专利名称：一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法
技术领域：
本发明涉及中药制药技术范畴的中药炮制技术领域，是一种中药煅制药物松脆程 度的检测方法。
背景技术：
中药材须经炮制后入药，中药炮制是中药饮片的制药技术，它既是中医用药的特 点之一，也是保证中药饮片质量和临床疗效的重要环节。随着科技和中医药事业的发展，中 药炮制这门传统的制药技术，愈来愈受到重视，中药饮片的质量愈来愈受到关注。然而，由 于种种原因，如中药煅制药物的质量控制主观化、质量标准的概念化、质量水平的评价不统 一等，严重妨碍中药炮制技术的发展。国内中药炮制质量标准现有《中国药典》、《全国中药 材炮制规范》和各省、自治区、直辖市的地方炮制规范。但是，现行的炮制标准内容仍以形 态、色泽、质地、气味等感观经验和定性描述为主，客观化的指标较少，尚无科学、稳定的方 法来确切表明饮片质量优劣或对生产过程的控制、检验，不能满足中药饮片质量控制的需 求，也不能适应中药饮片炮制加工发展的需要，在实际生产中无法有效控制产品质量，为中 药饮片质量的跟踪检测和监督管理带来了很大的难度。中药煅法起源较早，我国现存最古的医书《五十二病方》中就有燔法处理矿物药、 动物药等的记载。唐代炼丹技术比较盛行，药物煅法已相当进步，历经元、明、清，目前煅制 药物的生产技术、质量控制方法与标准等方面主要是历代煅法的传承，《中国药典》、《全国 中药材炮制规范》和各地方炮制规范，对于煅制药物的生产、质量控制、质量评价都以“煅 至松脆”、“煅至红透”、“煅酥脆”等煅制要求为标准，无量化指标，以传统的经验控制为主， 单凭炮制人员经验而定。因不同炮制人员对炮制条件及炮制程度如颜色变化、质地变化等 的判断不同，受主观因素影响而产生较大的差异，这种凭经验或感观来掌握的“标准”在实 际工作中难以统一，影响炮制品的质量。在中药煅制过程控制方面，操作人员仅依据“煅至 松脆”、“煅至红透”、“煅酥脆”等煅制要求进行煅制，只能凭经验和主观判断掌握和控制煅 制过程；在中药煅制药物质量评价与质量指标方面，还是以“煅至松脆”、“煅至红透”、“煅酥 脆”为标准，缺乏量化指标；在中药煅制药物质量检测方法方面，缺乏定义“煅至松脆”、“煅 至红透”、“煅酥脆”的具体方法。中国药典对煅制药物的质量检测方法，主要以化学的方法 对主要成分或者指标性成分进行含量测定，也有研究用指纹图谱来表达煅制药物的质量状 态。这些方法只能说明药物的化学构成，不仅操作复杂，费用高，检验周期长，而且不能直观 地控制药物煅制过程，或者为药物煅制过程的质量控制提供直观的依据，因为中药饮片的 药性还不能在其化学构成中找到对应关系，也不能为药物煅制过程的质量控制提供客观、 量化的依据和可行的方法。解决中药煅制药物的质量控制方法的应用、质量标准指标的建立、质量水平的评 价等方面存在的诸多问题的关键，在于对“煅至松脆”、“煅至红透”、“煅酥脆”的科学与量化 表达，以及需要对传统中药炮制经验总结的继承与创新。通过对中国专利与有关文献的检索，中药煅制程度的检验方法未见报道。而GB/
3T20980-2007涉及到饼干中松密度的测定，其松密度P以单位体积的质量来表示，而本发明 中的密度比是以同一物料煅制前后密度的变化来表示，存在本质的区别。中药炮制是我国 特有的中药饮片制药技术，相关研究也未在国外的出版物报道。
发明内容
本发明的目的是创建一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，以更加科学、客 观、量化的方式进一步表达“煅至松脆”、“煅至红透”、“煅酥脆”这些传统中药炮制要求，解 决中药煅制药物的质量控制、煅制过程质量检验、煅制药物质量标准指标与质量水平的评 价等一系列问题，为中药煅制药物与其疗效之间提供一个技术参数。本发明解决技术问题的方法是一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，包括 药物的密度测量等，其特征在于用密度比表达中药煅制药物松(酥)脆的程度，其方法是 测量药物煅制前的密度P o，再测量药物煅制后的密度P i，煅制药物的密度比Sc为 或者 式中p 0—中药煅制药物煅制前的密度；p i—中药煅制药物煅制后的密度。一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，所测的密度为体积密度。体积密度 是指药物质量与其总体积之比，而总体积为药物含开口孔和闭口孔在内的体积。煅制药物 受热后，一些药物组分分解、挥发、烧损产生孔隙，一些药物组分在不同方向上的胀缩比例 不同而产生裂隙，为了准确反映药物煅制后的酥松程度，计算密度时，体积应包括因煅制产 生的空隙体积，才能真实反映出药物煅制前后的密度变化。一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，密度比Sc的优先表示方法为 「00141 一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，还可以通过测量药物在煅制前和煅 制后的比重替代相应的密度。本发明的有益效果是，基于同一药物的不同粒径、不同外观和不同煅制工艺都对 煅制药物的密度产生不同的影响，以密度比表达中药煅制药物松(酥)脆的程度，并且作为 煅制药物的一种控制手段与表达药物被煅制状态的量化指标，通过测量药物煅制前的密度 (即原始密度Po)和测量药物煅制后的密度Pi，得出药物在煅制前和煅制后的密度差异， 用公式计算出密度比，用数据表达中药药物的煅制程度。(1)可以准确、客观、量化地反映中
