本发明涉及烟草加工
技术领域：
，特别涉及一种丝瓜多糖的应用及烟草保润剂和保润方法。
背景技术：
随着中式卷烟的发展，增香保润技术成为烟草行业内亟待解决的技术问题。在卷烟生产中，加入保润剂可以提高产品质量，减少加工过程中造碎，改善烟草的物理性能，增加其耐加工性。烟草组织结构上存在大量毛细管多孔体，有着较高的表面能，其化学成分中含有果胶等胶体物质以及水溶性糖等，利用植物多糖丰富的羟基和烟草内物质形成氢键，达到保润目的。近年来国内报道了一些新的保润剂，如植物多糖提取物、天然植物发酵液、植物提取液等，这类物质具有较强的吸水性，其作用是吸收水分并保存在卷烟中。中国专利201510478539.2公开了一种金莲花多糖的提取纯化方法，纯化产品可以降低卷烟的刺激性和杂气；中国专利201510478589.0公开了一种葫芦巴多糖的提取纯化方法，纯化产品具有提高卷烟舒适性和圆润感的功能；中国专利201510209344.8公开了一种天然植物发酵液和多糖提取物的复合产品对烟草具有较好的物理和感官保润效果；中国专利201510584803.0公开了一种烟草内源性油性保润剂，具有明显的保润防潮效果。葫芦科植物丝瓜的果络富含多糖，还有维生素b1、维生素c、皂甙、植物粘液等，是常见的中药方剂，具有清凉、利尿、活血、解毒的功能。关于丝瓜多糖作为烟草保润剂的应用在国内未见文献报道。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种丝瓜多糖的应用及烟草保润剂和保润方法。将丝瓜多糖溶解后作为保润剂用于卷烟中，有较好的物理保润和感官保润效果，降低卷烟的刺激性和杂气，提高卷烟的圆润感和舒适性，可作为一种性能优良的保润剂应用于卷烟中。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种丝瓜多糖在制备烟草保润剂中的应用。在本发明中，丝瓜多糖的制备方法为：丝瓜粗多糖的提取：将丝瓜晾干，粉碎，将丝瓜粉与水混合，超声波处理后，加热震荡萃取，离心，得到丝瓜上清液，浓缩，加入乙醇水溶液，静置，再次离心，沉淀物用丙酮洗涤，得到丝瓜粗多糖；去除蛋白质：将丝瓜粗多糖与三氯乙酸水溶液混合，静置，过滤，弃沉淀；加入三氯乙酸水溶液重复沉淀1～2次，留上清液；去除纤维素：调节去除蛋白质后的丝瓜粗多糖溶液的ph值为4.5～5.5，加入纤维素酶进行酶解，浓缩，干燥，得到丝瓜多糖。作为优选，丝瓜粗多糖的提取为：将丝瓜晾干，粉碎，过60～100目筛，将丝瓜粉与相当于丝瓜粉60～200倍重量的水混合，在100～300w、20～30℃条件下超声波处理5～20min后，加热至50～80℃震荡萃取1～2次，在8000～12000r/s、4℃离心10～30min，得到丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/2至1/3，加入90％～99％乙醇水溶液至乙醇的体积浓度为60％～80％，静置20～24h，再次离心，沉淀物用丙酮洗涤2～3次，得到丝瓜粗多糖。优选地，丝瓜粗多糖的提取为：将丝瓜晾干，粉碎，过60目筛，将丝瓜粉与相当于丝瓜粉80倍重量的水混合，在300w、30℃条件下超声波处理10min后，加热至60℃震荡萃取2次，在8000r/s、4℃离心30min，得到丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/3，加入95％乙醇水溶液至乙醇的体积浓度为80％，静置24h，再次离心，沉淀物用丙酮洗涤2～3次，得到丝瓜粗多糖。优选地，丝瓜粗多糖的提取为：将丝瓜晾干，粉碎，过100目筛，将丝瓜粉与相当于丝瓜粉200倍重量的水混合，在200w、25℃条件下超声波处理5min后，加热至80℃震荡萃取1次，在12000r/s、4℃离心10min，得到丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/3，加入95％乙醇水溶液至乙醇的体积浓度为60％，静置22h，再次离心，沉淀物用丙酮洗涤2～3次，得到丝瓜粗多糖。