专利名称：一种当归羊肉药物的制备方法
技术领域：
本发明属于制药技术，即一种当归羊肉药物的制备方法。
背景技术：
用当归、羊肉和生姜制作汤剂，最早收载于民间药方《金匮要略》中，现收载于部颁标准中药成方制剂第二册，卫生部药典委员会编，《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》，1990年出版，名为归羊冲剂，其制作方法仍是传统煎煮工艺，功能主治为补养气血，温中散寒。用于久病体虚，产后虚寒腹痛，气血亏损。归羊冲剂原制法取当归粉碎成粗粉，照流浸膏剂及浸膏剂项下的渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸溃48小时，缓缓渗漉，收集漉液，漉液浓缩至相对密度约I. 12的清膏，另取生姜榨汁，姜汁加等量乙醇混合；羊肉加水煎煮二次，第一次4小时，第二次加姜渣煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液放置，除去凝固的羊脂，滤液浓缩至相对密度约I. 12的清膏，加入当归清膏、姜汁、蔗糖320g，混匀，制成颗粒，干燥，约制成360g，即得。归羊冲剂的处方中，羊肉所占比例约为84%，羊肉利用率的高低直接影响产品的质量和生产的成本。羊肉中的主要成分为蛋白质，含量可达15%以上，而蛋白质的水溶性较差，根据多年的生产情况来看，羊肉煎煮后，大部分蛋白质没有被提取出来，其他成分的利用率也非常低，羊肉浸膏的收率只有10%左右，蛋白质的提取率只有3% 4%，含量经常处于质量标准要求的边缘，产品质量很难保障。在上世纪80年代曾大量生产，进入上世纪90年代后，产量一度下滑，直至当前，已基本处于停产状态，究其原因，主要是产品工艺落后，生产成本过高，市场竞争力薄弱，质量难以控制。
发明内容
为了更好的控制归羊冲剂的质量并降低生产成本，本发明对归羊冲剂的制备工艺进行了改进研究，同时对质量控制进行了相关研究，改进归羊冲剂的制备工艺，提高产品质量标准，在保证产品质量的同时，降低生产成本，提高市场竞争力。这种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，按重量比例准备下述药物和材料，即当归160-200g、生姜200-400g、羊肉1150_1350g，取当归粉碎成粗粉，照流浸膏剂及浸膏剂项下的渗漉法，用65-75%乙醇作溶剂，浸溃50-52小时，缓缓渗漉，收集漉液，漉液浓缩至相对密度为I. 10-1. 14的清膏；另取生姜榨汁，姜汁加等量乙醇混合；用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏；在羊肉去脂清膏中加入当归清膏、姜汁乙醇混合液，蔗糖适量，混匀，制成颗粒，干燥即得。用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏，是以蛋白质含量和浸膏收率为评价指标，采用L9(34)正交试验表，通过考察木瓜蛋白酶量、反应时间、反应温度、加水量这四个因素对酶解效果的影响，分析归纳出最佳的工艺参数。用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏，得到羊肉最佳酶解的工艺条件为羊肉中加羊肉重量O. 5%的木瓜蛋白酶，加羊肉重量6倍的水，在恒温60 V条件下反应6小时，继续加姜渣煎煮2小时，滤过，滤液放置，除去凝固的羊脂，滤液浓缩至相对密度约I. 12的清膏，蛋白质的平均提取率为13. 1%，浸膏的平均收率为24. 2%。在归羊冲剂原标准的基础上，增加对药材当归原料进行薄层鉴别。将产品中蛋白质的重量含量限度由不少于2. 5%提高到不少于4. 0%。本发明的优点是采用生物酶解技术，通过正交试验的方式进行研究，极大的提高了羊肉的利用率，对控制产品成本，提高市场竞争力起了积极作用。为了验证新工艺的可行性，我们将羊肉减半，其他处方不变，进行了三批中试生产，生产结果完全符合要求。同时我们对原标准进行了提高，在原标准的基础上，我们增加了当归的薄层鉴别，并将蛋白质的含量由不少于2. 5%提高到不少于4. 0%，通过对三批中试样品的验证，其质量指标完全可控。
图I为当归薄层色谱图，展开剂正己烧一乙酸乙酯，比例9:1
具体实施例方式按L9 (34)正交试验用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏的具体步骤方法
一、试验样品制备，称取羊肉9份,每份IOOg,按L9(34)正交试验表头安排试验,即羊肉加水煎煮二次，第一次4小时，第二次加姜渣煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液放置,除去凝固的羊脂，滤液浓缩至相对密度约I. 12的清膏；
二、浸膏收率的测定方法精密量取各样品溶液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105°C干燥至恒重，移置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算浸膏收率；
三、蛋白质含量测定方法称取各实验项下的浸膏O.3g，精密称定，进行氮测定法测定，照国家药典委员会，中华人民共和国药典，一部附录IX L，2010年版一部，北京，中国医药科技出版社，2010，得到的总氮量与6. 25相乘，即得；
四、正交试验方法
羊肉酶解工艺正交试验因素水平见表1，正交试验结果见表2，方差分析见表3、表4 ; 表I正交试验因素水平
权利要求
1.一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，按重量比例准备下述药物和材料，即当归160-200g、生姜200-400g、羊肉1150_1350g，取当归粉碎成粗粉，照流浸膏剂及浸膏剂项下的渗漉法，用65-75%乙醇作溶剂，浸溃50-52小时，缓缓渗漉，收集漉液，漉液浓缩至相对密度为I. 10-1. 14的清膏；另取生姜榨汁，姜汁加等量乙醇混合；用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏；在羊肉去脂清膏中加入当归清膏、姜汁乙醇混合液，蔗糖适量，混匀，制成颗粒，干燥即得。
