专利名称：：一种澄清金银花水提液的方法
技术领域：
：本发明涉及一种澄清金银花提取液的方法，特别是涉及采用壳聚糖作为澄清剂对金银花水提液进行处理的方法。
背景技术：
：金银花为忍冬科C即rifoliaceae忍冬属Lonicera植物忍冬Lj即onicaTh皿b.及同属多种植物的干燥花蕾，其主要成分为绿原酸和异绿原酸等。金银花为常用中药，具有清热解毒，凉风散热之功。临床上用的复方制剂常以金银花为主要成分，将其制成颗粒剂、注射液、口服液等。有关金银花提取液的澄清处理，传统方法是采用水提醇沉制备工艺，将其中某些无效成分作为杂质除去，确保了制剂澄清度又不失其有效成分。但作为工业大规模生产，成本高、生产周期长，且使用有机溶剂量大，不利于环境保护的要求。为克服以上缺陷，本发明采用壳聚糖作为澄清剂对金银花水提液进行处理，达到了理想的澄清效果。并与传统的水提醇沉法作了比较。
发明内容本发明采用壳聚糖作为澄清剂对金银花水提液进行处理，确保了制剂澄清度又不失其有效成分。本发明采用壳聚糖对金银花提取液澄清的处理，其中壳聚糖加入的比例、温度、搅拌时间、静置的时间和金银花提取液中生药的含量等因素都对澄明度有很大影响。本发明的一个具体实施方式为用10倍量的水，煎煮3次，合并的滤液，加入壳聚糖，加热搅拌，静置24-48h，所得的溶液澄明度最好。用壳聚糖处理的药液，从外观看，澄明度好；从薄层层析和定量分析的结果来看，对有效成分无明显的影响，特别是用壳聚糖吸附澄清工艺处理药液较传统工艺不仅縮短生产周期，降低成本，而且用水代替有机溶剂，有利于环保，是一种理想的方法。具体实施例实施例11材料与方法1.l材料金银花(河南省医药公司；经鉴定符合《中国药典》2000年版一部规定)，壳聚糖(上海理工大华凯科技贸易公司)，绿原酸标准品(中国生物制品检定所)，甲醇、乙酸乙酯、乙醇、甲酸、氨水、盐酸(均为分析纯)。1.2仪器电热套(河南省英峪予华仪器厂)，恒温水浴锅(上海实验仪器总厂)，10122电热鼓风干燥箱(上海实验仪器总厂)，三用紫外分析仪(上海康华生化仪器厂)，真空干燥箱(郑州长城科工贸有限公司)，UV2754紫外2可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)。1.3定性鉴别31.3.1对照品溶液的制备取金银花粉末4g，加甲醇20ml，放置12h，滤过，滤液浓縮至每ml含生药lg，作为对照品溶液(1)。1.3.2储备液的制备取金银花20g，加水3次，每次300ml，煎煮40min，合并煎液，过滤，得滤液500ml，作为储备液。1.3.3壳聚糖澄清样品液的制备取储备液100ml，加入质量分数为1%的壳聚糖50ml，608(TC加热搅拌20min，静止24h，过滤得透明滤液。在滤液中加入乙酸乙酯乙醇(体积分数为3:1)混合液40ml，振摇萃取，分出乙酸乙酯层，水浴上挥去溶剂，残渣加甲醇定容到5ml(每ml含生药lg)，作为供试品溶液(II)。1.3.4水提醇沉样品液的制备取储备液100ml，加热浓縮至lml含生药lg，加入体积分数为90%的乙醇使含醇量达65%，静止2448h，取上清液，沉淀用体积分数为75%乙醇洗涤3次，合并洗涤液与上清液，过滤至澄清，回收乙醇，浓縮至稠膏状，再加入水100ml使其溶解，加入乙酸乙酯乙醇(体积分数为3:1)混合液40ml，同上操作，得水提醇沉样品液(III)。1.3.5薄层层析取上述(I)、(II)、(III)三种样品液各10ul点样于质量分数为0.7%CMC2Na的硅胶H板上，以乙酸丁酯甲酸水(体符号分数为7:215:215)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。1.4定量测定1.4.1标准曲线的绘制精密称量绿原酸标准品lllmg，甲醇定容至10ml，作为标准液。精密吸取绿原酸标准液012ml，013ml，016ml，018ml，110ml，114ml用摩尔分数为012mol/LHCL溶液定容至10ml，以摩尔分数为012mol/LHCL溶液为空白液，在326nm的波长下测定吸光度，测得回归方程为Y=-31815X10-4+61201X10-2X，r=019994(X为mg/L)(Y为吸光度)。在标准品含量为2121514mg/L为的范围内线性关系良好。1.4.2精密度试验取同一标准液重复测定5次，RSD为0.89X，精密度良好。1.4.3回收率试验取已知含量的供试品加入一定量的标准品，测定含量，计算回收率，回收率为97185%，RSD为2.13%，回收率良好。1.4.4稳定性试验取供试液每隔一定时间测定其吸光度考察其稳定性，结果表明，此法在012h内是稳定的。1.4.5金银花两种澄清工艺的比较取1.3项下溶液(II)、(III)各lml，用蒸馏水定容至100ml，取lml用摩尔分数为0.2mol/LHC1溶液定容至10ml，按1.4.1项下条件测定吸光度，结果见表l。2结果2.1薄层层析分析结果结果表明(I)、(II)、(III)三种样品液在相应的位置上，斑点一致，且显相同颜色的荧光斑点。2.2定量分析的结果结果见表l。结果表明，壳聚糖絮凝澄清工艺对金银花中绿原酸含量的影响与醇沉工艺无明显差异且能够更有效的保留金银花中绿原酸有效成分。表1两种澄清工艺金银花提取液中绿原酸吸光度比较<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种澄清金银花水提液的方法，其特征在于取金银花20g，加水3次，每次300ml，煎煮40min，合并煎液，过滤，得滤液500ml，作为储备液。取储备液100ml，加入壳聚糖，加热搅拌，静止24h，过滤得透明滤液。在滤液中加入乙酸乙酯∶乙醇(体积分数为3∶1)混合液40ml，振摇萃取，分出乙酸乙酯层，水浴上挥去溶剂，得到澄清金银花提取液。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的壳聚糖为质量分数1%。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的加热温度为6080°C。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于加热搅拌时间为20min。全文摘要本发明涉及一种澄清金银花提取液的方法，特别是涉及采用壳聚糖作为澄清剂对金银花水提液进行处理的方法，本发明方法较传统工艺缩短生产周期，降低成本，有利于环保，是一种理想的方法。文档编号A61K36/35GK101757081SQ200810175760公开日2010年6月30日申请日期2008年11月7日优先权日2008年11月7日发明者张炎申请人:南通芯迎设计服务有限公司