一种黄皮复配组合物及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及黄皮加工技术领域，尤其是一种黄皮复配组合物及其制备方法与应用。


背景技术：

2.随着饮食结构改变、生活节奏加快和社会心理因素影响，慢性便秘患病率有上升趋势.便秘与肛门直肠疾病(如痔、肛裂及直肠脱垂等)关系密切。慢性便秘在结直肠癌、肝性脑病、乳腺疾病、阿尔茨海默病等疾病的发生中可能起重要作用,部分患者滥用泻药或反复就医，影响患者的生存质量。慢性咽炎是耳鼻咽喉科常见病、多发病、难治病,其发病原因与不合理饮食、咽周围邻近器官感染、变态反应、心理压力、化疗放疗损伤、职业、环境等因素的单一作用或共同作用有关,慢性咽炎可单独发生,也可与全身其他疾病同时并发；主要表现为咽部不适，干、痒、胀，分泌物多而灼痛易干恶，有异物感，咯之不出，吞之不下，在说话稍多、食用刺激性食物后、疲劳或天气变化时症状加重。
3.黄皮clausena lansium(lour.)skeels属芸香科黄皮属(clausena)植物，别名黄批、黄弹、黄皮子、黄弹子、黄檀子、黄坛子等,是原产于我国热带以及亚热带地区的一种特产果树，主要分布于广东、广西、福建、台湾省、云南、海南等地。黄皮具有很高的药用价值，黄皮的果、叶、根、种子均能入药。黄皮的果实有行气、消食、化痰之功效，主治食积胀满，脘腹疼痛，疝痛，痰饮，咳喘.根、叶及种子也可治腹痛、胃痛、感冒发热等症。20世纪80年代，有学者从黄皮叶片中分离得到黄皮酰胺类化合物，并发现该类化合物具有较大的药理活性。
4.目前市场上的通便利咽的药物很多，一些通便产品即吃即排，而且会将人体内的营养物质也一并排出，长期服用甚至会对人体造成一定的伤害，一些利咽产品疗效并不明显，治标不治本，增加病人的痛苦。


技术实现要素：

5.基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有利咽、通便、醒酒护肝作用的黄皮复配组合物。
6.为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种黄皮复配组合物，包含以下重量份的组分：组分a 0.1
‑
20份，组分b 50
‑
80份；其中，所述组分a 为黄皮果粉和/或水溶性黄皮果油粉，组分b为黄皮果皮提取物和/或黄皮果提取物。
7.本发明的组分a为黄皮果粉和/或水溶性黄皮果油粉，分别是以黄皮果汁和黄皮挥发油为原料，通过超临界提取和喷雾干燥等技术进行制粉，稳定便携，更好地保留黄皮的天然风味和营养成分，解决市面上黄皮鲜果的季节性产出难保存问题以及冻干果粉易吸潮结块的问题。
8.组分b为黄皮果提取物和/或黄皮果皮提取物，分别是以黄皮果和黄皮果皮为原料进行超声波辅助低温水提，相比常规的高温水提避免高温对营养组分的破坏，解决市面上黄皮鲜果的季节性产出难保存问题，同时选择性提取凝缩了黄皮的营养成分，除去鲜果、果
干中的鞣质等影响风味的无效物质，具有利咽、通便、醒酒护肝作用。
9.优选地，所述的黄皮复配组合物，包含以下重量份的组分：组分a 0.5
‑
10 份，组分b 60
‑
80份；其中，所述组分a为水溶性黄皮果油粉，组分b为黄皮果皮提取物。
10.其中水溶性果油粉极大地浓缩了黄皮的香气，相比于黄皮果粉香气浓郁，用量少，具有在水中溶解分散的优点，更完整地保留黄皮的天然风味。黄皮果皮中的膳食黄酮等天然营养组分含量更高，效果更佳。
11.优选地，所述的黄皮复配组合物，包含以下重量份的组分：水溶性黄皮果油粉1
‑
5份，黄皮果皮提取物65
‑
75份。
12.优选地，所述组分a中黄皮果粉的制备方法为：以黄皮鲜果榨汁，浓缩喷雾干燥，得到所述黄皮果粉。
13.优选地，所述组分a中水溶性黄皮果油粉的制备方法，包括如下步骤：
14.(1)以黄皮为原料，经超临界二氧化碳萃取后，得到黄皮果油或黄皮果油树脂；
15.(2)以步骤(1)中制备得到的黄皮果油或黄皮果油树脂为芯材，添加壁材、乳化剂和抗氧化剂，经乳化、均质、喷雾干燥后，得到所述水溶性黄皮果油粉。
16.优选地，所述步骤(2)中，壁材为改性淀粉、大豆蛋白、乳清蛋白、阿拉伯胶、麦芽糖浆、蔗糖、麦芽糊精、β
‑
