专利名称：荞麦黄酮无糖饮料的制作方法
技术领域：
本发明属于非酒精饮料的制备技术领域，具体涉及到含有荞麦黄酮的无糖饮料。
背景技术：
目前市场上销售的饮料品种很多，有雪碧、可口可乐、杏仁露、各种果汁饮料，果汁饮料有苹果汁、桔子汁、柠檬汁、红枣饮料等，这些饮料中含糖量较高，饮用后容易发胖，特别是高血压和糖尿病人不能饮用。荞麦黄酮中的芦丁，又名维生素P，也叫芸香甙，能够促进维生素C在体内积蓄，增强人体的免疫功能，能保特毛细血管正常的活性，减少血管通透性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还有抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血糖、降血脂等作用。临床上常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血管发脆、血管渗透压不正常等症，还可用来预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。含荞麦黄酮的功能性食品，对中老年及糖尿病、高血压和高血脂等人群尤为适宜。经检索，荞麦黄酮中芦丁的用途有很多报道和专利，但目前尚未发现用荞麦黄酮制备饮料的文献报道和专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述饮料的缺点，提供一种不含蔗糖、适宜于中老年人饮用的荞麦黄酮无糖饮料。
解决上述技术问题所采用的技术方案是1000mL的饮料由下述的原料及其重量配比制成荞麦黄酮或芦丁50～80mg木糖醇5～15g环己基氨基磺酸钠 0.2～0.6g碳酸钾5～10mg柠檬酸0.05～0.2g纯净水加至1000mL
上述的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。
本发明的1000mL饮料优选由下述的原料及其重量配比制成荞麦黄酮或芦丁 60～70mg木糖醇 10～15g环己基氨基磺酸钠0.3～0.5g碳酸钾 5～8mg柠檬酸 0.1～0.2g纯净水 加至1000mL在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，优选用量为0.075～0.125g。
本发明的1000mL饮料最佳由下述的原料及其重量配比制成荞麦黄酮或芦丁60mg木糖醇10g环己基氨基磺酸钠 0.45g碳酸钾7mg柠檬酸0.1g纯净水加至1000mL在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，最佳用量为0.12g。
本发明配比中的荞麦黄酮的制备方法如下1、取甜荞麦皮或苦荞麦皮，60℃烘干，粉碎，粉碎至粒度≤0.3mm，制备成荞麦皮粉。
2、碳酸钠用纯净水配制成浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液。
3、将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉0.1mol/L的碳酸钠溶液纯净水的重量比为1∶8∶12，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波提取，提取温度为40℃，提取时间为20分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉0.1mol/L的碳酸钠溶液纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波在温度为40℃、提取20分钟，合并两次提取液。
4、用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，将提取液用硅藻土过滤机过滤得滤液。
5、将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀12小时。
6、将沉淀物用离心机3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
7、将沉淀物用5倍量的纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
8、将沉淀物60℃减压干燥，得荞麦黄酮。
本发明的制备方法包括下述步骤1、用纯净水将碳酸钾配制成0.01mol/L的碳酸钾水溶液。
2、取荞麦黄酮或芦丁用碳酸钾水溶液溶解，再用纯净水稀释成荞麦黄酮或芦丁的含量为75mg/L的荞麦黄酮或芦丁水溶液。
3、将柠檬酸用纯净水配制成重量浓度为10％的柠檬酸溶液，用柠檬酸溶液调整荞麦黄酮或芦丁水溶液的pH至6.0～6.5。
4、将木糖醇用纯净水配制成浓度为50～150g/L的木糖醇水溶液。环己基氨基磺酸钠用纯净水配制成浓度为2～6g/L的环己基氨基磺酸钠水溶液，或N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯用纯净水配制成浓度为0.5～1.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。
5、将上述制备的荞麦黄酮或芦丁水溶液、木糖醇水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液或N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液装入不锈钢配料鍋中，用搅拌机搅拌使其充分混合，加纯净水至1000mL，制成饮料原液。
6、将饮料原液用1μm和0.45μm的膜过滤器过滤。
7、将经过滤后的饮料原液灌装于易拉罐，封口，65℃热水中杀菌30分钟，制备成成品。
本发明饮料中不添加蔗糖、人工香精、色素、防腐剂，口味纯正，微甜爽口，是纯真的天然功能性饮料。本发明饮料按国家果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)进行了检测，砷、铅、铜重金属含量符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，细菌总数、大肠菌群、致病菌符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，可作为饮料，对中老年人群尤为适宜。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下荞麦黄酮 60mg木糖醇10g环己基氨基磺酸钠 0.45g碳酸钾7mg柠檬酸0.1g纯净水加至1000mL其制备方法包括下述步骤1、用纯净水将碳酸钾配制成0.01mol/L的碳酸钾水溶液。
