专利名称：黄芩黄酮多频组合超声浸取方法
技术领域：
本发明涉及一种黄芩黄酮成分的浸取方法，具体地说，是一种黄芩黄酮成分的多频组合超声浸取方法。
背景技术：
浸取是中药制药、生物技术、食品加工制造、香精香料等行业的关键工艺技术之一，其技术水平直接影响产品质量、成本等经济技术指标。但是，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等提取有效成分的传统方法不同程度上存在浸取温度高、浸取时间长、有效成分的结构和性质会改变、浸取率低和浸取效率
低等一些固有缺陷。
超声波是频率在2Xl(THz~10X109Hz范围内的机械波。超声波是一种弹性波，其振动不仅能产生强大的能量，在媒质质点传播过程中能量不断被媒质质点吸收变成热能，导致媒质质点温度升高，而且声波进入植物组织细胞里更深和停留时间较长；大能量的超声波作用于液体使其被撕裂成很多小空穴，而在这些小空穴闭合时可产生高达几千个大气压的瞬时压力作用于植物组织的空化作用；超声波利用力学效应还产生搅拌、分散、冲击破碎和疲劳损坏等作用，这些作用加速改变物质的某些物理、化学和生物特性；特别是可以导致动物、植物、微生物等细胞的崩溃破裂，有利于溶剂渗透，以及强化胞内成分的释放，有利于胞内成分的溶解和扩散；而且，只要控制适当的超声强度就不会引起化学成分结构和性质的变化。超声浸取可大大縮短浸取时间，提高浸取率，特别是对于热敏成分的低温浸取，显示特殊的技术优势。
因为超声浸取可以克服传统浸取技术的缺点，人们对相当多种类的植物(包括根、茎、叶、花、种皮等多个部位)和一些大型真菌、藻类等，对包括黄酮类、生物碱、色素、多糖、挥发油、油脂等各种成分的单频超声浸取工艺技术进行了广泛研究，证明了超声浸取的技术优势。单频超声浸取技术已经成为中国药典规定测量中草药有效成分含量快速、简单的标准浸提方法。
目前，尽管单频超声浸取技术在有效成分浸取方面已经取得了很多的成果，但是发现不同频率超声波的作用特点不同， 一些频率适合破碎固形物；一些频率超声波适于强化湍动效应产生十分强烈的涡旋扰动，通过减簿固液界面传质边界层强化传质过程。因此，单频超声浸取技术并不能高效地用于提取所有固形物中的有效成分，不同固形物、不同成分提取的最佳超声波频率差异较大，而且单频浸取时需要的超声功率较大等，这些缺陷阻碍了超声浸取技术的
工业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄芩黄酮成分的多频组合超声浸取方法，将低频超声波可以导致动物、植物、微生物等细胞的崩溃破裂，有利于溶剂渗透和强化胞内成分释放的优势作用，以及高频超声波有利于胞内成分的溶解和扩散的优势作用共同利用、同时发挥；从而获得单频超声浸取不能获得的高效提取植物叶的有效成分。
为实现上述目的，本发明采取以下方案
在10 150kHz范围内选择两个或三个不同频率的超声波作用于黄芩和乙醇水溶液的混合物，多频组合超声波的总强度I为0<I<lw/cm2，黄芩和溶剂的重量比为1:4~400，在浸取温度为20 10(TC下浸取t为0<t<70min。
所述的两个不同频率的超声波是从以下三个频率范围10~40kHz 、20 60kHz、 5(K150kHz中的任意选择两个范围，每个范围中只选择一个频率的超声波，作为多频组合超声浸取的基频超声波。
所述三个不同频率的超声波从10 40kHz范围内选择一个超声波，在20~60kHz范围内选择另一个不同频率的超声波，在50~150kHz范围内选择第三个不同频率的超声波，作为多频组合超声浸取的基频超声波。
所述的两个不同频率超声波的差频应在5 卯kHz范围内。
所述的浸取方法是多频复合超声浸取方法，其作用于黄芩和乙醇水溶液的混合物的两个或三个不同频率超声波为同时作用。
所述的浸取方法是多频交变超声浸取方法，其作用于黄芩和乙醇水溶液的混合物的两个或三个不同频率超声波为交替作用。
所述的浸取为间歇操作或连续操作。
