专利名称：超细杜仲粉及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细杜仲粉及制备方法，尤其涉及采用真空冷冻干燥超细粉碎技术实现中药杜仲的超细粉体的制备，属于真空冷冻干燥超细粉体在食品和药品中的应用领域。
背景技术：
杜仲是一种传统名贵中药，杜仲是一种杜仲科药用植物，落叶乔木，树皮灰褐色，粗糙，连同枝、叶、根都含杜仲胶，尤其树皮折断拉开有许多银白色细丝。中国古代《神农本草经》、明代李时珍著《本草纲目》均列为上品。杜仲味甘、性温，功能补肝肾，强筋骨，安胎。即甘温化阳，补肝肾，强筋骨，强腰膝，可治疗肾虚腰痛及妇女经期腰痛，为治疗腰痛之要药；又能补肝肾，固冲任，可治疗肝肾不足，冲任不固之胎动不安。 现代医药研究，杜仲的化学成分含杜仲苷、松脂醇二葡萄苷、桃叶珊瑚苷、鞣质、黄酮类化合物以及锗、硒等15种无机元素，微量生物碱和维生素C等成分。具有降血压、扩张血管、增强免疫、镇静、镇痛、抗应激、利尿、延缓衰老等作用。近年来，日本极为推崇杜仲，不仅在汉方药中广为应用，还开发出了杜仲麵，杜仲茶等保健品。特别将杜仲麵大量推广，一年销量有2亿包之巨(103克/包)，称为长寿麵，具有降血压防卒中，脚轻手健，延缓衰老的作用。日本不产杜仲，原料均来自中国。杜仲主要产于中国四川、重庆、云南、贵州、陕西、湖北等地。我国上海著名中药企业雷允上药业有限公司按卫生部颁中药成方WS3-B-3107-98执行标准，开发出了强力天麻杜仲胶囊(国药准字Z31020332)，具有散几活血，舒筋止痛，主治用于中风引起的筋脉掣痛、肢体麻木、行走不便、腰腿酸痛，头痛头昏等症状。但目前国内外杜仲粉体的制备均为一般热干燥后粉碎，颗粒均较粗，最细中位粒径80 120目( 200 μ m)，严重影响使用效果与药料的利用率。经近年研究表明，只有当中药粉体的中位粒径达到10 15 μ m的细度以下，这时药材细胞的破壁率彡95%。实验证明，服用中药超细粉体后，细胞内的有效成分不必再需通过细胞壁和细胞膜建立的屏障才能被给药部位吸收，而是直接和给药部位接触吸收；同时，中药超细粉体的比表面积很大，与给药部位接触面积大，而且其粘附性能使药物在吸收部位的时间延长，因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度，从而达到速效、高效、长效的治疗效果。因此开发疗效更好，品种更优的中药超细粉体新产品，形成中药的新材料、新剂型，将具有深远的理论和现实意义。国家科委与国家中医药管理局已将其列入“21世纪中药现代化发展战略”之一。本发明拟将杜仲采用国际上先进的真空冷冻干燥与超音速气流低温粉碎技术结合制成真空冷冻干燥超细杜仲粉体，有望成为新型保健食品和药品，从而引导出本发明的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细杜仲粉及制备方法，所述的制备方法特征在于将真空冷冻干燥工艺技术与超音速气流低温粉碎工艺技术相结合，直接将新鲜杜仲树皮冷冻干燥后，出箱密封后在第一时间进行粉碎制成超细杜仲粉，所制备的超细杜仲粉的细度为1000目，中位粒径为10 15 μ m。所述的真空冷冻干燥是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冷冻干燥有下列特点一、冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适合。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力，因此在医药上得到广泛地应用。二、在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药 品和食品干燥。三、在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持物质原有的性状。四、由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五、干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六、由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。