一种电子雾化液用添加剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及电子烟技术领域，特别是涉及一种电子雾化液用添加剂及其制备方法。


背景技术：

2.电子烟不含焦油、一氧化碳等有害物质，且对消费者的身体伤害较小，具有与卷烟类似的外观、烟雾和感觉，是一种模仿卷烟的电子产品。电子烟主要包括锂电池、雾化器和电子雾化液三部分，锂电池向雾化器供电后将电子雾化液进行雾化，使得电子雾化液转变成雾气，从而给使用者真实的抽吸感。电子雾化液是电子烟的核心部分，其口味和品质决定了电子烟的抽吸体验。
3.但是电子雾化液长时间放置后会大量挥发，香味物质随之消散，导致电子雾化液的风味、品质变差。因此，如何降低电子雾化液的挥发性具有非常重要的意义。
4.另外，人体口腔内特别容易滋生细菌，长期而持续的细菌滋生又会引发口腔疾病，甚至会导致偏头疼等疾病的发生。如果在电子烟抽吸过程中能够抑制口腔细菌的滋生，无疑会给人们带来更好的使用体验。
5.专利cn113475742a公开了一种茶香味电子雾化液，是以多元醇、茶叶原料、烟叶提取物、单甘酯、聚丙烯酸钠、三偏磷酸钠、烟用香精等为原料制成。该电子雾化液虽然在一定程度上能减缓挥发速度，但是其对口腔细菌没有任何抑制作用，无法满足消费者对电子烟的高品质要求。


技术实现要素：

6.本发明的目的就是要提供一种电子雾化液用添加剂及其制备方法，有助于减缓电子雾化液的挥发性，并且对口腔细菌具有较好的抑制作用，有利于口腔卫生保健。
7.为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
8.一种电子雾化液用添加剂的制备方法，具体步骤如下：
9.(1)先将麦麸均匀分散于水中，高压均质，制成麦麸料浆，超临界co2萃取，接着利用复合酶酶解，灭酶，离心得酶解液，喷雾干燥即得提取物a；
10.(2)再将延胡索、山豆根和地骨皮分别粉碎至200～300目，混合，得到混合粉，接着将混合粉依次利用蒸馏水、无水乙醇、石油醚提取，得到提取物b；
11.(3)然后将葡萄糖基甜菊糖苷与步骤(1)所得提取物a加入水中，搅拌至完全溶解，接着加入步骤(2)所得提取物b，超声波分散均匀，喷雾干燥，即得所述的添加剂。
12.优选的，步骤(1)中，超临界co2萃取的具体方法为：将15～25份麦麸料浆加入萃取釜中，通入超临界co2和2～3份甲醇，压力为30～35mpa，气体混合后的混合流体流速为25～30l/h。
13.优选的，步骤(1)中，麦麸、水、复合酶的质量比为20～30：160～180：0.8～1。
14.优选的，步骤(1)中，高压均质的工艺条件为：100～120mpa高压均质处理2～3次。
15.优选的，步骤(1)中，所述复合酶包含：α-淀粉酶3～5份，中性蛋白酶2～3份，纤维素酶2～3份，木聚糖酶0.8～1份。
16.优选的，步骤(1)中，酶解的工艺条件为：ph＝5～6，温度50～60℃，酶解时间为45～55分钟。
17.优选的，步骤(1)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度150～160℃，出风温度65～75℃，压缩空气流量600～700ml/h。
18.优选的，步骤(2)中，延胡索、山豆根和地骨皮的质量比为10～12：7～9：3～4。
19.优选的，步骤(2)中，以重量份计，提取物b的制备方法如下：
20.(2-1)先将10份混合粉加入55～65份蒸馏水中，80～90℃加热提取2～3小时，离心，得到提取液ⅰ和残渣ⅰ；
21.(2-2)然后将残渣ⅰ加入45～50份无水乙醇中，50～60℃加热提取3～4小时，离心，得到提取液ⅱ和残渣ⅱ；
22.(2-3)再将残渣ⅱ加入35～45份石油醚中，60～70℃加热提取2～3小时，离心，得到提取液ⅲ；
23.(2-4)最后将提取液ⅰ、提取液ⅱ和提取液ⅲ分别喷雾干燥后合并，即得所述的提取物b。
24.优选的，步骤(3)中，葡萄糖基甜菊糖苷、提取物a、水和提取物b的质量比为15～20：10～15：100：5～7。
25.优选的，步骤(3)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度155～165℃，出风温度60～70℃，压缩空气流量500～600ml/h。
26.本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种电子雾化液用添加剂以及上述添加剂在电子雾化液制备中的应用。
