一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合粉及其制备工艺的制作方法

本发明涉及医药化工领域，具体涉及一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合粉及其制备工艺。

背景技术：

过硫酸氢钾复合物粉是由过硫酸氢钾、氯化钠等组成的一种广谱、高效、可靠、持久、安全的环境友好型消毒剂。对细菌、病毒、真菌、支原体等病原微生物具有高效的杀灭作用。美国、英国等国家疫控部门都已核准将过硫酸氢钾复合物粉用于重大疫情的防控，并且也是美国环保部门批准注册的第一个和唯一的用于预防口蹄疫的兽用消毒剂。我国农业农村部畜牧兽医局最新发布的《感染非洲猪瘟养殖场恢复生产技术指南》，批准对非洲猪瘟病毒有效的消毒剂之一。

过硫酸氢钾复合物粉与一般的粉剂相比，具有以下两个特点：(1)由于ph值对产品的稳定性有影响，其质量标准中要求产品的ph值在2.35～2.65之间；(2)通过颜色变化来指示消毒有效浓度，当一定浓度的消毒剂溶液的颜色由有色变为无色，即表明消毒剂的浓度已达不到消毒的要求，便于用户直接掌握其消毒效果。

目前市场品种多数以简单的粉剂混合工艺制备而成。由于过硫酸氢钾复合物粉中成分比较多，各自性质不同，其粒度、流动性及颗粒大小差异比较大，市场上的产品主要存在一下三类问题：(1)由于苋菜红的粒度细、流动性差，使得其颜色的均匀度差；(2)由于物料的粒度分度差异及物料的脆性差异，特别是十二烷基苯磺酸钠为一表面活性剂，不易粉碎，易成团，影响产品的外观均匀度和内在质量；(3)以上两类问题进一步影响了产品的内在质量，使得产品的ph值不稳定，氯化物和含量均匀性也差，直接影响了产品的稳定性消毒效果。

但目前对于如何提高过硫酸氢钾复合粉消毒剂稳定性、外观均匀度及ph对其稳定性影响的相关文献并不多见。仅有的一些文献以及专利《一种防止结块的过硫酸氢钾复合粉及其制备方法和应用》(申请号cn201711470217.9)中提到了上述相关问题，其重点均以处方调整为主，但就处方中苋菜红、十二烷基苯磺酸钠等物料的特性，不能从根本上解决问题。只有根据物料的性质改变工艺，才能从根本上解决问题。

技术实现要素：

针对现有过硫酸氢钾复合物粉存在的外观颜色均匀度的缺陷和不足，本发明通过在十二烷基苯磺酸钠和色素中加入易分散的抗结块剂，再通过粉碎混合改变两物料的流动性和粒度，使其满足工艺要求；或在十二烷基苯磺酸钠中加入易分散的抗结块剂，再通过粉碎混合改变其流动性和粒度，将色素配成均一的溶液来改变色泽不均匀性。两种方法的目的在于提供一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉，外观色泽均匀、含量均匀，质量稳定，振摇后不分层，从而提高过硫酸氢钾复合物粉的质量，保证临床使用时的有效浓度，进一步确保其杀灭病毒和细菌的能力。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种过硫酸氢钾复合物粉，其组分包括：过硫酸氢钾复合物、氨基磺酸、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、氯化钠、抗结块剂和柠檬酸三钠。

进一步的，所述过硫酸氢钾复合物为2khso5·khso4·k2so4。

进一步的，所述抗结块剂选自二氧化硅、磷酸钙、硅酸钙、硬脂酸钙、纤维素、高岭土、碳酸镁、氢氧化镁、硅酸镁、硬脂酸镁、亚铁氰化钠、铝硅酸钠、铝硅酸钠钙、蔗糖酯、硅酸铝钙中的一种或两种以上的混合。