七、干燥能排除95 99%以上的水份，使干燥产品能长期保存而不致变质。杜仲是一种纤维素很强的树皮片状物，如用通常中药制备使用的干燥方法，是不能粉碎的，其含水量一般为45% 50%左右。要将杜仲皮直接进行粉碎成超细粉，极为困难，而不粉碎成超细粉，人体也不易吸收。本发明是利用真空冷冻干燥的脱水方法，将杜仲鲜皮进行冻干脱水，将脱水后只含有极小水份(一般可达< 2%以下)，再将这种组织极其疏松的杜仲皮进行超细粉碎。可获取超细的杜仲粉，这种超细粉末的溶解性极好，鲜皮中的有效成份保留完好。经过冻干的超细杜仲粉与传统杜仲粉对比，无论是在质量成份上，还是细度上都有无比的优势。真空冷冻干燥时，首先要掌握杜仲的共晶点，因为新鲜杜仲是植物片状组织，不存在溶液组织，所以共晶点不会太低，可将制品预冻温度降至_20°C以下即可。真空度调节在40 60Pa左右。一有利于热传导，二有利于蒸汽压的溢流。最高温度应控制在40 50°C左右，温度太高会影响杜仲皮的原生态颜色及组织成份。从新鲜杜仲进箱到干燥出箱，一般不超过20小时，出箱后的杜仲密封后，在第一时间立即进行粉碎，粉碎时使用超音速气流低温粉机进行粉碎。本发明所使用的超音速气流低温粉碎为常用气流粉碎机中的一种，所述的气流粉碎机是通过气流粉碎物料的干法制备超细粉的设备，因此又称为气流磨、喷射磨或能流磨。所用的气体可以是高速空气(300 500m/s)、过热蒸汽(300 400°C)或惰性气体，目前，制备粉体的方法主要有两种一种是通过气流的能量使物料颗粒互相冲击、碰撞、摩擦而被粉碎，从大到小制备颗粒；另一种是通过合成从小到大制备颗粒。通过粉碎方法制备的颗粒，目前最细约为O. I μ m，合成的方法能够制备几纳米到几十微米范围的颗粒。气流粉碎机通过粉碎的方法主要能制备O. 5 20 μ m的超细颗粒材料。它是目前被广泛应用的干法制备超细粉体的设备，与其它粉碎设备相比，它具有如下特点I、粒度细，最细可以达到O. I μ m，一般为O. 5 20 μ m，并可以调节，粉碎比为I 10 ；2、粒度分布窄、均匀，可以满足窄粒度分布产品粉的要求，如磨料、药品、激光打印粉、复印粉、钕铁硼磁粉和锂电池等；3、在操作过程中腔体对产品污染少、纯度高，如采取一定措施时可达到无菌粉碎，因此，特别适用于药品等不允许被金属和其它杂质污染的物料的粉碎；4、可以粉碎莫氏硬度为I 10的材料；5、加工温度低(低于气流温度)，材料破碎时的应变率高，特别适用于低熔点。·扁平式气流粉碎机主要由扁平圆盘空腔工作室、喷嘴、进料器、成品粉出口、气室和工作室内衬所组成。喷嘴一般都安装在工作室侧壁的中间位置，喷嘴轴线与相应的半径有一夹角α(30。 58° )扁平式气流粉碎机的喷嘴出口速度，有亚音速、音速和超音速三种。亚音速喷嘴是直管形的，音速喷嘴是渐缩形的，超音速喷嘴是缩扩形的(拉瓦尔喷嘴)，目前渐缩形喷嘴用得最多，直管形的现在很少用，缩扩形喷嘴的应用率在提高。扁平式气流粉碎机喷嘴的数，主要根据工质耗气量、工作室直径和喷嘴的形式确定。在工作室空间允许的条件下，一般喷嘴数目多比较好，有利于分级。因为扁平式气流粉碎机工作室内衬受物料和射流磨损严重，一般在工作室内壁要贴耐磨内衬材料，主要为耐磨合金钢、刚玉和碳化硅等低磨耗材料。上面所述的气流粉碎机的工作原理是压缩气体由气室均匀进入各喷嘴，喷嘴喷出来高速射流，由于射流压力低，工作室中的粉料就被卷入或吸入射流，颗粒随射流被加速，带料射流使颗粒相互碰撞、摩擦，也与内衬相互碰撞和摩擦，致使颗粒破碎。由于射流是带α角度喷入工作室的，它会自动形成一个高速旋转的流场，使工作室中所有的颗粒都处在一个离心力场中，细颗粒能够克服离心力从中间成品粉出口出去，作为成品粉被收集，成品的颗粒大小与射流速度、进入角α、工作室直径D、出口直径等有关。
工作室直径DAmi 渐缩形喷嘴数B n/个缩扩形喷嘴数H n/个 50 2004 64
250 500 6 12 5 10500- 1000__K) -18__8 12_扁平式气流粉碎机以粉碎室内径尺寸为规格标准，定型设备Φ 50 1060mm ;压缩空气耗量O. 566 94mVmin ;过热蒸汽耗量147 3630kg/h ;生产能力O. 2 2500kg/h,产品粒径O. 5 43 μ m。本发明的优点显而易见的