27.本发明还要求保护一种电子雾化液，包含上述添加剂。
28.优选的，是由以下重量份的组分混合制成的：丙二醇50～60份，甘油40～50份，添加剂0.5～0.8份，香精1～1.5份。
29.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
30.(1)本发明先以麦麸为原料，得到提取物a，再以延胡索、山豆根和地骨皮为原料，得到提取物b，最后将葡萄糖基甜菊糖苷与提取物a、提取物b混合即得一种添加剂。该添加剂可用于电子雾化液的制备，具体来说，将该添加剂与丙二醇、甘油等混合即可得到电子雾化液。本发明的添加剂有助于减缓电子雾化液的挥发性，并且对口腔细菌具有较好的抑制作用，有利于口腔卫生保健，具有很好的市场推广价值。
31.(2)本发明的添加剂主要包括三部分，也就是葡萄糖基甜菊糖苷、提取物a、提取物b。其中，葡萄糖基甜菊糖苷具有微胶囊结构，且含有多个羟基，通过羟基与丙二醇、甘油形成氢键作用，以及微胶囊结构的吸附、包裹作用，对电子雾化液成分起到固定作用，有效减缓了电子雾化液的挥发性。提取物a是以水溶性膳食纤维为主要成分，水溶性膳食纤维含有的大量羟基可与丙二醇、甘油等形成氢键作用，进一步强化固定作用，减缓电子雾化液的挥发性。提取物b对口腔细菌具有较好抑制作用。
32.(3)本发明中部分提取物a、提取物b可借助葡萄糖基甜菊糖苷的微胶囊结构，实现部分包埋，并通过彼此之间的氢键作用形成三维网状结构，进一步强化固定作用，减缓电子
雾化液的挥发性。另外，分子间氢键作用的形成，使得体系内含有较多游离的抑菌物质，有利于抑菌效果的进一步改善。
具体实施方式
33.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例1
35.一种电子雾化液用添加剂的制备方法，具体步骤如下：
36.(1)先将20g麦麸均匀分散于180g水中，高压均质，制成麦麸料浆，超临界co2萃取，接着利用0.8g复合酶酶解，灭酶，离心得酶解液，喷雾干燥即得提取物a；
37.(2)再将12g延胡索、7g山豆根和4g地骨皮分别粉碎至200目，混合，得到混合粉，接着将混合粉依次利用蒸馏水、无水乙醇、石油醚提取，得到提取物b；
38.(3)然后将20g葡萄糖基甜菊糖苷与10g提取物a加入100g水中，搅拌至完全溶解，接着加入7g提取物b，超声波分散均匀，喷雾干燥，即得所述的添加剂。
39.其中，步骤(1)中，超临界co2萃取的具体方法为：将15g麦麸料浆加入萃取釜中，通入超临界co2和3g甲醇，压力为30mpa，气体混合后的混合流体流速为30l/h。
40.步骤(1)中，高压均质的工艺条件为：100mpa高压均质处理3次。
41.步骤(1)中，所述复合酶包含：α-淀粉酶3g，中性蛋白酶3g，纤维素酶2g，木聚糖酶1g。
42.步骤(1)中，酶解的工艺条件为：ph＝5，温度60℃，酶解时间为45分钟。
43.步骤(1)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度160℃，出风温度65℃，压缩空气流量700ml/h。
44.步骤(2)中，提取物b的制备方法如下：
45.(2-1)先将10g混合粉加入55g蒸馏水中，90℃加热提取2小时，离心，得到提取液ⅰ和残渣ⅰ；
46.(2-2)然后将残渣ⅰ加入50g无水乙醇中，50℃加热提取4小时，离心，得到提取液ⅱ和残渣ⅱ；
47.(2-3)再将残渣ⅱ加入35g石油醚中，70℃加热提取2小时，离心，得到提取液ⅲ；
48.(2-4)最后将提取液ⅰ、提取液ⅱ和提取液ⅲ分别喷雾干燥后合并，即得所述的提取物b。
49.步骤(3)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度165℃，出风温度60℃，压缩空气流量600ml/h。
50.实施例2
51.一种电子雾化液用添加剂的制备方法，具体步骤如下：
52.(1)先将30g麦麸均匀分散于160g水中，高压均质，制成麦麸料浆，超临界co2萃取，接着利用1g复合酶酶解，灭酶，离心得酶解液，喷雾干燥即得提取物a；
53.(2)再将10g延胡索、9g山豆根和3g地骨皮分别粉碎至300目，混合，得到混合粉，接
着将混合粉依次利用蒸馏水、无水乙醇、石油醚提取，得到提取物b；
54.(3)然后将15g葡萄糖基甜菊糖苷与15g提取物a加入100g水中，搅拌至完全溶解，接着加入5g提取物b，超声波分散均匀，喷雾干燥，即得所述的添加剂。
55.其中，步骤(1)中，超临界co2萃取的具体方法为：将25g麦麸料浆加入萃取釜中，通入超临界co2和2g甲醇，压力为35mpa，气体混合后的混合流体流速为25l/h。
