本发明涉及老香橼提取物的提取方法及其应用领域，尤其涉及一种老香橼的制备方法及其在卷烟中的应用以及包含该老香橼提取物的卷烟。
背景技术：
老香橼，是一种陈年佛手蜜饯，原材料是药用植物佛手的果子，几腌几制，陈封瓦瓮中，直至其油亮漆黑，状态绵绵如膏，它具有去积祛风、开胃理气、化痰生津等功效，可治胃痛、腹胀、呕吐和痰多咳喘等疾病。
目前，对于老香橼的提取物的研究及提取方法并不多，一般的植物提取物的提取方法主要有传统的冷榨法，水气蒸馏法，有机溶剂回流法及超临界co2萃取技术等，水蒸气蒸馏法设备易得，方法简单，成本低廉，提取率高，产量稳定，没有有机物残留，冷榨法适合于热敏性物质精油的提取，但精油的纯度不高，杂质较多，有机溶剂回流法提取的成分较多，但是消耗的溶剂量较大，大多数有机溶剂易残留在产品中，超临界co2萃取提取效率较高，能避免热敏性组分的分解和损失，缺点是提取成本较大，一般多用于较高价值药物的提取，另一方面，由于老香橼具有的多种药理性功效，通常被用于食品保健领域的研究，在烟用技术香料及卷烟等领域的应用尚未见报道。
技术实现要素：
为了解上述的不足，本发明提供一种老香橼提取物的制备方法，采用水醇提取，超声处理，实现高效提取，相对含量更高。
本发明所有解决的另一技术问题是：将老香橼提取物应用于卷烟制造中，能极大地改善卷烟的内在品质。
为实现上述目的，本发明提供一种老香橼提取物的制备方法，包括以下步骤：1)清洗：取老香橼原料，用常温下的纯净水冲洗老香橼表面的糖1-2分钟，再将老香橼捣碎得到老香橼细小颗粒；
2)取步骤1)所得的老香橼细小颗粒加入6-12倍质量体积的纯净水中浸泡，得到固液混合物1或加入70％-100％乙醇中浸泡，得到固液混合物2，固液混合物1或固液混合物2在25℃～70℃下提取30min～180min，得到滤液；
3)减压浓缩：将步骤2)中得到的滤液进行减压浓缩至原料材重量的0.6-0.8倍，即得到烟用老香橼提取物。
2、根据权利要求1所述的一种老香橼提取物的制备方法，其特征在于，步骤1)中的老香橼为重量为200-300g、腌制时间为3-5年的老香橼原料。
其中，所述步骤1)中的所述纯净水与老香橼细小颗粒的质量体积比为8-10倍，所述乙醇水溶液的浓度为90％-95％，所述乙醇水溶液的体积倍与所述老香橼细小颗粒的质量体积比为8-10倍。
其中，在步骤3)中，将步骤2)中得到的滤液进行减压浓缩时的温度为40℃-60℃。
其中，所述步骤2)中的提取方法是超声处理，将步骤1中所得的固液混合物2在提取条件为提取时间为30min-120min、提取功率为200w-400w下进行提取，提取次数为1-3次，得到提取液的进行过滤得到滤液。
其中，所述步骤2)中的提取方法是常压回流提取，将步骤2)中的固液混合物1或固液混合物2加入到圆底烧瓶中，在常压下加热回流提取，冷却后过滤，得滤液；再加入0.5-1.5体积倍70-100wt％乙醇溶液于圆底烧瓶中，二次回流提取，冷却后过滤，得滤液，合并两次滤液。
其中，所述70-100wt％乙醇溶液为1.0-1.5倍，所述二次回流提取时间为1-3小时。
本发明还提供一种老香橼提取物在卷烟中的应用，该老香橼提取物根据上述的方法得到，将所述老香橼提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍；在制备卷烟前，将所述老香橼提取物稀释液按照1％-5％的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。
其中，所述的有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。
本发明还提供一种卷烟，其特征在于，所述卷烟中添加有根据权利要求1所述的制备工艺中提取的老香橼提取物。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种老香橼的提取方法，采用水或醇提取的方法提取老香橼，同时采用超声处理或常压回流提取，使提取效率更高、时间短、提高纯化效果；另外，将本发明制备方法所得到的老香橼提取物应用于卷烟制备中，扩大了老香橼提取物的应用范围，且在不改变原本的卷烟加工工艺的条件下，且能极大地改善香烟的内在品质，使香烟刺激性下降，烟气量增加，烟气的甜润性提高，极大地改善了香烟的内在品质。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步地详细说明。
一种老香橼提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗：取老香橼原料，用常温下的纯净水冲洗老香橼表面的糖1-2分钟，再将老香橼捣碎得到老香橼细小颗粒；
2)水提取：将步骤1)中得到的老香橼细小颗粒加入6-12倍质量体积的纯净水中，浸泡，得到固液混合物1；
3)常压回流提取：将固液混合物1、加入到圆底烧瓶中，在常压下加热回流提取，冷却后过滤，得滤液；再加入0.5-1.5体积倍70-100wt％乙醇溶液于圆底烧瓶中，二次回流提取，冷却后过滤，得滤液，合并两次滤液。