I、杜仲原料直接产于本公司在四川、重庆无污染基地，生产中不施用化肥药，符合国家绿色环保要求，达到出口标准。2、加工采用国际上先进的“真空冷冻干燥超细粉碎”技术与工艺，直接将杜仲树皮制成冻干超细全杜仲粉体。这对杜仲原始生物酶、蛋白质、氨基酸、维生素、热敏有效成分作最大限度保留，使这种具有活性的冻干杜仲的营养价值及药效提高，远优于传统的晒干、热风干燥制培的杜仲粉。经真空冷冻干燥的杜仲低温超高速气流工艺粉碎，其细度可达到1000目(中位粒径10_15μπι左右)，可大大 提高利用率及有效成分的人体吸收效果。达到用量少、见效快等效果。优于普通常用的热干杜仲粉体(只有几十目)。
图I采用本发明工艺方法制备的天麻超细粉体的粒度分布。图2制备的不同放大倍数下的扫描电子显微镜照片；(a) 1000倍；(b) 4000倍。
具体实施例方式下面通过实施例以进一步阐述本发明的实质性特点和显著的进步，但本发明决非仅局限于实施例。实施例I :将采于四川基地的杜仲树皮片状物，经测定其含水量为45 50%，采用上海玉成干燥设备有限公司生产的型号为YRD-1030型真空干燥设备进行干燥，选择杜仲的预冻温度为-20°C，真空度调节为45 55Pa，真空干燥温度控制在40 45°C，干燥15 18小时，使杜仲脱水后的含水量控制在小于2%以下，然后密封后在第一时间放入气流粉碎机进行粉碎，国产扁平式气流粉碎机为STG-10系列。气流粉碎时使用的工作室直径为Φ100 150mm，喷嘴数目为4个，喷嘴轴线与工作室半径间的夹角为30° -50°，喷嘴安装在工作室的中间位置。生产能力为10 20kg/h，产品的中位粒径约为10-15 μ m左右。实施例2 起始杜仲树皮片状物的含水量为45% 50%，预冻温度至-30 V，干燥温度至50 V，干燥后期解析阶段延长2小时，总共20个小时，测得脱水后的杜仲含水量在1%以下。经粉碎后所得颗粒的中位粒径在10-12 μ m范围,其余同实施例I。从以上2个实施例来看，冷冻干燥后的含水量愈低，脱水愈彻底，制品容易粉碎。
权利要求
1.超细杜仲粉的制备方法，其特征在于将真空冷冻干燥工艺技术与超音速气流低温粉碎工艺技术相结合，直接将新鲜杜仲树皮冷冻干燥后，密封在第一时间进行粉碎制成超细杜仲粉。
2.按权利要求I所述的方法，其特征在于步骤是 a)将新鲜的杜仲树皮片状物采用真空冷冻干燥设备进行干燥，预冻温度降至_20°C以下，真空度调节在40-60Pa范围，真空干燥温度控制在40-50°C，使树皮片状的杜仲脱水后含水量控制在< 2%以下，然后干燥出箱密封； b)密封后立即放入扁平式气流粉碎机在第一时间进行粉碎，粉碎使用扁平式气流粉碎机，粉碎时使用的工作室直径为Φ 100-150mm，喷嘴数目为4个，粉碎成超细的杜仲粉。
3.按权利要求I或2所述的方法，其特征在于使用的真空冷冻干燥设备的型号为YRD-1030 型。
4.按权利要求2所述的方法，其特征在于 a)新鲜的杜仲树皮片状物含水量为45-50%； b)从新鲜杜仲树皮片状物进箱预冻到干燥出箱时间不超过20小时； c)粉碎时喷嘴与工作室半径间的夹角为30°-50°，且喷嘴安装在工作室的中间位置。
5.由权利要求1、2或4中任一项所述的方法制备的杜仲粉，其特征在于所述的杜仲粉的细度为1000目。
6.按权利要求5所述的杜仲粉，其特征在于所述的杜仲粉的中位粒径为10-15μ m。
全文摘要
本发明涉及一种超细杜仲粉及制备方法，其特征在于将真空冷冻干燥工艺技术与超音速气流低温粉碎工艺技术相结合，直接将新鲜杜仲树皮冷冻干燥后，密封在第一时间进行粉碎制成超细杜仲粉。本发明加工采用国际上先进的“真空冷冻干燥超细粉碎”技术与工艺，直接将杜仲树皮制成冻干超细杜仲粉体。这对杜仲原始生物酶、蛋白质、氨基酸、维生素、热敏有效成分作最大限度保留，使这种具有活性的冻干杜仲的营养价值及药效提高，远优于传统的晒干、热风干燥制培的杜仲粉。
文档编号A61K129/00GK102716175SQ201210230189
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月4日 优先权日2012年7月4日
发明者孙企达, 陈德 申请人:上海玉成干燥设备有限公司