56.步骤(1)中，高压均质的工艺条件为：120mpa高压均质处理2次。
57.步骤(1)中，所述复合酶包含：α-淀粉酶5g，中性蛋白酶2g，纤维素酶3g，木聚糖酶0.8g。
58.步骤(1)中，酶解的工艺条件为：ph＝6，温度50℃，酶解时间为55分钟。
59.步骤(1)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度150℃，出风温度75℃，压缩空气流量600ml/h。
60.步骤(2)中，提取物b的制备方法如下：
61.(2-1)先将10g混合粉加入65g蒸馏水中，80℃加热提取3小时，离心，得到提取液ⅰ和残渣ⅰ；
62.(2-2)然后将残渣ⅰ加入45g无水乙醇中，60℃加热提取3小时，离心，得到提取液ⅱ和残渣ⅱ；
63.(2-3)再将残渣ⅱ加入45g石油醚中，60℃加热提取3小时，离心，得到提取液ⅲ；
64.(2-4)最后将提取液ⅰ、提取液ⅱ和提取液ⅲ分别喷雾干燥后合并，即得所述的提取物b。
65.步骤(3)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度155℃，出风温度70℃，压缩空气流量500ml/h。
66.实施例3
67.一种电子雾化液用添加剂的制备方法，具体步骤如下：
68.(1)先将25g麦麸均匀分散于170g水中，高压均质，制成麦麸料浆，超临界co2萃取，接着利用0.9g复合酶酶解，灭酶，离心得酶解液，喷雾干燥即得提取物a；
69.(2)再将11g延胡索、8g山豆根和3.5g地骨皮分别粉碎至300目，混合，得到混合粉，接着将混合粉依次利用蒸馏水、无水乙醇、石油醚提取，得到提取物b；
70.(3)然后将18g葡萄糖基甜菊糖苷与12g提取物a加入100g水中，搅拌至完全溶解，接着加入6g提取物b，超声波分散均匀，喷雾干燥，即得所述的添加剂。
71.其中，步骤(1)中，超临界co2萃取的具体方法为：将20g麦麸料浆加入萃取釜中，通入超临界co2和2.5g甲醇，压力为32mpa，气体混合后的混合流体流速为28l/h。
72.步骤(1)中，高压均质的工艺条件为：110mpa高压均质处理3次。
73.步骤(1)中，所述复合酶包含：α-淀粉酶4g，中性蛋白酶2.5g，纤维素酶2.5g，木聚糖酶0.9g。
74.步骤(1)中，酶解的工艺条件为：ph＝5，温度55℃，酶解时间为50分钟。
75.步骤(1)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度155℃，出风温度70℃，压缩空气流量650ml/h。
76.步骤(2)中，提取物b的制备方法如下：
77.(2-1)先将10g混合粉加入60g蒸馏水中，85℃加热提取2.5小时，离心，得到提取液
ⅰ
和残渣ⅰ；
78.(2-2)然后将残渣ⅰ加入48g无水乙醇中，55℃加热提取3.5小时，离心，得到提取液ⅱ和残渣ⅱ；
79.(2-3)再将残渣ⅱ加入40g石油醚中，65℃加热提取2.5小时，离心，得到提取液ⅲ；
80.(2-4)最后将提取液ⅰ、提取液ⅱ和提取液ⅲ分别喷雾干燥后合并，即得所述的提取物b。
81.步骤(3)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度160℃，出风温度65℃，压缩空气流量550ml/h。
82.对比例1
83.一种电子雾化液用添加剂的制备方法，具体步骤如下：
84.(1)先将20g麦麸均匀分散于180g水中，高压均质，制成麦麸料浆，超临界co2萃取，接着利用0.8g复合酶酶解，灭酶，离心得酶解液，喷雾干燥即得提取物a；
85.(2)再将12g延胡索、7g山豆根和4g地骨皮分别粉碎至200目，混合，得到混合粉，接着将混合粉依次利用蒸馏水、无水乙醇、石油醚提取，得到提取物b；
86.(3)然后将10g提取物a加入100g水中，搅拌至完全溶解，接着加入7g提取物b，超声波分散均匀，喷雾干燥，即得所述的添加剂。
87.其中，步骤(1)中，超临界co2萃取的具体方法为：将15g麦麸料浆加入萃取釜中，通入超临界co2和3g甲醇，压力为30mpa，气体混合后的混合流体流速为30l/h。
88.步骤(1)中，高压均质的工艺条件为：100mpa高压均质处理3次。
89.步骤(1)中，所述复合酶包含：α-淀粉酶3g，中性蛋白酶3g，纤维素酶2g，木聚糖酶1g。
90.步骤(1)中，酶解的工艺条件为：ph＝5，温度60℃，酶解时间为45分钟。