优选地，老香橼每个重量为200-300g，腌制时间为3-5年；在步骤2)中纯净水的质量体积为老香橼细小颗粒的8-10倍；在步骤3)中，乙醇水溶液的浓度为90％-95％，乙醇水溶液的质量体积为老香橼细小颗粒的8-10倍，使提取效果更好。
上述采用水和常压回流结合提取的方法提取老香橼，可以将老香橼的成分提取较为完全，使提取液在色泽、以及后续的过滤难易、最终提取得到的有效成分含量等方面均能取得良好的效果。
4):减压浓缩：将步骤3)和步骤4)中得到的滤液进行减压浓缩至原料材重量的0.6-0.8倍，即得到烟用老香橼提取物。
优选地，在步骤4)中，70-100wt％乙醇溶液为1.0-1.5倍，二次回流提取时间为1-3小时；在步骤4)中，将步骤3)中得到的滤液进行减压浓缩时的温度为40-60℃。经过减压浓缩的控制，使得到浓缩后的老香橼提取物有着更好的稳定性。
作为上述制备方法的进一步改进，步骤2)中的水提取换成乙醇提取，具体为将步骤1)得到的老香橼细小颗粒加入70％-100％乙醇中浸泡，得到固液混合物2，在室温～70℃下提取10min～180分钟，得到滤液。相比较纯净水，乙醇对老香橼细小颗粒的溶解更好，对后续进行的常压回流提取中提供良好的基础，使老香橼提取物的提取量更可观。
作为上述技术方案的经一步改进，上述通过步骤2)乙醇溶解步骤1的老香橼细小颗粒得到固液混合物后，用超声处理提取代替常压回流提取，具体为将步骤1中所得的固液混合物2在提取条件为提取时间为30-120min、提取功率为200-400w下进行提取，提取次数为1-3次，得到提取液的进行过滤得到滤液。采用超声处理，使老香橼提取物的提取时间更少，纯度更高。
将按照以上方法得到的老香橼提取物应用于卷烟中，首先，将老香橼提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍，其中，有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液；其次，在制备卷烟前，将老香橼提取物稀释液按照1％-5％的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。接着，按常规的卷烟工艺进行处理，即在喷施老香橼提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。
实施例1
准确称取老香橼原料500g，将其捣碎成细小颗粒；加入5000ml的纯水于该颗粒中，置于5000ml圆底烧瓶中，在100℃下进行常压回流提取2h，过滤得到滤液；在滤渣中再次加入2500ml的纯水，常温下再次提取60min，按此条件重复提取两次，将提取液经200目筛网过滤后与之前所得滤液混合；对混合后的滤液进行减压浓缩至300g的老香橼提取物；即为老香橼提取物i。
实施例2
准确称取老香橼原料500g，将其捣碎成细小颗粒；加入5000ml的60％乙醇水溶液于该颗粒中，置于5000ml圆底烧瓶中，在100℃下进行常压回流提取2h，过滤得到滤液；在滤渣中再次加入2500ml的60％乙醇水溶液，常温下再次提取60min，按此条件重复提取两次，将提取液经200目筛网过滤后与之前所得滤液混合；对混合后的滤液进行减压浓缩至300g的老香橼提取物；即为老香橼提取物ii。
实施例3
准确称取老香橼原料500g，将其捣碎成细小颗粒；加入5000ml的95％乙醇水溶液于该颗粒中，置于5000ml烧杯中，用保鲜膜封口，超声提取功率为300w，每次提取1h，提取1次，将提取液经200目筛网过滤；对滤液进行减压浓缩至300g的老香橼提取物；即为老香橼提取物iii。
试验测试：将上述实施例1、2和3中制得的老香橼提取物i、ii、iii均用50％丙二醇溶液稀释至10倍，然后喷洒在同一种中档空白(未加香加料)烤烟烟丝表面，添加量为烟丝的0.5％；后续处理按常规的卷烟工艺进行，即在喷施老香橼提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品；由8人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表所示；
表1总体感官试验结果
从上述表格可知，相对于空白样品的卷烟，在烟叶上增加老香橼提取物的卷烟刺激性减轻，烟气量增加，甜润性提高，刺激性、烟气量、甜润性三方面的品质均得到改进。
本发明的优势在于：
(1)、使用水和常压回流的方法提取老香橼提取物，操作简单，满足一般工艺需求；
(2)、优化地通过乙醇代替纯净水，使老香橼的溶解更好，提取量更大；
(3)、优化地使用乙醇和超声处理结合提取老香橼提取物，达到提取的老香橼提取物的提取纯度高，且大大缩短了提取时间，并且极大地提高了其在卷烟中的应用时，卷烟的整体口感。
(4)、将老香橼提取物应用在卷烟中能极大地改善香烟的内在品质，使香烟刺激性下降，烟气量增加，烟气的甜润性提高，极大地改善了香烟的内在品质。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。