一种超临界CO₂分离蜂胶中蜂蜡的方法

专利名称：一种超临界CO₂分离蜂胶中蜂蜡的方法
技术领域：
本发明涉及分离蜂胶中蜂蜡的方法，特别涉及一种利用超临界(X)2流体在低压时将蜂胶原料中蜂蜡成分分离的方法，属于蜂胶萃取技术领域。
背景技术：
蜂蜡，也叫蜜蜡，是人类最早发现和利用的一种天然动物蜡。是工蜂蜡腺分泌出来的一种复杂的有机物。蜂蜡的主要成分是高级脂肪酸和高级一元醇所形成的酯。蜂蜡因产地、蜂种、类别和加工方法不同，其化学成分也差异。蜂蜡是约两周龄工蜂蜡腺分泌出来的脂肪性物质。蜜蜂吸取蜂蜜，经过泌蜡器官--蜡腺的一系列变化而分泌出来的一种液体， 遇空气变冷凝结成鳞片状，再由这些鳞片聚合而成蜂蜡。蜂蜡在常温下呈固体状态。其密度为0. 95-0. 97g/cm3，熔点60_67°C，且不溶于水，蜂蜡的颜色随着蜂种、加工技术、蜜源及巢脾的新旧而不同。其主要成分有酸类、游离脂肪酸、游离脂肪醇和碳水化合物。此外，还有类胡萝卜素、维生素A、芳香物质等。主要应用于日化、美容、家具等行业，以及软胶囊加工方面。而蜂胶原料中含有30%以上的蜂蜡，根据传统中医学的观点，蜂蜡一般只外用而不内服。近来日本科学家的研究发现长期服用带蜂蜡的蜂胶可能对人体造成一定的伤害。 经查阅十余种蜂产品方面的资料，虽未发现有关蜂蜡能够治疗肠胃溃疡的报道，但蜂胶液中含蜂蜡对胃肠却有着不争的负面影响有蜂蜡的蜂胶一般要制成胶囊才能服用，因蜂胶原料中有大量脂类物质不溶于水。虽然用乙醇或植物甘油萃取的蜂胶能够溶解于水，但蜂胶中的蜂蜡仍然不溶于水，因其与蜂胶的其他有效成分(如黄酮类物质)混合在一起，所以显现不出颜色是白色(因为有其他杂质，国产蜂胶基本上呈褐色)。服用含有蜂蜡的蜂胶， 其它有效成分较难被人体吸收，降低了蜂胶的功效。为脱去蜂胶中的蜂蜡，通常脱腊方法是将蜂胶原料投入在水温较高的容器中进行蒸煮，然后将蜂胶溶液放出，待溶液冷却后，容器上部会聚集许多的腊，从而实现蜂胶脱腊， 该脱腊方法破坏了蜂胶中的其他有效成分，如黄酮类、萜烯类，大大降低了蜂胶的效用。近来，为了得到更纯净的蜂胶，在萃取蜂胶时，会进行脱腊处理，中国专利文献公开了一些脱腊工艺，如专利号为“200610003995. 2”，专利名称为“一种水溶性蜂胶制品的制备方法及用途”，公开了用石油醚除去蜂蜡的方法，将天然蜂胶粉碎后加入水中，经充分搅拌后进行浸泡提取，然后进行固液分离，再将固体用石油醚进行回流提取，从而将蜂腊去除，该方法虽可脱腊，但容易使蜂胶原料中的其他活性成分受到减损，大幅度的降低蜂胶提取物的品质。

发明内容
本发明方法的目的是提供一种超临界(X)2分离蜂胶中蜂蜡的方法，利用超临界(X)2 流体具有针对性的对某种物质中的成分进行单一萃取的这种特性，对蜂胶原料中的蜂蜡进行萃取、分离，且本方法保存了蜂胶原料中的其他活性成分，不携带任何有机溶剂，从而，大幅度的提高蜂胶提取物的品质。
为了解决上述技术问题，本发明一种超临界CO2分离蜂胶中蜂蜡的方法，包括如下步骤A、将蜂胶冷冻并粉碎；B、将粉碎后的蜂胶放入萃取釜中进行萃取，在萃取釜中通入超临界(X)2流体，以萃取压力10-15Mpa，萃取温度35-38°C进行萃取，再以分离压力9-llMpa，温度45-50°C的条件进行分离，萃取时间为2小时，超临界(X)2的流速为300-400L/h。上述的超临界(X)2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其中，分离的(X)2气体通过两级过滤器进行过滤，滤掉杂质得到纯净的(X)2气体，以供重复使用。上述的超临界CO2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其中，蜂胶粉碎至10-14目。上述的超临界CO2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其中，萃取釜温度为32-35°C，压力为 8-10Mpa，分离釜温度为40-45°C，压力为6_8Mpa，CO2的流量300_400L/h.萃取时间为1小时，蜂蜡析出量为40% -60%。上述的超临界CO2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其中，萃取釜温度为35-38°C，压力为 10-15Mpa，分离釜温度为45-50°C，压力为9-llMpa，CO2的流量为300_400L/h.萃取时间为 2小时，蜂蜡析出量为85% -90%。本发明方法的优点是常温绿色萃取，保存了蜂胶原料中的其他活性成分，大幅度的提高(X)2蜂胶提取物的品质。