黄芩和极性溶剂的重量比也称为固液比。
本发明中乙醇水溶液的单位为体积百分比。
本发明的优点是利用本发明的方法进行浸取的结果比单频超声浸取的效果更好，黄芩特征成分的浓度、浸取速度、浸取率等方面都有较大的优势，为植物成分的超声浸取技术的工业化应用提供了新的途径。
具体实施例方式
浸取操作的目标是将植物中的可溶性固形物，特别是黄酮类、色素等主要特征成分尽可能多的浸提出来，评价该工艺技术水平的指标有总黄酮的浓度和
4浸取率。
实施例1:
采用单频超声间歇浸取黄芩，使用40kHz、强度为0.4w/cr^的超声波，以1:199的固液比在45。C下用65%乙醇水溶液浸取35min，总黄酮的浸取率76.6%。采用单频超声间歇浸取黄芩，使用135kHz、强度为0.2w/cr^的超声波，以1:199的固液比65%乙醇水溶液在6(TC下浸取35min，总黄酮的浓度0.375mg/mL。
实施例2:
若采用双频复合超声间歇浸取黄芩，使用20kHz和40kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为0.2w/cm2，以1:199的固液比在60。C下用65%乙醇水溶液浸取15min，总黄酮的浓度0.355mg/mL。若采用双频复合超声间歇浸取黄芩，使用20kHz和135kHz两个频率的超声波共同作用，总强度为0.6w/cm2，以1:299的固液比在6(TC下用50%乙醇水溶液浸取35min，总黄酮的浸取率88.6%。
实施例3:
若采用双频交变超声间歇浸取黄芩，使用28kHz和40kHz两个频率的超声波交替作用，总强度为0.2w/cm2，以1:199的固液比在60。C下用50%乙醇水溶液浸取5min，总黄酮的浸取率86.4%。若釆用双频交变超声间歇浸取黄芩，使用50kHz和135kHz两个频率的超声波交替作用，总强度为0.2w/cm2，以1:199的固液比在15。C下用65%乙醇水溶液浸取35min，总黄酮的浓度0.385mg/mL。
实施例4:
若采用三频复合超声间歇浸取黄芩，使用20kHz 、 50kHz和135kHz三个频率的超声波共同作用，总强度为0.75w/cm2，以1:299的固液比在6(TC下用50%乙醇水溶液浸取35min，总黄酮浸取率为92.7%。若采用三频复合超声间歇浸取黄芩，使用20kHz 、 28kHz和40kHz三个频率的超声波共同作用，超声强度为0.3w/cm2，用65%乙醇水溶液以1:199的固液比在60。C浸取35min，总黄酮浓度为0.42mg/ml。
实施例5:
若采用三频交变超声间歇浸取黄芩，使用20kHz 、 28kHz和40kHz三个频率的超声波交替作用，总强度为0.75w/cm2，以1:399的固液比在6(TC下用35%乙醇水溶液浸取35min，总黄酮浸取率为89.4%。若采用三频交变超声间歇浸取黄芩，使用20kHz 、 28kHz和40kHz三个频率的超声波交替作用，超声强度为0.30w/cm2，用65%乙醇水溶液以1:199的固液比在60。C浸取35min，总黄酮浓度为0.42mg/ml。实施例6:
若采用50 kHz单频超声连续逆流浸取黄芩，总强度为640w，以1:25的固液比在50。C下用55%乙醇水溶液浸取27min，总黄酮的浸取率为43.9%。而采用25kHz单频超声连续逆流浸取黄芩，总强度为2400w，以1:33的固液比在5(TC下用70%乙醇水溶液浸取27min，总黄酮的浓度为4.08mg/ml。
实施例7:
若采用50kHz和90 kHz双频复合超声连续逆流浸取黄芩，总强度为800w，以1:17的固液比在4(TC下用40%乙醇水溶液浸取36min，总黄酮的浓度为2.59mg/ml。而采用25kHz和90 kHz双频复合超声连续逆流浸取黄芩，总强度为1800w，以1:25的固液比在35。C下用70%乙醇水溶液浸取64min，总黄酮的浸取率为62.2%。
实施例8:
若采用25kHz和50 kHz双频交变超声连续逆流浸取黄芩，总强度为640w，以1:17的固液比在3(TC下用70%乙醇水溶液浸取55min，总黄酮的浓度为3.03mg/ml。而采用25kHz和90 kHz双频交变超声连续逆流浸取黄芩，总强度为1600w，以1:33的固液比在4(TC下用70%乙醇水溶液浸取64min，总黄酮的浸取率为84.3%。
实施例9:
若采用25kHz、 50kHz、 90kHz三频交变超声连续逆流浸取黄芩，总强度为2400w，以1:17的固液比在40。C下用40%乙醇水溶液浸取55min，总黄酮的浓度为4.25mg/ml。而采用25 kHz、 50kHz、 90 kHz三频交变超声连续逆流浸取黄芩，总强度为2400w，以1:17的固液比在4(TC下用40%乙醇水溶液浸取55min，总黄酮的浸取率为48.4%。
实施例10:
若采用25kHz、 50kHz、 90 kHz三频复合超声连续逆流浸取黄芩，总强度为2400w，以1:17的固液比在4(TC下用40%乙醇水溶液浸取55min，总黄酮
6的浓度为4.14mg/ml。而采用25 kHz、 50kHz、 90 kHz三频复合超声连续逆流浸取黄芩，总强度为480w，以1:33的固液比在3(TC下用55%乙醇水溶液浸取36min，总黄酮的浸取率为51.3%。
权利要求
1. 一种黄芩黄酮多频组合超声浸取方法，其特征在于在10～150kHz范围内选择两个或三个不同频率的超声波作用于黄芩和乙醇水溶液的混合物，多频组合超声波的总强度I为0<I<1w/cm2，黄芩和乙醇水溶液的重量比为1:4～400，在浸取温度为20～100℃下浸取时间t为0<t<70min。
2、 根据权利要求1所述的黄芩黄酮多频组合超声浸取方法，其特征在于 所述的两个不同频率的超声波是从以下三个频率范围10~40kHz 、 20~60kHz、 50 150kHz中的任意选择两个范围，每个范围中只选择一个频率的超声波，作 为多频组合超声浸取的基频超声波。
3、 根据权利要求1所述的黄芩黄酮多频组合超声浸取方法，其特征在于 所述三个不同频率的超声波从10 40kHz范围内选择一个超声波，在20 60kHz 范围内选择另一个不同频率的超声波，在50 150kHz范围内选择第三个不同频 率的超声波，作为多频组合超声浸取的基频超声波。
4、 根据权利要求1或2所述的黄芩黄酮成分的多频组合超声浸取方法， 其特征在于两个不同频率超声波的差频应在5 90kHz范围内。
5、 根据权利要求1所述的黄芩黄酮成分的多频组合超声浸取方法，其特 征在于所述的浸取方法是多频复合超声浸取方法，其作用于黄芩和乙醇水溶 液的混合物的两个或三个不同频率超声波为同时作用。
6、 根据权利要求l所述的黄芩黄酮成分的多频组合超声浸取方法，其特征在于所述的浸取方法是多频交变超声浸取方法，其作用于黄芩和乙醇水溶液的混合物的两个或三个不同频率超声波为交替作用。
7、 根据权利要求l所述的黄芩黄酮成分的多频组合超声浸取方法，其特征在于浸取为间歇操作或连续操作。
全文摘要
一种黄芩黄酮多频组合超声浸取方法，其特征在于在10～150kHz范围内选择两个或三个不同频率的超声波作用于黄芩和乙醇水溶液的混合物，多频组合超声波的总强度I为0＜I＜1w/cm<sup>2</sup>，黄芩和乙醇水溶液的重量比为1∶4～400，在浸取温度为20～100℃下浸取时间t为0＜t＜70min。本发明的优点是利用本发明的方法进行浸取的结果比单频超声浸取的效果更好，黄芩特征成分的浓度、浸取速度、浸取率等方面都有较大的优势，为植物成分的超声浸取技术的工业化应用提供了新的途径。
文档编号A61K36/539GK101461844SQ20081022535
公开日2009年6月24日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者刘玉德, 曹雁平, 静 王, 王成涛, 肖俊松 申请人:北京工商大学