药药物被煅制的程度和状态。若按公式
表达中药煅制药物的密度比，则
煅制药物的密度比在0 100%之间，0表示未经煅制，100%表示最大的煅制程度。(2)科 学地表达了煅制药物关于“煅至松脆”、“煅至红透”、“煅酥脆”所包含的科学内涵。因为酥 脆、松脆意为物质酥松的程度，密度毫无疑问地可以表达这种酥松程度；红透即是被煅制药物在煅制过程中受热的均勻性，药物的酥松因热而产生，红透也就是均勻的酥松，密度也就 可以反映出药物红透的程度。(3)为煅制药物的过程质量控制提供了可行和可靠的测量方 法与依据，药物煅制前后密度的变化取决煅制的温度、温升速度与时间，以及药物的颗粒大 小、煅制设备的结构、热传导方式等，通过对煅制温度、温升速度与时间等的控制，达到煅制 药物密度所需的要求，将药物的煅制过程与其结果建立了直接的因果关系。尽管煅制药物 最终的质量评判依据是其疗效，药物物质组分是其疗效的基础，药物的煅制程度是药物物 质组分的一种表现形式。(4)为中药煅制药物质量评定、检验提供了一个量化质量指标，便 于建立煅制药物的质量标准，药物的密度比就是药物被煅制的程度，药物煅制需要适度，药 物的密度比即可评价其煅制是否适度。本发明创新性地将密度比的概念引入到中药炮制过程与质量评价学中，通过测定 中药药物煅制前后的密度，来判断中药的煅制程度，在尊重传统的基础上，不仅方法简单、 易于操作，而且排除了主观判断的干扰，使得中药煅制有了一个量化标准，因此建立一种中 药煅制药物密度比的检验方法对中药炮制研究、应用和发展具有重要意义。
图1是秤量待测样品质量前为扣除待测样品装载器具质量的方法的示意图；图2为秤量待测样品质量的示意图。图中1——横竿2——吊丝，3——盛有水的烧杯 4——精密电子天平，5——待测样品 6——托篮。
具体实施例方式以排水法测量物质密度为例，中药自然铜密度比的测量第一步，用排水法测量自然铜药物煅制前的密度P —1)称量待测样品在空气中的质量用毛刷刷去待测样品表面的灰屑，清除易掉落 的黏着物，在精密电子天平上称其质量，记为m ；2)防水处理，称量待测样品封蜡后在空气中的质量将待测样品置于过熔点的石 蜡1 2秒取出，检查待测样品上的蜡膜有无气泡或破损。若发现有气泡或破损，可用热针 刺破并涂平孔眼，在精密电子天平上称其质量，记为mi ；3)将封蜡后的待测样品放入水中，测量排开水的质量电子天平上放有盛有水的 烧杯，并在电子天平上方搭一根系有托篮的自制横竿，横竿用吊丝与托篮连接，把托篮浸没 水中，按下清零按钮，扣除烧杯、水、托篮的重量，显示器则会显示0. OOOOg ；将封蜡后待测 样品置于托篮中，并保证水将样品完全浸没，待平衡后读取数据，记为m2 ；注托篮为铁丝筛网制作，盛放待测样品，浸没水中且不可以碰到烧杯。4)将待测样品从中取出，擦去表面水分，重新在精密电子天平上称其质量。检查 此时质量与是否有差别，若质量差超过0. 05g，说明水已进入待测样品，测定应重做；或者， 封蜡后待测样品置于托篮中后，见冒气泡，且电子天平视数不断变小，说明水已进入待测样 品，测定应重做；5)根据下述公式计算待测样品密度
p=m/m2/p水－(m1-m)/p蜡
式中m——为待测样品质量，g ；mi——为待测样品封蜡后质量，g ；m2——为待测样品封蜡后排开水的质量，g ；p ^——为石蜡的密度，可取P 0. 9g/cm3 ；p水为当时温度下水的密度，可取P水=lg/cm3。第二步，煅制。取自然铜分三批试样，分别在700°C、550°C、40(rC用马弗炉进行煅制醋淬，冷却后 待测密度。第三步，用排水法测量自然铜药物煅制后的密度P 10测量方法与第一步相同。第四步，计算煅制自然铜的密度比。以上试验与计算结果见表一。其中，密度比按公式Sc=^^X1(K)%计算。表一中药自然铜不同煅制工艺的密度比
权利要求