进一步的，所述过硫酸氢钾复合物粉的组分还包括香精和色素。更进一步的，所述香精选自柠檬香精、玉米香精、西柚香精、橙香精、樱桃香精、苹果香精、草莓香精、牛奶香精和椰子香精中的一种或两种以上的混合；所述色素选自苋菜红、玫瑰茄、红花黄、焦糖、胭脂红、赤藓红、新红、玫瑰红、柠檬黄、日落黄、亮蓝和靛蓝中的一种或两种以上的混合。

进一步的，所述过硫酸氢钾复合物粉的配方为：过硫酸氢钾复合物50～70％(g/g)；氨基磺酸2～6％(g/g)；六偏磷酸钠12～18％(g/g)；十二烷基磺酸钠3～8％(g/g)；氯化钠3～5％(g/g)；香精1～3％(g/g)；色素0.1～0.5％(g/g)；抗结块剂0.2～1.0％(g/g)；柠檬酸三钠6～9％(g/g)。

更进一步的，所述过硫酸氢钾复合物粉的配方为：过硫酸氢钾复合物60～65％(g/g)；氨基磺酸4％(g/g)；六偏磷酸钠13～16％(g/g)；十二烷基磺酸钠5％(g/g)；氯化钠3.9％(g/g)；香精2％(g/g)；色素0.3％(g/g)；抗结块剂0.3～0.8％(g/g)；柠檬酸三钠6.5～8.0％(g/g)。

再进一步的，所述过硫酸氢钾复合物粉的配方为：过硫酸氢钾复合物62％(g/g)；氨基磺酸4％(g/g)；六偏磷酸钠14.5％(g/g)；十二烷基磺酸钠5％(g/g)；氯化钠3.9％(g/g)；香精2％(g/g)；色素0.3％(g/g)；抗结块剂0.8％(g/g)；柠檬酸三钠7.5％(g/g)。

本发明还提供了所述过硫酸氢钾复合物粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过筛备用；

(2)将香精、过硫酸氢钾复合物分别过筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中的氯化钠、氨基磺酸和(2)中香精，混合均匀备用；

(4)按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合均匀备用；

(5)按处方比例称取十二烷基苯磺酸钠、抗结块剂及色素混合粉碎备用；

(6)将上述(3)、(4)及(5)加一起混合均匀；

(7)最后加入处方量过硫酸氢钾复合物至(6)中混合均匀，即得质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉。

进一步的，所述过硫酸氢钾复合物粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过筛备用；

(2)将香精、过硫酸氢钾复合物分别过筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中的氯化钠、氨基磺酸和(2)中香精，混合10min备用；

(4)按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合10min备用；

(5)按处方比例称取十二烷基苯磺酸钠、抗结块剂及色素混合粉碎备用；

(6)将上述(3)、(4)及(5)加一起混合15min；

(7)最后加入处方量过硫酸氢钾复合物至(6)中混合15min，即得质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉。

进一步的，所述制备方法中过筛为过65目筛。

本发明还提供了另一种所述过硫酸氢钾复合物粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过筛备用；

(2)将香精、过硫酸氢钾复合物分别过筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中的氯化钠、氨基磺酸和(2)中香精混合均匀备用；

(4)按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合均匀备用；

(5)按处方比例称取十二烷基苯磺酸钠、抗结块剂混合粉碎备用；

(6)将上述(3)、(4)及(5)加一起混合均匀；

(7)加入处方量过硫酸氢钾复合物至(6)中混合均匀；

(8)将色素溶于适量的溶剂后，制成色素溶液备用；

(9)将(8)均匀地喷晒到(7)中；

(10)将(7)干燥，即得质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉。

进一步的，所述过硫酸氢钾复合物粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过65目筛备用；

(2)将香精、过硫酸氢钾复合物分别过65目筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中的氯化钠、氨基磺酸和(2)中香精混合10min备用；

(4)按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合10min备用；

(5)按处方比例称取十二烷基苯磺酸钠、抗结块剂混合粉碎备用；

(6)将上述(3)、(4)及(5)加一起混合15min；

(7)加入处方量过硫酸氢钾复合物至(6)中混合15min；

(8)将色素溶于适量的溶剂后，制成色素溶液备用；

(9)将(8)均匀地喷晒到(7)中；

(10)将(7)在50℃下干燥4小时，即得质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉。

进一步的，所述步骤(8)中溶剂选自纯化水、乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯中的一种或几种的混合。