作为优选，去除蛋白质步骤中：丝瓜粗多糖与三氯乙酸水溶液的体积比为(1～2)：(1～2)；三氯乙酸水溶液的质量体积百分含量为2％～10％；静置为在2～6℃条件下静置12～16h。优选地，去除蛋白质步骤中：丝瓜粗多糖与三氯乙酸水溶液的体积比为1：1；三氯乙酸水溶液的质量体积百分含量为7％；静置为在4℃条件下静置12h。优选地，去除蛋白质步骤中：丝瓜粗多糖与三氯乙酸水溶液的体积比为1：1；三氯乙酸水溶液的质量体积百分含量为10％；静置为在6℃条件下静置16h。作为优选，去除纤维素步骤中：酶解的温度为30～50℃，酶解的时间为1～2h；浓缩为在40～50℃、0.01～0.05mpa条件下减压浓缩。优选地，去除纤维素步骤中：酶解的温度为40℃，酶解的时间为1.5h；浓缩为在45℃、0.05mpa条件下减压浓缩。优选地，去除纤维素步骤中：酶解的温度为50℃，酶解的时间为1h；浓缩为在50℃、0.05mpa条件下减压浓缩。本发明还提供了一种烟草保润剂，由丝瓜多糖与辅料组成。作为优选，烟草保润剂的剂型为水剂。作为优选，水剂包括丝瓜多糖与水。作为优选，丝瓜多糖在水剂中的质量百分含量为1％～50％。优选地，丝瓜多糖在水剂中的质量百分含量为1％～10％。优选地，丝瓜多糖在水剂中的质量百分含量为5％。本发明还提供了一种烟草的保润方法，将本发明的烟草保润剂混于烟草中。作为优选，烟草保润剂中的丝瓜多糖与烟草的质量比为0.005％～0.25％。本发明提供了一种丝瓜多糖的应用及烟草保润剂和保润方法。该应用为丝瓜多糖在制备烟草保润剂中的应用。本发明具有的技术效果为：1、本发明提取纯化方法得到了高纯度的精制丝瓜多糖，将精制丝瓜多糖溶于水喷洒到烟丝上，并对其进行物理保润性能测试和感官质量评价，发现其对卷烟有较好的保润作用，可以降低卷烟的刺激性和杂气，增加卷烟的圆润感和舒适性。2、与现有技术先比，本技术具有如下优点：(1)本发明使用的丝瓜国内产量丰富，价格经济，且含有维生素b1、维生素c，皂甙等，具有活血、解毒、保健等功能。(2)本发明采取超声波-水提醇沉提取纯化，多糖提取物较为完全。(3)本发明采取三氯乙酸法除蛋白质，条件温和，操作简单。(4)经过实验证明，本发明制得的丝瓜多糖保润效果明显。具体实施方式本发明公开了一种丝瓜多糖的应用及烟草保润剂和保润方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本发明提供了一种丝瓜多糖的提取纯化方法，包括以下步骤：(1)粉碎干燥。取新鲜丝瓜，日光下自然晾干，粉碎，过60-100目，得丝瓜粉。(2)加溶剂。取(1)中丝瓜粉加入60-200倍重量份数的溶剂。(3)超声波处理。混合均匀后，超声波100-300w，20-30℃，处理5-20min。(4)萃取。步骤(3)丝瓜溶液，加热震荡提取1-2次。(5)固液分离。步骤(4)丝瓜溶液，高速大型离心机离心10-30min。(6)浓缩醇沉。将步骤(5)得到的丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/3-1/2。加入95％乙醇至乙醇的浓度为60-80％，静置20-24h，再次醇沉离心，得丝瓜粗多糖。(7)将沉淀物用丙酮重复洗涤2-3次。(8)除蛋白质。用三氯乙酸法除蛋白。(9)除纤维素。调节上述ph＝5将步骤(7)得到的丝瓜上清液用酶制剂除纤维素。(10)减压浓缩。将步骤(8)得到的丝瓜溶液于旋转蒸发仪上减压浓缩。(11)冷冻干燥。将步骤(9)得到的丝瓜溶液冷冻干燥，得精制丝瓜粉。根据上述丝瓜多糖的提取纯化方法，步骤(4)中萃取条件为：温度50-80℃，转速，萃取1-2次。根据上述丝瓜多糖的提取纯化方法，步骤(5)固液分离条件为：离心温度2-6℃，转速8000-12000r/s，离心10-30min。根据上述丝瓜多糖的提取纯化方法，步骤(8)除蛋白质的条件为：三氯乙酸的加入量为2-10％，2-10℃静置12-16h，反复进行2-3次。