图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例一称取500g的蜂胶，冷冻并粉碎至14目形成粉末，将粉碎成粉末的蜂胶装入萃取釜 1中，通入超临界CO2流体，以萃取压力lOMpa，萃取釜温度34°C的条件进行萃取，再在分离釜2中，以分离压力8Mpa，分离温度45°C的条件进行分离，超临界CO2流体的流速为320L/ h，萃取1小时后，分离釜2中放出纯净白色的蜂蜡，蜂蜡总量为130g，分离的0)2气体通过两级过滤器3、4进行过滤，滤掉杂质得到纯净的(X)2气体，以供重复使用，(X)2气体再经压缩机6加压，冷箱7冷却后经高压泵8和混合器9进行罐体5循环使用。蜂蜡的分离率是指分离的蜂腊在蜂胶中蜂腊总各的占比(重量比)。性能指标蜂蜡的分离率达到87%，其中，黄酮类及萜烯类物质成分的含量为零。实施例二称取500g的蜂胶，冷冻并粉碎至14目形成粉末，将粉碎成粉末的蜂胶装入萃取釜 1中，通入超临界CO2流体，以萃取压力15Mpa，萃取温度36°C的条件进行萃取，再在分离釜 2中，以分离压力lOMpa，分离温度48°C的条件进行分离，超临界(X)2流体的流速为350L/h， 萃取2小时后，分离釜放出纯净白色的蜂蜡，蜂蜡总量为145g，分离的(X)2气体通过两级过滤器3、4进行过滤，滤掉杂质得到纯净的(X)2气体，以供重复使用，CO2气体再经压缩机6加压，冷箱7冷却后经高压泵8和混合器9循环使用。
性能指标蜂蜡的分离率达到97%，其中，黄酮类及萜烯类物质成分的含量为零。实施例三称取500g的蜂胶，冷冻并粉碎至14目形成粉末，将粉碎成粉末的蜂胶装入萃取釜 1中，通入超临界(X)2流体，以萃取压力20Mpa，萃取温度40°C为条件进行萃取，再在分离釜 2中，以分离压力lOMpa，分离温度50°C为条件进行分离，超临界(X)2流体的流速为350L/h， 萃取2小时后，分离釜放出纯净白色的蜂蜡，总量为215g，分离的(X)2气体通过两级过滤器 3、4进行过滤，滤掉杂质得到纯净的(X)2气体，以供重复使用，CO2气体再经压缩机6加压，冷箱7冷却后经高压泵8和混合器9循环使用。性能指标蜂蜡分离率大于100%，其中，含有少量的黄酮类、萜烯类的物质成分。实施例四称取500g的蜂胶，冷冻并粉碎至10目形成粉末，将粉碎成粉末的蜂胶装入萃取釜 1中，通入超临界CO2流体，以萃取压力lOMpa，萃取釜温度34°C的条件进行萃取，再在分离釜2中，以分离压力8Mpa，分离温度45°C的条件进行分离，超临界CO2流体的流速为320L/ h，萃取1小时后，分离釜2中放出纯净白色的蜂蜡，蜂蜡总量为130g，分离的0)2气体通过两级过滤器3、4进行过滤，滤掉杂质得到纯净的(X)2气体，以供重复使用，(X)2气体再经压缩机6加压，冷箱7冷却后经高压泵8和混合器9循环使用。蜂蜡的分离率是指分离的蜂腊在蜂胶中蜂腊总各的占比(重量比)。性能指标蜂蜡的分离率达到80%，其中，黄酮类及萜烯类物质成分的含量为零。
权利要求
1.一种超临界(X)2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其特征在于，包括如下步骤A、将蜂胶冷冻并粉碎；B、将粉碎后的蜂胶放入萃取釜中进行萃取，在萃取釜中通入超临界CO2流体，以萃取压力10-15Mpa，萃取温度35-38°C进行萃取，再以分离压力9_llMpa，温度45_50°C的条件进行分离，萃取时间为2小时，超临界(X)2的流速为300-400L/h。
2.如权利要求1所述的超临界(X)2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其特征在于，分离的(X)2气体通过两级过滤器进行过滤，滤掉杂质得到纯净的(X)2气体，以供重复使用。
3.如权利要求1所述的超临界(X)2分离蜂胶中蜂蜡的方法，其特征在于，蜂胶粉碎至 10-14 目。
全文摘要
本发明公开了一种超临界CO2分离蜂胶中蜂蜡的方法，先将蜂胶原料进行冷冻粉碎，然后进入萃取釜中利用CO2进行萃取，经分离器分离出白色蜂蜡，该方法利用超临界流体，通过低压将蜂胶中的蜂蜡成分萃取、分离，本方法保存了蜂胶原料中的其他活性成分，不携带任何有机溶剂，从而，大幅度的提高蜂胶提取物的品质。
文档编号A61K35/64GK102370667SQ20111032875
公开日2012年3月14日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者毛日文, 蒋芸芸, 邵兴军 申请人:江苏江大源生态生物科技有限公司