一种中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，包括药物的密度测量等，其特征在于用密度比表达中药煅制药物松(酥)脆的程度，其方法是测量药物煅制前的密度ρ0，再测量药物煅制后的密度ρ1，煅制药物的密度比Sc为 <mrow><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>ρ</mi><mn>1</mn> </msub> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub></mfrac> </mrow>或 <mrow><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub> <msub><mi>ρ</mi><mn>1</mn> </msub></mfrac><mo>,</mo><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>ρ</mi> <mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>ρ</mi> <mn>1</mn></msub> </mrow> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub></mfrac><mo>,</mo><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub> <mrow><msub> <mi>ρ</mi> <mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>ρ</mi> <mn>1</mn></msub> </mrow></mfrac><mo>;</mo> </mrow>或者 <mrow><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>ρ</mi><mn>1</mn> </msub> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo> </mrow>或 <mrow><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub> <msub><mi>ρ</mi><mn>1</mn> </msub></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>,</mo><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>ρ</mi> <mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>ρ</mi> <mn>1</mn></msub> </mrow> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>,</mo><mi>Sc</mi><mo>=</mo><mfrac> <msub><mi>ρ</mi><mn>0</mn> </msub> <mrow><msub> <mi>ρ</mi> <mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>ρ</mi> <mn>1</mn></msub> </mrow></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>.</mo> </mrow>式中ρ0——中药煅制药物煅制前的密度；ρ1——中药煅制药物煅制后的密度。
2.根据权利1所述的中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，其特征在于所测的密度 为体积密度。
3.根据权利1所述的中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，其特征在于密度比Sc的优先表示方法为Sc=^^X100%。po
4.根据权利要求1、2或3所述的中药煅制药物松(酥)脆度的检验方法，其特征在于 还可以通过测量药物在煅制前和煅制后的比重替代相应的密度。
全文摘要
一种中药煅制药物密度比的试验方法，涉及中药制药技术范畴的中药炮制技术领域，是一种以中药煅制前后密度的变化即密度比表示中药煅制药物煅制程度的方法。本发明的目的是通过创建一种可量化的判断中药药物煅制程度的检验方法，以更加科学、客观、量化的方式表达“煅至松脆”、“煅至红透”、“煅酥脆”的传统中药炮制经验总结。通过测量药物煅制前的密度，再测量药物煅制后的密度，得出药物在煅制前后的密度差异，用公式计算出中药煅制药物的密度比，用数据表达中药药物的煅制程度，解决中药煅制药物的质量控制与检验、煅制药物质量标准指标与质量水平的评价等一系列问题，为中药煅制药物与其疗效之间提供一个技术参数。
文档编号A61K36/00GK101865805SQ200910029490
公开日2010年10月20日 申请日期2009年4月14日 优先权日2009年4月14日
发明者李松林, 王洪斌, 肖杰明, 蔡宝昌, 赖虔 申请人:南京海昌中药饮片有限公司