和花生白绢病菌的抑制,不会出现组分之间的互抗性,从而降低对某一病菌的抑制效果。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述启示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡事未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作出的简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

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