2、取荞麦黄酮60mg用碳酸钾水溶液5～10mL溶解，再用纯净水稀释，配制成浓度为75mg/L的荞麦黄酮水溶液。
3、将柠檬酸0.1g用纯净水配制成重量浓度为10％的柠檬酸水溶液，用柠檬酸水溶液调整荞麦黄酮水溶液的pH至6.0～6.5。
4、将木糖醇用纯净水配制成浓度为100g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为4.5g/L的环己基氨基磺酸钠水溶液。
5、将上述制备的荞麦黄酮水溶液、木糖醇水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液装入不锈钢配料鍋中，用搅拌机搅拌使其充分混合，加纯净水至1000mL，制成饮料原液。
6、将饮料原液用1μm和0.45μm的膜过滤器过滤。
7、经过滤后的饮料原液灌装于易拉罐，封口，65℃热水中杀菌30分钟，制备成成品。
实施例2以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下荞麦黄酮50mg木糖醇 5g环己基氨基磺酸钠0.2g碳酸钾 5mg
柠檬酸0.05g纯净水加至1000mL其制备方法如下在实施例1的制备方法工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为50g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为2g/L环己基氨基磺酸钠水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下荞麦黄酮80mg木糖醇 15g环己基氨基磺酸钠0.6g碳酸钾 10mg柠檬酸 0.2g纯净水 加至1000mL其制备方法如下在实施例1的制备方法工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为150g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为6g/L环己基氨基磺酸钠水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下荞麦黄酮 60mg木糖醇10gN-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯0.12g碳酸钾7mg柠檬酸0.1g纯净水加至1000mL其制备方法如下在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为100g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为1.2g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例5以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下荞麦黄酮 50mg木糖醇5gN-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯0.05g碳酸钾5mg柠檬酸0.05g纯净水加至1000mL其制备方法如下在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为50g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为0.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例6以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下荞麦黄酮80mg木糖醇 15gN-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯 0.15g碳酸钾 10mg柠檬酸 0.2g纯净水 加至1000mL其制备方法如下在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为150g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为1.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例7以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下在以上实施例1～6中，荞麦黄酮用芦丁替换，用量与荞麦黄酮相同。芦丁的分子式为C27H30O16，由中国药品生物制品鉴定所生产，批号100080-200306，有效成分91.7％。
其制备方法如下在实施例1的制备工艺步骤中，所用的荞麦黄酮原料用芦丁替换，用量与荞麦黄酮相同。其它工艺步骤与相应的实施例相同。
为了确定本发明最佳的配方，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下实验材料芦丁，分子式为C27H30O16，由中国药品生物制品鉴定所生产，批号100080-200306，有效成分91.7％；荞麦黄酮，自制。
实验仪器KQ-300DE型数控超声波清洗器，由昆山市超声仪器有限公司生产；PHS-3C型精密数显酸度计，由宁波石浦海天电子仪器厂生产；TU-1810型紫外可见分光光度计，由北京普析通用仪器有限责任公司生产；BP221S型电子天平，德国进口；LC-2010型高效液相色谱仪，由日本岛津公司生产；ICP-96B原子发射光谱，由北京地矿科技开发中心生产。
1、荞麦黄酮和芦丁在不同溶剂中的溶解情况称取荞麦黄酮、芦丁各20mg，分别以纯净水或70％的乙醇或0.01mol/L碳酸钠溶液或0.01mol/L碳酸钾溶液为溶剂，溶解，定容至100mL，观察荞麦黄酮、芦丁在不同溶剂中的溶解情况。实验结果见表1。
表1荞麦黄酮和芦丁在不同溶剂中的溶解情况
从表1可以看出，荞麦黄酮和芦丁在70％的乙醇、0.01mol/L碳酸钠溶液、0.01mol/L碳酸钾溶液中都能完全溶解；考虑到芦丁的溶解情况、饮料中食品添加剂的使用要求，以及产品中Na+和K+的含量，以0.01mol/L的碳酸钾溶液作为溶解荞麦黄酮和芦丁的溶剂。