根据上述丝瓜多糖的提取纯化方法，步骤(9)除纤维素的条件为：酶制剂为纤维素酶，ph＝5，酶解温度为30-50℃，酶解时间为1-2h。根据上述丝瓜多糖的提取纯化方法，步骤(10)浓缩的条件为：浓缩温度为40-50℃，0-0.05mpa。一种利用上述方法得到的丝瓜多糖作为保润剂在卷烟中的应用。根据上述丝瓜多糖作为卷烟保润剂的应用，丝瓜多糖在卷烟中的用量为烟丝质量的0.005-0.25％。根据上述丝瓜多糖作为卷烟保润剂的应用，丝瓜多糖的添加方式为用水稀释后均匀喷洒到烟丝中，用量为烟丝质量的0.005-0.25％。本发明提供的一种丝瓜多糖的应用及烟草保润剂和保润方法中所用原料、试剂或辅料均可由市场购得。下面结合实施例，进一步阐述本发明：实施例1丝瓜多糖的提取纯化本实施例丝瓜多糖的提取纯化包括如下步骤：取新鲜丝瓜，日光下自然晾干，粉碎，过60目筛，得丝瓜粉。取适量丝瓜粉80倍重量份数的溶剂。混合均匀后，超声波300w，30℃处理10min。加热60℃震荡萃取2次。高速大型离心机8000r/s，4℃离心30min。将得到的丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/3。加入95％乙醇至乙醇的浓度为80％，静置24h，再次离心，得丝瓜粗多糖，经苯酚硫酸法测定多糖收率为3.20％。将沉淀物用丙酮重复洗涤2-3次。三氯乙酸的加入量为7％，4℃静置12h，反复进行3次。加入纤维素酶，酶解温度为40℃，酶解时间为1.5h，将得到的丝瓜溶液于旋转蒸发仪上，45℃、0.05mpa减压浓缩。浓缩液冷冻干燥，得精制丝瓜粉，收率为26％。实施例2丝瓜多糖的提取纯化本实施例丝瓜多糖的提取纯化包括如下步骤：取新鲜丝瓜，日光下自然晾干，粉碎，过80目筛，得丝瓜粉。取适量丝瓜粉60倍重量份数的溶剂。混合均匀后，超声波100w，20℃处理20min。加热50℃震荡萃取2次。高速大型离心机10000r/s，4℃离心20min。将得到的丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/2。加入95％乙醇至乙醇的浓度为70％，静置20h，再次离心，得丝瓜粗多糖，经苯酚硫酸法测定多糖收率为2.98％。将沉淀物用丙酮重复洗涤2-3次。三氯乙酸的加入量为2％，2℃静置14h，反复进行3次。加入纤维素酶，酶解温度为30℃，酶解时间为2h，将得到的丝瓜溶液于旋转蒸发仪上，40℃、0.05mpa减压浓缩。浓缩液冷冻干燥，得精制丝瓜粉，收率为25％。实施例3丝瓜多糖的提取纯化本实施例丝瓜多糖的提取纯化包括如下步骤：取新鲜丝瓜，日光下自然晾干，粉碎，过100目筛，得丝瓜粉。取适量丝瓜粉200倍重量份数的溶剂。混合均匀后，超声波200w，25℃处理5min。加热80℃震荡萃取1次。高速大型离心机12000r/s，4℃离心10min。将得到的丝瓜上清液，减压浓缩至原体积的1/3。加入95％乙醇至乙醇的浓度为60％，静置22h，再次离心，得丝瓜粗多糖，经苯酚硫酸法测定多糖收率为3.63％。将沉淀物用丙酮重复洗涤2-3次。三氯乙酸的加入量为10％，6℃静置16h，反复进行2次。加入纤维素酶，酶解温度为50℃，酶解时间为1h，将得到的丝瓜溶液于旋转蒸发仪上，50℃、0.05mpa减压浓缩。浓缩液冷冻干燥，得精制丝瓜粉，收率为27％。试验例1本发明样品物理保润性能测试：为测定丝瓜多糖的物理保润性能，以长白山单料烟烟丝为空白卷烟烟丝为载体，将实施例1中制得的丝瓜多糖同丙二醇、丙三醇一起分别做物理保润性能测定。称取上述样品，配成5％溶液，待用。称取1000g空白烟丝于(22±1)℃，rh＝60％的条件下平衡24h。然后每份烟丝100g，加入5g上述溶液，空白对照加入5g蒸馏水。将所有添加好的烟丝样品置于温湿度设定为(22±1)℃，rh＝30％的环境中，观察失水情况结果见表1。