环状糊精中的至少一种；乳化剂为单甘脂、蔗糖酯、卵磷脂、酪蛋白酸钠、酪蛋白、吐温、司盘中的至少一种；抗氧化剂为迷迭香提取物、混合生育酚、抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚、植酸中的至少一种。
17.优选地，所述的黄皮复配组合物，还包含以下重量份的组分：组分c10
‑
30 份和组分d10
‑
20份；
18.所述组分c为陈皮提取物、余甘子提取物、罗汉果提取物、金桔提取物、甘草提取物、佛手提取物、金银花提取物、莱菔子提取物、砂仁提取物、葛根提取物中的至少一种；所述组分d为麦麸提取物、杏仁提取物、槟榔提取物、麦芽提取物、山楂提取物、沙棘提取物、决明子提取物中的至少一种。
19.优选地，所述组分c为余甘子提取物和砂仁提取物的复配；所述组分d为麦芽提取物和山楂提取物的复配。
20.更优选的，所述组分c中余甘子提取物和砂仁提取物的重量比为：余甘子提取物：砂仁提取物＝3：1；所述组分d中麦芽提取物和山楂提取物的重量比为：麦芽提取物：山楂提取物＝3：2。
21.本发明提供了黄皮复配组合物的制备方法，包括如下步骤：
22.(1)以黄皮果皮、黄皮果、以及未处理过的组分c和组分d为原料，将其粉碎混合，过20
‑
40目筛，得到混合物；
23.(2)将步骤(1)中得到的混合物，利用超声波辅助进行水提取，离心过滤，得到提取液；
24.(3)将步骤(2)中得到的提取液过滤，加入絮凝剂，搅拌过滤，浓缩、喷雾干燥，得到粉状混合物e，即得到所述组分b、组分c和组分d的混合物；
25.(4)将步骤(3)中得到的粉状混合物e和组分a混合均匀，得到所述黄皮复配组合物。
26.优选地，所述步骤(2)中，辅助超声波功率为70
‑
250w，水提取的温度为 30
‑
60℃，
水提取的次数为2
‑
4次，单次水提取的时间为0.2
‑
1h，水提取中提取溶剂水的添加量为原料重量的4
‑
10倍。
27.优选地，所述步骤(3)中，絮凝剂为壳聚糖、101果汁澄清剂、ztc1+1 絮凝剂、yc
‑
1型絮凝剂、明胶中的至少一种，絮凝剂的添加量为0.05
‑
1.5g/l，絮凝的温度为25
‑
40℃；搅拌分为两步，第一步搅拌的转速为450
‑
600rpm，搅拌的时间为1
‑
3min，第二步搅拌的转速为40
‑
60rpm，搅拌的时间为15
‑
20min。
28.进一步地，本发明还提供了所述的黄皮复配组合物，添加辅料后，在固体饮料、压片糖果、软糖、胶囊或口服液中的应用。
29.优选地，所述辅料为麦芽糊精、麦芽糖醇、植物胶体、山梨糖醇、木糖醇、赤藓糖醇、甜菊糖苷、罗汉果甜苷、菊粉、水苏糖、硬脂酸镁中的至少一种。
30.相对于现有技术，本发明的有益效果为：
31.(1)本发明选用黄皮果皮提取物和水溶性黄皮果油粉，应用现代研究技术，优选功效明确的组方原料，保证组合物工艺质量稳定、功效明显；各组分功效互补，使组合物的利咽、通便、醒酒护肝功能达到最大化，更完整地凝缩了黄皮的营养成分，解决市面上黄皮鲜果的季节性产出难保存问题以及冻干果粉易吸潮结块的问题；
32.(2)应用绿色提取技术超声辅助水提取技术，低温短时间提取，充分地保留黄皮等组分的香气及相关活性成分，减少高温长时间反应下影响风味的物质产生；应用中药优化絮凝技术，除去果胶、蛋白质、鞣质等影响产品风味及口感的无效成分，将有效成分尽可能保留，缩短纯化的工序和周期。
附图说明
33.图1为以芦丁为标准品测黄酮标准曲线图。
具体实施方式
34.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
35.本申请设置实施例1
‑
6，具体实施例1
‑
6的组分选择如表1所示，具体实施例1
‑
6的重量份选择如表2所示：
36.表1实施例1
‑
6的组分选择
[0037][0038]
表2实施例1
‑
6的重量份选择
[0039][0040][0041]
实施例1
[0042]
根据表1和表2所示的组分和重量份进行称量后，实施例1所述黄皮复配组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0043]
(1)以黄皮果皮、黄皮果、以及未将处理过的组分c和组分d为原料，将其粉碎混合，过20
‑
