一种马兜铃的蜜炙工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种马兜铃的蜜炙工艺。具体实施方案是：拣净马兜铃生品中的杂质，去除马兜铃果实上多余的丝，将马兜铃果实掰开成瓣，搓碎，在室温下，将马兜铃生品置加水的炼蜜中闷润至炼蜜被马兜铃充分吸收，然后置恒温干燥箱中烘制，结束后，放冷至室温，筛去碎屑，密封，即得马兜铃蜜炙品。本发明经工艺验证，证实该炮制过程规范，炮制效率高，可避免出现以往主观控制炒制时间，质量不稳定的现象。
【专利说明】—种马兜铃的蜜炙工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药材炮制工艺【技术领域】，具体的说是一种马兜铃的蜜炙工艺。
【背景技术】
[0002]马兜铃是马兜铃科植物北马兜铃contorta Bge.或马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实,具有清肺降气,止咳平喘,清肠消痔之功效，用于肺热喘咳，痰中带血，肠热痔血，痔疮肿痛。马兜铃生品苦寒味劣，易致恶呕，研究发现蜜炙后能缓和药性，增强润肺止咳功效，且可矫味，避免呕吐，有“蜜炙甘缓而润肺”之说。马3?铃中主要马3?铃酸类物质(aristolochic acid analogues, AAs,主要包括AA 1、AA I1、7-0H AA 1、AA C和AA D)的含量不容忽视，而马兜铃酸肾病(Aristolochicacid nephritis, AAN)事件的发生,直接导致了含马5?铃酸类物质的中药如关木通、广防己和青木香等的禁用。但马兜铃和蜜马兜铃仍为2010版中国药典所收录。中药炮制是“去毒存效”的手段之一，已有文献(江西中医学院学报，2008，20(1): 68;时珍国医国药，2012，23(10): 2553)指出马兜铃经蜜炙后AA I的含量较生品显著降低，表明蜜炙能降低马兜铃的毒性。
[0003]马兜铃的蜜炙工艺，药典虽有规定，但无具体参数，操作起来主观判断成分较多，需要丰富的经验，不便于控制和统一其质量。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述有关马兜铃的炮制问题，以传统文献为依托结合现代化学分析方法，针对马兜铃蜜炙各个环节的工艺参数，进行正交优选，优选马兜铃的蜜炙工艺。
[0005]本发明是通过以下`技术方案实现的:
正交设计:采取炼蜜量、烘制温度和烘制时间为考察因素，各因素分别设3个水平，以五种马兜铃酸类成分(AA C、7-0H AA I,AA D、AA II和AA I)和AAs的总量(mg/g)为评价指标(HPLC测得)，按L9(34)正交实验设计表安排的9种工艺进行炮制，优选出最佳炮制工艺。
[0006]优选的蜜制工艺:拣净马兜铃生品中的杂质，去除马兜铃果实上多余的丝，将马兜铃果实掰开成瓣，搓碎，在室温下，将马兜铃生品置加水的炼蜜中闷润至炼蜜被马兜铃充分吸收，炼蜜与马兜铃的质量比为30:100，然后置恒温干燥箱中，温度控制在130°C，烘制时间40 min,烘制结束后，放冷至室温，筛去碎屑，密封，即得马兜铃蜜炙品。
[0007]本发明的技术操作分述如下:
I)主要马兜铃酸的HPLC测定
色谱条件:色谱柱:Xtimate? C18, 5Mm, 4.6 X 250 mm (Welch 公司);流速:1.0 ml/min ；柱温:25 V ;检测波长:254 nm ;流动相:甲醇-0.1%甲酸水；进样体积:20 U I ;梯度条件见下表1。
[0008]表1梯度洗脱程序
【权利要求】
1.一种马兜铃的蜜炙工艺，其特征在于:拣净马兜铃生品中的杂质，去除马兜铃果实上多余的丝，将马兜铃果实掰开成瓣，搓碎，在室温下，将马兜铃生品置加水的炼蜜中闷润至炼蜜被马兜铃充分吸收，炼蜜与马兜铃的质量比为25-35:100，然后置恒温干燥箱中，温度控制在110-150 0C，烘制时间20-40 min,烘制结束后，放冷至室温，筛去碎屑，密封，即得马兜铃蜜炙品。
2.如权利要求1所述的一种马兜铃的蜜炙工艺，其特征在于采取炼蜜量、烘制温度和烘制时间为考察因素，各因素分别设3个水平，按L9 (34)正交实验设计表安排的9种工艺进行炮制。
3.如权利要求1所述的一种马兜铃的蜜炙工艺，其特征在于在室温下，将马兜铃生品置加水的炼蜜中闷润至炼蜜被马兜铃充分吸收，炼蜜与马兜铃的质量比为30:100。
4.如权利要求1所述的一种马兜铃的蜜炙工艺，其特征在于将炼蜜闷润好的马兜铃置于恒温干燥箱中(实验采用数显鼓风干燥箱)，于130 1:下烘制。
5.如权利要求4所述的恒温干燥箱，其特征在于蜜马兜铃的烘制时间优选为40min。
6.如权利要求2所述的正交实验设计，其特征在于用HPLC测得蜜炙马兜铃中各马兜铃酸的含量，以五种马兜铃酸类成分(AA C、7-OH AA 1、AA D、AA I1、AA I)和AAs的总量(mg/g)为评价指标，优选出最佳炮制工艺。
【文档编号】A61P1/00GK103599153SQ201310587758
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】袁金斌, 杨改红, 杨武亮, 杨标, 黄群, 马志林 申请人:江西中医药大学