本发明的有益效果：

本发明的过硫酸氢钾复合物粉，优于市场上过硫酸氢钾复合物粉，其工艺简单，几乎不增加成本；外观色泽均匀一致，含量均匀，便于用户临床使用实时监控有效消毒浓度，运输途中产品不分层，产品质量更稳定。该工艺在实际生产中可以采用封闭式的一体化设备生产，大大减少了对人和环境的污染，是今后安全环保生产的方向。

附图说明

图1是实施例1和2制备的样品与传统粉剂工艺制备的2批样品的外观对比图。从左至右分别是实施例1制备的样品、实施例2制备的样品、对照品1、对照品2。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备工艺，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物6.2kg；氨基磺酸0.4kg；六偏磷酸钠1.45kg；十二烷基磺酸钠0.5kg；氯化钠0.39kg；柠檬香精0.2kg；苋菜红色素0.03kg；二氧化硅0.08kg，柠檬酸三钠0.75kg。

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过筛备用；

(2)将柠檬香精、过硫酸氢钾复合物分别过筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中的氯化钠、氨基磺酸和(2)中柠檬香精，混合10min备用；

(4)按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合10min备用；

(5)按处方比例称取十二烷基苯磺酸钠、二氧化硅及苋菜红色素混合粉碎备用；

(6)将上述(3)、(4)及(5)加一起混合15min；

(7)最后加入处方量过硫酸氢钾复合物至(6)中混合15min，得淡粉红色的过硫酸氢钾复合物粉；

(8)中间体检测；

(9)分装、封口、贴签，即得成品。

实施例2

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备方法，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物6.2kg；氨基磺酸0.4kg；六偏磷酸钠1.45kg；十二烷基磺酸钠0.5kg；氯化钠0.39kg；柠檬香精0.2kg；苋菜红色素0.03kg；二氧化硅0.08kg；柠檬酸三钠0.75kg；纯化水1kg。

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过65目筛备用；

(2)将柠檬香精、过硫酸氢钾复合物分别过65目筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中的氯化钠、氨基磺酸和(2)中柠檬香精混合10min备用；

(4)按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合10min备用；

(5)按处方比例称取十二烷基苯磺酸钠、二氧化硅混合粉碎备用；

(6)将上述(3)、(4)及(5)加一起混合15min；

(7)加入处方量过硫酸氢钾复合物至(6)中混合15min；

(8)将苋菜红溶于适量的溶剂(50％的乙醇)后，制成色素溶液备用；

(9)将(8)均匀地喷晒到(7)中；

(10)将(7)在50℃下干燥4小时，即得色泽外观均匀一致的过硫酸氢钾复合物粉；

(11)中间体检测；

(12)分装、封口、贴签，即得成品。

实施例3

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备方法，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物5.0kg；氨基磺酸0.6kg；六偏磷酸钠1.8kg；十二烷基磺酸钠0.8kg；氯化钠0.5kg；柠檬香精0.25kg；苋菜红色素0.05kg；二氧化硅0.1kg；柠檬酸三钠0.9kg。

制备方法同实施例1。

实施例4

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备方法，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物7.0kg；氨基磺酸0.3kg；六偏磷酸钠1.3kg；十二烷基磺酸钠0.3kg；氯化钠0.3kg；柠檬香精0.1kg；苋菜红色素0.01kg；二氧化硅0.09kg；柠檬酸三钠0.6kg；纯化水适量。

制备方法同实施例2，溶剂用纯化水替代50％乙醇。

实施例5

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备方法，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物6.0kg；氨基磺酸0.4kg；六偏磷酸钠1.6kg；十二烷基磺酸钠0.5kg；氯化钠0.39kg；柠檬香精0.2kg；苋菜红色素0.03kg；二氧化硅0.08kg；柠檬酸三钠0.8kg。