表1烟丝样品失水重量百分比(rh＝30％)时间丝瓜多糖丙三醇丙二醇空白0h0.00％0.00％0.00％0.00％24h7.53％9.35％9.12％10.03％48h9.13％11.14％11.02％14.40％72h9.56％11.52％11.49％14.72％96h9.79％11.90％11.89％14.89％120h10.40％12.46％12.34％14.92％从表1可知，在同样添加量的条件下，添加丝瓜多糖的样品失水率较丙二醇、甘油和空白对照的低，使用丝瓜多糖可以改善卷烟的平衡含水率，即丝瓜多糖具有较好的保润性能。试验例2本发明样品物理保润性能测试：为测定丝瓜多糖的物理保润性能，以长白山单料烟烟丝为空白卷烟烟丝为载体，将实施例2中制得的丝瓜多糖同丙二醇、丙三醇一起分别做物理保润性能测定。称取上述样品，配成5％溶液，待用。称取1000g空白烟丝于(22±1)℃，rh＝60％的条件下平衡24h。然后每份烟丝100g，加入5g上述溶液，空白对照加入5g蒸馏水。将所有添加好的烟丝样品置于温湿度设定为(22±1)℃，rh＝30％的环境中，观察失水情况结果见表2。表2烟丝样品失水重量百分比(rh＝30％)时间丝瓜多糖丙三醇丙二醇空白0h0.00％0.00％0.00％0.00％24h7.97％9.34％9.13％10.03％48h9.43％11.14％11.01％14.41％72h9.86％11.53％11.48％14.73％96h10.19％11.91％11.88％14.89％120h10.95％12.46％12.35％14.91％从表2可知，在同样添加量的条件下，添加丝瓜多糖的样品失水率较丙二醇、甘油和空白对照的低，使用丝瓜多糖可以改善卷烟的平衡含水率，即丝瓜多糖具有较好的保润性能。试验例3本发明样品物理保润性能测试：为测定丝瓜多糖的物理保润性能，以长白山单料烟烟丝为空白卷烟烟丝为载体，将实施例3中制得的丝瓜多糖同丙二醇、丙三醇一起分别做物理保润性能测定。称取上述样品，配成5％溶液，待用。称取1000g空白烟丝于(22±1)℃，rh＝60％的条件下平衡24h。然后每份烟丝100g，加入5g上述溶液，空白对照加入5g蒸馏水。将所有添加好的烟丝样品置于温湿度设定为(22±1)℃，rh＝30％的环境中，观察失水情况结果见表3。表3烟丝样品失水重量百分比(rh＝30％)时间丝瓜多糖丙三醇丙二醇空白0h0.00％0.00％0.00％0.00％24h6.63％9.35％9.12％10.03％48h8.13％11.15％11.03％14.41％72h8.56％11.52％11.50％14.73％96h8.92％11.90％11.88％14.89％120h9.54％12.45％12.33％14.91％从表3可知，在同样添加量的条件下，添加丝瓜多糖的样品失水率较丙二醇、甘油和空白对照的低，使用丝瓜多糖可以改善卷烟的平衡含水率，即丝瓜多糖具有较好的保润性能。试验例4本发明样品感官保润性能测试：以蒸馏水作溶剂，配制5％的丝瓜多糖(实施例1)溶液，均匀喷洒在5份100g的空白烟丝上，添加量分别为0.1g、0.5g、1g、2g、3g、5g。将上述烟丝卷制成烟支，选择同一重量的烟支，以加入同等质量水的烟支为对照，(22±1)℃，rh＝60％平衡48h，评吸，评吸结果见表4。表4不同丝瓜多糖添加量的长白山单料烟丝感官评析结果添加量/‰评析结果0.05烟气稍微柔和，其他作用不明显0.25杂气明显降低，略有尖锐感，口感舒适稍有增加0.5杂气、刺激性明显降低，香气量增加，口感舒适1无杂气、刺激性，烟气圆润、柔和，有甜润感，舒适感提升1.5杂气减少，略有尖锐感，烟气浓度降低，烟气圆润、柔和2.5杂气减少，有尖锐感，烟气浓度低，烟气较圆润、柔和从表4可以看出，丝瓜多糖对卷烟的主要作用是降低卷烟刺激性、杂气增加香气量，使烟气圆润柔和，舒适感提升。当丝瓜多糖添加量较少时，作用效果不理想，当添加量较大时(添加量﹥1‰)，烟气浓度降低，且有尖锐感。因此，最佳添加量为1‰，即在100g卷烟中添加0.1g丝瓜多糖，吸食效果最佳。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12