40目筛，得到混合物；
[0044]
(2)将步骤(1)中得到的混合物，利用超声波辅助进行水提取，其中，辅助超声波功率为70w，水提取的温度为30℃，水提取的次数为2次，单次水提取的时间为0.2h，水提取中提取溶剂水的添加量为原料重量的4倍，离心过滤，得到提取液。
[0045]
(3)将步骤(2)中得到的提取液过滤，加入絮凝剂，其中絮凝剂的添加量为0.05g/
l，絮凝的温度为25℃；搅拌过滤，搅拌分为两步，第一步搅拌的转速为450rpm，搅拌的时间为1min，第二步搅拌的转速为40rpm，搅拌的时间为15min，浓缩、喷雾干燥，得到粉状混合物e；
[0046]
(4)将步骤(3)中制备得到的粉状混合物e和组分a混合均匀，得到所述黄皮复配组合物。
[0047]
实施例2
[0048]
根据表1和表2所示的组分和重量份进行称量后，实施例2所述黄皮复配组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0049]
(1)以黄皮果皮、黄皮果、以及未将处理过的组分c和组分d为原料，将其粉碎混合，过20
‑
40目筛，得到混合物；
[0050]
(2)将步骤(1)中得到的混合物，利用超声波辅助进行水提取，其中，辅助超声波功率为150w，水提取的温度为40℃，水提取的次数为3次，单次水提取的时间为0.5
‑
1h，水提取中提取溶剂水的添加量为原料重量的6倍，离心过滤，得到提取液。
[0051]
(3)将步骤(2)中得到的提取液过滤，加入絮凝剂，其中絮凝剂的添加量为0.5g/l，絮凝的温度为30℃；搅拌过滤，搅拌分为两步，第一步搅拌的转速为500rpm，搅拌的时间为2min，第二步搅拌的转速为50rpm，搅拌的时间为20min，过滤后浓缩，喷雾干燥，得到粉状混合物e；
[0052]
(4)将步骤(3)中制备得到的粉状混合物e和组分a混合均匀，得到所述黄皮复配组合物。
[0053]
实施例3
[0054]
根据表1和表2所示的组分和重量份进行称量后，实施例3所述黄皮复配组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0055]
(1)以黄皮果皮、黄皮果、以及未将处理过的组分c和组分d为原料，将其粉碎混合，过20
‑
40目筛，得到混合物；
[0056]
(2)将步骤(1)中得到的混合物，利用超声波辅助进行水提取，其中，辅助超声波功率为250w，水提取的温度为60℃，水提取的次数为4次，单次水提取的时间为1h，水提取中提取溶剂水的添加量为原料重量的10倍，离心过滤，得到提取液。
[0057]
(3)将步骤(2)中得到的提取液过滤，加入絮凝剂，其中絮凝剂的添加量为1g/l，絮凝的温度为40℃；搅拌过滤，搅拌分为两步，第一步搅拌的转速为550rpm，搅拌的时间为3min，第二步搅拌的转速为50rpm，搅拌的时间为 20min，过滤后浓缩，喷雾干燥，得到粉状混合物e；
[0058]
(4)将步骤(3)中制备得到的粉状混合物e和组分a混合均匀，得到所述黄皮复配组合物。
[0059]
实施例4
[0060]
根据表1和表2所示的组分和重量份进行称量后，实施例4所述黄皮复配组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0061]
(1)以黄皮果皮、黄皮果、以及未将处理过的组分c和组分d为原料，将其粉碎混合，过20
‑
40目筛，得到混合物；
[0062]
(2)将步骤(1)中得到的混合物，利用超声波辅助进行水提取，其中，辅助超声波功
率为250w，水提取的温度为50℃，水提取的次数为4次，单次水提取的时间为0.8h，水提取中提取溶剂水的添加量为原料重量的8倍，离心过滤，得到提取液。
[0063]
(3)将步骤(2)中得到的提取液过滤，加入絮凝剂，其中絮凝剂的添加量为1.5g/l，絮凝的温度为40℃；搅拌过滤，搅拌分为两步，第一步搅拌的转速为600rpm，搅拌的时间为3min，第二步搅拌的转速为60rpm，搅拌的时间为20min，过滤后浓缩，喷雾干燥，得到粉状混合物e；
[0064]
(4)将步骤(3)中制备得到的粉状混合物e和组分a混合均匀，得到所述黄皮复配组合物。
[0065]