制备方法同实施例1。

实施例6

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备方法，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物6.5kg；氨基磺酸0.4kg；六偏磷酸钠1.3kg；十二烷基磺酸钠0.5kg；氯化钠0.39kg；柠檬香精0.2kg；苋菜红色素0.03kg；二氧化硅0.03kg；柠檬酸三钠0.65kg；50％乙醇适量。

制备方法同实施例2。

对比例1

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备工艺，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物6.2kg；氨基磺酸0.4kg；六偏磷酸钠1.45kg；十二烷基磺酸钠0.5kg；氯化钠0.39kg；柠檬香精0.2kg；苋菜红色素0.03kg；二氧化硅0.08kg，柠檬酸三钠0.75kg。

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸及氯化钠分别粉碎、过筛备用；

(2)将十二烷基苯磺酸钠、柠檬香精、二氧化硅、苋菜红色素、过硫酸氢钾复合物分别过筛备用；

(3)按处方分别称取(1)中粉碎、过筛的氯化钠、氨基磺酸和(2)中过筛后的十二烷基苯磺酸钠、柠檬香精、二氧化硅、苋菜红色素、混合10min备用；

(4)按处方称取(1)中的粉碎、过筛六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合10min备用；

(5)将上述(3)、(4)及处方量筛后的过硫酸氢钾复合物加一起混合15min，得淡粉红色的过硫酸氢钾复合物粉；

(6)中间体检测；

(7)分装、封口、贴签，即得成品。

对比例2

一种质量均一稳定的过硫酸氢钾复合物粉及其制备工艺，包括以下步骤：

以10kg过硫酸氢钾复合物粉计，过硫酸氢钾复合物6.2kg；氨基磺酸0.4kg；六偏磷酸钠1.45kg；十二烷基磺酸钠0.5kg；氯化钠0.39kg；柠檬香精0.2kg；苋菜红色素0.03kg；柠檬酸三钠0.83kg。

(1)取六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、氨基磺酸、氯化钠、过硫酸氢钾复合物分别过筛备用；

(2)按处方分别称取十二烷基苯磺酸钠、柠檬香精、苋菜红色素备用；

(3)按处方分别称取(1)中的过筛后的氯化钠、氨基磺酸加入(2)中十二烷基苯磺酸钠、柠檬香精、苋菜红色素、混合10min备用；

(4)在(3)中加入按处方称取(1)中的六偏磷酸钠与柠檬酸三钠混合10min备用；

(5)在(4)中加入处方量过硫酸氢钾复合物加一起混合15min，得淡粉红色的过硫酸氢钾复合物粉；

(6)中间体检测；

(7)分装、封口、贴签，即得成品。

试验例1

对实施例1和2制备的样品及对比例1和对比例2制备的两个对照品(分别为对照品1和对照品2)进行了外观均匀度、ph均匀度、氯化钠及含量均匀度检查，以及振摇后的情况进行了检测，按注册标准全项检验，其中ph、氯化钠及含量均取6个样进行检测，计算相对标准偏差。结果见表1，外观均匀度见图1。

表1实施例1-2及对比例1-2制备的样品相关指标试验结果

由表1和图1的结果可知，4个样品相关指标均符合注册标准。但由表1中的rsd，可以看出，按照本发明实施例1和2制备的过硫酸氢钾复合物粉具有良好的色泽均匀度、ph、氯化钠含量及有效氯分布均匀，显著优于传统工艺制备的同类产品。

对实施例1和2制备的各3批样品进行加速稳定性试验，试验结果见下表2和3。结果显示，6个月的稳定性试验结果表明，按照本发明改变的工艺条件制备的过硫酸氢钾复合物粉外观色泽均匀、内在质量稳定。

表2实施例1制备的3批过硫酸氢钾复合物粉加速试验考察结果

表3实施例2制备的3批过硫酸氢钾复合物粉加速试验考察结果