2、荞麦黄酮和芦丁溶液在不同pH下的稳定性称取荞麦黄酮、芦丁各10mg，分别用0.01mol/L的碳酸钾溶解，分别用浓度为10％的柠檬酸、浓度为10％的醋酸、浓度为10％的磷酸溶液调节荞麦黄酮、芦丁碳酸钾溶液的pH值为7.0、6.5、6.0、5.5、5.0、4.5，定容至100mL，4℃静置3天，取上清液4mL，用浓度为0.01mol/L的碳酸钾溶液定容至100mL，以70％乙醇做空白，测定波长257nm处的吸光度，观察荞麦黄酮、芦丁的沉淀情况。实验结果见下表2。
表2荞麦黄酮和芦丁溶液在不同pH下的稳定性
从表2可以看出，当pH值低于6.0时，荞麦黄酮和芦丁溶液沉淀发生加快，用柠檬酸溶液调整pH值时，沉淀较慢。本发明选用浓度为10％的柠檬酸溶液作为pH调整液，调节pH值至6.0～6.5。
3、本发明配方的确定(1)将荞麦黄酮用浓度为0.01mol/L的碳酸钾溶液溶解，用纯净水稀释成含荞麦黄酮75mg/L的预备液，用浓度为10％的柠檬酸溶液调节pH至6.0～6.5。
(2)采用4因素3水平正交表安排试验，考察甜度、甜味剂种类、柠檬酸添加量及杀菌温度(固定时间为30min)4个因素对口感、257nm处的吸光值和杀菌效果的影响。因素水平见表3。
表3配方和杀菌温度正交试验因素水平表
采用品尝法纪录口感评分，微甜爽口、无异味为满分记20分。
将饮料样品分装入已灭过菌的盐水瓶、加橡胶塞密封、灭菌，于37℃放置7天，吸取上清液测定波长为257nm处的吸光度。按无菌操作取样，用平板菌落计数法测定细菌总数。吸光度降低值小于10％为满分记9分，0.1mL样品涂布营养琼脂平板、37℃培养48小时无菌生长为满分记5分，有菌生长但符合饮料卫生标准记4分，三项分相加得综合分，依据综合分极差分析结果确定各因素的影响大小及最优水平组合。实验结果见表4。
表4配方和杀菌温度正交试验结果分析
由表4可见，各因素对实验指标影响的次序为C→A→D→B，最优水平组合为A2B2C1D2，即甜度相当蔗糖30g/L，选用两种甜味剂进行组合，柠檬酸为0.1g/L，65℃杀菌30分钟。根据正交试验结果，确定出本发明1000mL的无糖饮料中最佳原料的重量配比为荞麦黄酮或芦丁60mg、木糖醇10g、环己基氨基磺酸钠0.45g、碳酸钾7mg、柠檬酸0.1g。
为了验证本发明的有益效果，本发明的发明人将采用本发明实施例1重量配比制备的荞麦黄酮无糖饮料进行了测试，各种测试如下1、感官检验色泽浅棕色。
口感口味纯正，微甜爽口，有绿豆清香。
澄清度透明，无肉眼可见杂质，允许有少量沉淀。
2、产品技术指标检测结果对采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮无糖饮料进行了测试，pH值测定参照国家标准罐头食品的检验方法(GB/T10786-2006)中pH计法进行测试，荞麦黄酮含量参照国家标准山楂汁及其饮料中果汁含量的测定(GB/T19416-2003)中的分光光度法进行测试，木糖醇按照国家标准食品添加剂木糖醇(GB13509-2005)中的液相色普法进行测试，环己基氨基磺酸钠按照国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定(GB/T5009.97-2003)中的比色法进行测试，钾按照国家标准食物中钾、钠的测定方法(GB/T12397-1990)中的火焰发射光谱法进行测试，柠檬酸按国家标准食品中有机酸的测定(GB/T5009.157-2003)中高效液相色谱法进行测试。测试结果见表5。
表5荞麦黄酮无糖饮料技术指标检测结果
3、产品卫生指标检测结果对采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮无糖饮料的卫生指标按国家标准果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)进行了检测。检测结果见表6。
表6含荞麦黄酮无糖饮料的主要卫生指标检测结果
由表6可以看出，采用本发明制备的荞麦黄酮无糖饮料中砷、铅、铜的含量以及菌落总数、大肠菌群、致病菌，符合国家标准果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)中的指标。
权利要求
1.一种荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料由下述的原料及其重量配比制成荞麦黄酮或芦丁50～80mg木糖醇5～15g环己基氨基磺酸钠 0.2～0.6g碳酸钾5～10mg柠檬酸0.05～0.2g纯净水加至1000mL上述的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。
2.按照权利要求1所述的荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料其中由下述的原料及其重量配比制成荞麦黄酮或芦丁60～70mg木糖醇10～15g环己基氨基磺酸钠 0.3～0.5g碳酸钾5～8mg柠檬酸0.1～0.2g纯净水加至1000mL在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其中用量为0.075～0.125g。
3.按照权利要求1所述的荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料其中由下述的原料及其重量配比制成芦丁60mg木糖醇 10g环己基氨基磺酸钠0.45g碳酸钾 7mg柠檬酸 0.1g纯净水 加至1000mL在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.12g。
全文摘要
一种荞麦黄酮无糖饮料，1000mL的饮料由荞麦黄酮或芦丁50～80mg、木糖醇5～15g、环己基氨基磺酸钠0.2～0.6g、碳酸钾5～10mg、柠檬酸0.05～0.2g、纯净水加至1000mL制成，上述的环己基氨基磺酸钠用N－L－α－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。本发明饮料中不添加蔗糖、人工香精、色素、防腐剂，口味纯正，微甜爽口，是纯真的天然功能性饮料。本发明按国家果、蔬汁饮料卫生标准进行了检测，砷、铅、铜重金属含量符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，细菌总数、大肠菌群、致病菌符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，可作为饮料，对中老年人群尤为适宜。
文档编号A61P3/00GK101019677SQ20071001752
公开日2007年8月22日 申请日期2007年3月20日 优先权日2007年3月20日
发明者陶树兴 申请人:陕西师范大学