2.根据权利要求I所述的一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏，是以蛋白质含量和浸膏收率为评价指标，采用L9(34)正交试验表，通过考察木瓜蛋白酶量、反应时间、反应温度、加水量这四个因素对酶解效果的影响，分析归纳出最佳的工艺参数。
3.根据权利要求I所述的一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏，得到羊肉最佳酶解的工艺条件为羊肉中加羊肉重量O. 5%的木瓜蛋白酶，加羊肉重量6倍的水，在恒温60°C条件下反应6小时，继续加姜渣煎煮2小时，滤过，滤液放置，除去凝固的羊脂，滤液浓缩至相对密度为I. 12的清膏，蛋白质的平均提取率为13. 1%，浸膏的平均收率为24. 2%。
4.根据权利要求I所述的一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，对药材当归原料进行薄层鉴别。
5.根据权利要求I所述的一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，产品中蛋白质的重量含量限度不少于4. 0%。
6.根据权利要求2所述的一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，按L9(34)正交试验用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏的具体步骤方法 一、试验样品制备，称取羊肉9份,每份IOOg,按L9(34)正交试验表头安排试验,即羊肉加水煎煮二次，第一次4小时，第二次加姜渣煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液放置,除去凝固的羊脂，滤液浓缩至相对密度为I. 12的清膏； 二、浸膏收率的测定方法精密量取各样品溶液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105°C干燥至恒重，移置干燥器中冷却30min，精密称定重量，计算浸膏收率； 三、蛋白质含量测定方法称取各实验项下的浸膏O.3g，精密称定，进行氮测定法测定，照国家药典委员会，中华人民共和国药典，一部附录IX L，2010年版一部，北京，中国医药科技出版社，2010，得到的总氮量与6. 25相乘，即得； 四、正交试验方法 羊肉酶解工艺正交试验因素水平见表1，正交试验结果见表2，方差分析见表3、表4 ; 表I正交试验因素水平
7.根据权利要求4所述的一种当归羊肉药物的制备方法，其特征在于，当归薄层鉴别的质量控制研究步骤如下 一、仪器与试剂 硅胶G (青岛海洋化工厂)，KQ2200B型超声波清洗机(昆山超声仪器有限公司)，ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)，当归对照药材(中国药品生物制品检定所)，水为蒸馏水，所用试剂均为分析纯； 二、薄层鉴别供试品溶液制备取试品当归20g，研细，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液； 对照药材溶液制备取当归对照药材O. 5g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液； 阴性对照品溶液制备按处方称取除当归外的药材，照新生产工艺制成缺当归的阴性对照品；按供试品溶液的制法，制成缺当归的阴性对照品溶液； 制板硅胶G-0. 4%羧甲基纤维素钠水溶液(I :3)，搅匀数分钟，铺板，厚度约为O.25mm,晾干，110。。烘 O. 5 小时； 当归薄层层析结果照薄层色谱法，中国药典2010版一部附录VI B,试验，吸取上述供试品溶液10 μ I、阴性对照品溶液10 μ I、对照药材溶液5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷一乙酸乙酯，9:1，为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯，365nm，下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光的主斑点，且阴性样品在相应位置无干扰；经三批中试样品，S120301，S120302,S120303，按相同方法试验，均得到相同的结果； 三、检验结果 对三批中试样品，S120301, S120302, S120303，进行全检，结果见表6 表6归羊冲剂检测数据
全文摘要
一种当归羊肉药物的制备方法，按重量比例当归160-200g、生姜200-400g、羊肉1150-1350g，取当归粉碎成粗粉，用65-75%乙醇作溶剂，浸渍，漉液浓缩至相对密度为1.10-1.14的清膏；另取生姜榨汁，姜汁加等量乙醇混合；用生物酶解技术制取羊肉去脂清膏；加入当归清膏、姜汁乙醇混合液，蔗糖适量，混匀，制成颗粒，干燥即得。本发明的优点是采用生物酶解技术，通过正交试验的方式进行研究，极大的提高了羊肉的利用率，对控制产品成本，提高市场竞争力起了积极作用。并增加了当归的薄层鉴别，将蛋白质的含量由不少于2.5%提高到不少于4.0%，其质量指标完全可控。
文档编号A61P7/06GK102872434SQ20121033823
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月13日 优先权日2012年9月13日
发明者朱军君, 黄广菊 申请人:湖南德海制药有限公司