91.步骤(1)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度160℃，出风温度65℃，压缩空气流量700ml/h。
92.步骤(2)中，提取物b的制备方法如下：
93.(2-1)先将10g混合粉加入55g蒸馏水中，90℃加热提取2小时，离心，得到提取液ⅰ和残渣ⅰ；
94.(2-2)然后将残渣ⅰ加入50g无水乙醇中，50℃加热提取4小时，离心，得到提取液ⅱ和残渣ⅱ；
95.(2-3)再将残渣ⅱ加入35g石油醚中，70℃加热提取2小时，离心，得到提取液ⅲ；
96.(2-4)最后将提取液ⅰ、提取液ⅱ和提取液ⅲ分别喷雾干燥后合并，即得所述的提取物b。
97.步骤(3)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度165℃，出风温度60℃，压缩空气流量600ml/h。
98.对比例2
99.一种电子雾化液用添加剂的制备方法，具体步骤如下：
100.(1)先将20g麦麸均匀分散于180g水中，高压均质，制成麦麸料浆，超临界co2萃取，接着利用0.8g复合酶酶解，灭酶，离心得酶解液，喷雾干燥即得提取物a；
101.(2)再将12g延胡索粉碎至200目，得到粉末，接着将粉末依次利用蒸馏水、无水乙
醇、石油醚提取，得到提取物b；
102.(3)然后将20g葡萄糖基甜菊糖苷与10g提取物a加入100g水中，搅拌至完全溶解，接着加入7g提取物b，超声波分散均匀，喷雾干燥，即得所述的添加剂。
103.其中，步骤(1)中，超临界co2萃取的具体方法为：将15g麦麸料浆加入萃取釜中，通入超临界co2和3g甲醇，压力为30mpa，气体混合后的混合流体流速为30l/h。
104.步骤(1)中，高压均质的工艺条件为：100mpa高压均质处理3次。
105.步骤(1)中，所述复合酶包含：α-淀粉酶3g，中性蛋白酶3g，纤维素酶2g，木聚糖酶1g。
106.步骤(1)中，酶解的工艺条件为：ph＝5，温度60℃，酶解时间为45分钟。
107.步骤(1)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度160℃，出风温度65℃，压缩空气流量700ml/h。
108.步骤(2)中，提取物b的制备方法如下：
109.(2-1)先将10g粉末加入55g蒸馏水中，90℃加热提取2小时，离心，得到提取液ⅰ和残渣ⅰ；
110.(2-2)然后将残渣ⅰ加入50g无水乙醇中，50℃加热提取4小时，离心，得到提取液ⅱ和残渣ⅱ；
111.(2-3)再将残渣ⅱ加入35g石油醚中，70℃加热提取2小时，离心，得到提取液ⅲ；
112.(2-4)最后将提取液ⅰ、提取液ⅱ和提取液ⅲ分别喷雾干燥后合并，即得所述的提取物b。
113.步骤(3)中，喷雾干燥的工艺条件为：进风温度165℃，出风温度60℃，压缩空气流量600ml/h。
114.分别利用实施例1～3和对比例1、2所得添加剂用于电子雾化液的制备，具体方法是：先将55g丙二醇和45g甘油搅拌混匀，接着加入0.6g添加剂和1.2g香精，搅拌混匀，即得电子雾化液。
115.分别取10ml电子雾化液，在温度45℃和湿度50％rh条件下静置30天，计算重量损失率(％)＝(静置30天后重量-初始重量)/初始重量
×
100％。
116.取10ml电子雾化液，采用雾化器雾化后，收集雾化液，进行抑菌效果考察。具体方法如下：选取口腔中常见致病菌进行培养，具体包括金黄色葡萄球菌、幽门螺杆菌和牙龈卟啉菌，28℃培养，得到细菌培养液；接着将添加琼脂的牛肉膏培养基灭菌处理后加入无菌培养皿中，凝固后，将细菌培养液加入培养皿中，涂布均匀；再利用外径2mm的灭菌不锈钢打孔器在培养皿上打孔，将雾化液用移液枪注入孔内，分别置于28℃下培养24小时，量取抑菌圈直径。
117.考察结果见表1。
118.表1.电子雾化液性能考察结果
[0119][0120]
由表1可知，实施例1～3的电子雾化液挥发性小，且抑菌直径大，说明对口腔常见致病菌具有良好的抑菌效果越好。
[0121]
对比例1葡萄糖基甜菊糖苷，对比例2略去提取物b中的山豆根、地骨皮，所得电子雾化液的挥发性变强，抗菌性变差，说明葡萄糖基甜菊糖苷与提取物a、提取物b协同作用，减缓挥发性，并改善抗菌性。
[0122]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0123]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。