实施例5和实施例6的制备方法与实施例3完全相同。
[0066]
同时，本申请设置对比例1
‑
8，对比例1
‑
4为制备方法与实施例略有不同：
[0067]
对比例1为不经超声波辅助，只进行水提取提取，其余组分及重量份选择、以及制备方法与实施例5完全相同；
[0068]
对比例2为不经超声波辅助，水提取温度为90℃，其余组分及重量份选择、以及制备方法与实施例5完全相同；
[0069]
对比例3为不经超声波辅助，水提取温度为90℃，水提取的时间为120min，其余组分及重量份选择、以及制备方法与实施例5完全相同；
[0070]
对比例4为不包含絮凝搅拌过程，其余组分及重量份选择、以及制备方法与实施例5完全相同。
[0071]
对比例5
‑
8的重量份选择及制备方法与实施例5完全相同，对比例5
‑
8的组分选择如表3所示：
[0072]
表3对比例5
‑
8的组份选择
[0073][0074][0075]
试验例1复配提取收率测定
[0076]
根据组分b、c、d的浓缩液中固形物含量测定黄皮复配组合物的收率，具体操作步
骤如下：
[0077]
a)将称量瓶置于105
±
2℃烘箱中干燥4h，至恒重后记下称量瓶重量m1；
[0078]
b)称取质量为m2的实验放入称量瓶，置于烘箱中，在105
±
2℃的温度下烘干4h，在30s内称重，直至试样恒重，记下重量m3。
[0079]
黄皮复配提取收率(％)＝(m3‑
m1)*m0/(m2*m)
[0080]
式中：m为黄皮复配组合物原料质量，g；m1为烘至恒重的称量瓶质量，g； m2为称量的浓缩液质量，g；m3为烘至恒重的浓缩液和称量瓶的质量，g；m0为称量的浓缩液的重量，g。
[0081]
试验例2黄酮含量测定
[0082]
以芦丁为标准品，nano2‑
al(no3)3‑
naoh为显色剂，采用分光光度法对黄酮含量进行测定，具体步骤如下：
[0083]
(1)置于10ml容量瓶中，添加1ml待测液；
[0084]
(2)分别加入5％的nano2溶液0.3ml，摇匀后放置6min，再分别加入10％的al(no3)3溶液0.3ml，摇匀后放置6min，最后分别加入4％的naoh溶液 4.0ml，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀并放置15min；
[0085]
(3)以相应试剂和蒸馏水为参比液，在510nm处测定样液的吸光度。
[0086]
黄酮含量(％)＝(a*b*d*10
‑6)/(e*c)*100％
[0087]
式中：a为代入标准曲线中计算的数值，ug/ml；b为待测液稀释倍数；c 为提取时采用黄皮复配组合物粉末的质量，g；d为反应体系的体积，ml；e为添加到反应体系的待测液体积，ml。
[0088]
以芦丁为标准品测黄酮标准曲线如图1所示，测定黄皮复配组合物的黄酮含量。
[0089]
对黄皮复配组合物进行感官评价，评价标准：评价标准如表4所示：
[0090]
表4感官评价
[0091]
项目1
‑
3分4
‑
6分7
‑
9分颜色无色到浅黄色黄色土黄色到黄褐色香气不足较浓浓
[0092]
测定结果：以上测验的测定结果如表5所示：
[0093]
表5测定结果
[0094]
[0095][0096]
人们对食品的喜爱程度受产品的风味色泽影响，为了保证良好的体验感，黄皮复配组合物以浓郁的香气、黄色至土黄色的色泽为佳。食品中的黄酮成分，作为膳食黄酮对促进消化和排泄固体具有良好作用，同时黄酮类化合物具有抗炎、抗氧化、延缓免疫衰老等多种生物效应，因此以黄酮成分的含量来衡量组合物利咽(咽炎)、排便等功效性成分。
[0097]
由表5可知，本发明实施例1
‑
6制得的黄皮复配组合物，感官评价好，实施例的黄皮复配组合物粉末颜色呈黄色至土黄色，香气浓郁；其中水溶性果油粉赋予产品的香气较黄皮果粉浓，风味良好。本发明能够更大程度地提取原料中的黄酮成分，超声波辅助提取能增大黄酮物质的溶出，随着超声功率的增大黄酮的提取率增大。高温水提取能够提取较高的黄酮，但是较超声辅助提取低，而对比例4提取率更高，是因为缺乏絮凝剂的进一步处理，保留更多一些鞣质之类的影响产品风味及口感的无效成分,导致整体颜色过深，提取液浑浊，放置一段时间略有沉淀，且喷雾过程中需要损耗更多的辅料。对比例5采用直接粉碎的黄皮果，香气相对较淡，黄酮含量低。对比例1不经超声辅助提取，收率和黄酮含量低、香气不足、损失大；对比例2与对比例3采用高温提取，容易导致产品的香气损失，香气很淡，且不经超声处理对黄酮的提取效果较差，其中对比例3采用高温长时间提取，虽然小幅度提高了提取率，但是整理颜色过深，香气尽失，且能耗大。
[0098]
试验例3通便效果测试
[0099]
测试对象：通过公益活动召集200名年龄在30
‑
50岁、具有不同程度便秘患者(包括大便一周少于3次者、习惯性便秘者等，排除短期内服用与受试功能有关物品的便秘患者)，男女各半，随机分为10组，每组20人。
[0100]
测试过程：将实施例1
‑
6和对比例5
‑
8得到的黄皮复配组合物，加辅料配制成固体饮料，分装成每袋5g，每组每人给予15袋固体饮料，连续15天服用，观察效果。
[0101]
测试结果：效果评价等级如表6所示，测试结果如表7所示：
[0102]
表6效果评价等级
[0103][0104]
表7测试结果
[0105][0106][0107]
由表6和表7结合可知，实施例提供的含有黄皮复配组合物的固体饮料，对便秘患者来说，95％左右的体验者的排便情况和粪便改善效果显著，从排便次数及粪便情况数据
可知该固体饮料对治疗便秘有效。对比例5为采用未经处理过的黄皮鲜果制备的固体饮料，黄皮的有效成分不能很好地被提取出来，因此治疗便秘效果不佳；对比例6为不包含组分a与b的固体饮料，其通便效果相对最差；对比例7为不含组分c的固体饮料，75％的人使用后觉得效果并不显著；对比例8为不含组分d的固体饮料，85％的人使用后觉得效果并不显著。
[0108]
综上，实施例提供的含有黄皮复配组合物的固体饮料，效果明显好于对比例，对比例的效果结合显示，四种组分间存在协同增效的效果。
[0109]
试验例4利咽效果测试
[0110]
测试对象：通过公益活动召集200名年龄在30
‑
50岁、具有不同程度具有咽炎症状等表现的患者(具体表现为咽痛、咽痒、咽干、干咳、异物感、多言加重、咽部粘膜水肿、粘膜充血、分泌物附着等的一种或多种，排除短期内服用与受试功能有关物品、以及因感冒等疾病引起的咽喉不适者)，男女各半，随机分为10组，每组20人。
[0111]
测试过程：将实施例1
‑
6和对比例5
‑
8得到的黄皮复配组合物，加辅料配制成压片糖果，每片1g，分装成每袋3g，每组每人给予15袋压片糖果，连续15 天服用，观察效果。
[0112]
测试结果：效果评价等级如表8所示，测试结果如表9所示：
[0113]
表8效果评价等级
[0114][0115]
表9测试结果
[0116][0117][0118]
由表8和表9结合可知，实施例提供的含有黄皮复配组合物的压片糖果，对咽喉不适的人来说，均有较好的利咽改善效果。结合对比例5
‑
8的效果表明，四种组分间存在协同增效的效果，仅有其中两种组分，并没有很好地利咽效果。
[0119]
试验例5醒酒护肝效果测试
[0120]
测试对象：通过公益活动召集100名年龄在25
‑
35岁，因工作需要需饮酒的志愿者，身体健康无患病，心率血压正常，男女各半，随机分为10组，每组10 人。
[0121]
测试过程：所选受试者均引用酒精浓度10％以上的酒，采用酒精测试仪检测受试者体内，每100毫升血液酒精含量80
‑
105mg。
[0122]
将实施例1
‑
6和对比例5
‑
8得到的黄皮复配组合物，加辅料配制成口服液，分装成每袋50ml，每组每人1袋口服液，观察效果。
[0123]
测试结果：测试结果如表10所示：
[0124]
表10测试效果
[0125][0126][0127]
由表10可知，实施例提供的含有黄皮复配组合物的口服液，在两小时内即可快速降低体内酒精含量，12小时后体内酒精含量均为20mg/ml以下，具有较好的醒酒效果。对比例5由于采用直接粉碎的黄皮果，不能很好地提取黄皮中的有效成分，2小时后体内酒精含量还有32mg/ml，对比例6
‑
8不含三种组分中的一种，醒酒效果较差，表明黄皮复配组合物，各成分间存在协同增效的效果。
[0128]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。