一种消减牙菌斑的复合酶漱口液及其制备方法
【专利摘要】本发明属于口腔护理【技术领域】，公开了一种消减牙菌斑的复合酶漱口液及其制备方法。所述复合酶漱口液包括β-葡聚糖酶(≥33U/mg)、α-淀粉酶(≥50U/mg)、薄荷提取物、食盐以及水；每1000mL的漱口液中含有0.25～10mg的β-葡聚糖酶、0.25～10mg的α-淀粉酶、2.5～10mL的薄荷提取物以及10g的食盐；所述漱口液还包括食用防腐剂。本发明所制备的复合酶漱口液去除牙菌斑效果显著，能有效防止龋齿、牙龈炎的发生；同时安全无毒、对口腔温和无刺激，制备工艺简单，易操作。
【专利说明】一种消减牙菌斑的复合酶漱口液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于口腔护理【技术领域】，涉及一种漱口液，特别涉及一种消减牙菌斑的复 合酶漱口液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 牙菌斑是口腔菌群、特别是与龋齿密切相关的变形链球菌在牙齿上形成的生物膜 群落，富含葡聚糖和果聚糖等多糖成分，可提高其中细菌耐受和对抗外界胁迫的能力，相当 于口腔细菌生长的"温床"和"保护伞"。牙菌斑一旦大量形成，将有助于口腔致龋细菌的快 速滋生，引发龋齿、牙龈炎和其他口腔疾病，更甚者会增加罹患其他全身疾病的风险。目前 的口腔漱口液大多关注对口腔细菌个体的消灭作用，如添加溶菌酶来杀菌抑菌，较少关注 对已形成生物膜群落-牙菌斑的清除效果。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种消减牙菌斑的复合 酶漱口液。本发明选择合适的酶及各种酶的配比，制备的漱口液能有效清除牙菌斑，用于口 腔日常护理。
[0004] 本发明的另一目的在于提供上述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0006] -种消减牙菌斑的复合酶漱口液，包括β-葡聚糖酶（彡33U/mg)、α-淀粉酶 (彡50U/mg)、薄荷提取物、食盐以及水。
[0007] 所述复合酶漱口液中各物质的用量关系为每1000ml的复合酶漱口液包括0. 25? l〇mg的β -葡聚糖酶、0· 25?10mg的α -淀粉酶、2. 5?10mL的薄荷提取物、10g的食盐 以及余量水。
[0008] 所述消减牙菌斑的复合酶漱口液，还包括添加剂；所述添加剂为食用防腐剂。
[0009] 所述食用防腐剂为山梨酸钾，所述山梨酸钾的用量为酶、提取物、食盐与水总质量 的 0· 01 ?0· 02%。
[0010] 所述薄荷提取物的制备方法为将薄荷加入乙醇溶液中，均质，离心，取上清液，旋 转蒸发浓缩，得到薄荷浓缩物；向薄荷浓缩物中加入水溶解，储存，得到薄荷提取物。
[0011] 所述薄荷与乙醇溶液的质量体积比为2. 0g :30mL ;乙醇溶液体积浓度为100%。
[0012] 所述薄荷与水的质量体积比为2. 0g :10mL。
[0013] 所述水为反渗透纯净水。
[0014] 所述均质采用高速均质机进行均质，均质的转速为lOOOOrpm，均质时间为10min ; 所述离心转速为5000rpm，离心时间为10min ;
[0015] 所述蒸发浓缩采用的仪器为旋转蒸发仪，于40°C下真空旋转蒸发浓缩至薄荷浓缩 物中没有流动的液体；所述储藏的温度为_40°C。
[0016] 所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，包括以下步骤：
[0017] (1)将β-葡聚糖酶、α-淀粉酶、薄荷提取物以及食盐溶于水中或者所述四种物 质与食用防腐剂溶于水中，得到混合液；
[0018] (2)将步骤（1)中混合液离心，过滤，保存，得到消减牙菌斑的复合酶漱口液。
[0019] 步骤（1)中所述水为反渗透纯净水；
[0020] 步骤⑵中所述离心条件为离心转速为5000?lOOOOrpm，离心时间为5?lOmin， 离心温度为4?25°C ;
[0021] 步骤（2)中所述过滤采用灭菌的滤膜过滤，滤膜的孔径为0.22 μ m;过滤后的滤液 置于4°C冰箱保存。
[0022] β -葡聚糖酶专一作用于β -葡聚糖的1，3及1，4糖苷键，产生3到5个葡萄糖单 位的寡聚糖及葡萄糖。α-淀粉酶（a-l，4_D-葡聚糖水解酶）作用于α-1，4-葡聚糖，无 差别地随机切断糖链内部的α - 1，4_糖苷键，清除食物残渣中的淀粉类物质，抑制牙菌斑 的形成；另一方面，有研究表明α -淀粉酶能够特异性的与链球菌结合，因此α -淀粉酶可 能会影响牙菌斑中的链球菌的定植。
[0023] 与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
[0024] (1)本发明所制备的复合酶漱口液清除牙菌斑效果显著，又同时能够清新口气；
[0025] (2)所述复合酶漱口液安全无毒、对口腔温和无刺激；并且复合酶漱口液的酸碱 度即pH值为7. 2-7. 6,无残留、无污染；
[0026] (3)本发明生产工艺简单，容易实现。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0028] 实施例1
[0029] (1)薄荷提取物的制备方法：向30mL乙醇溶液（质量百分比浓度为100%，4°C预 冷）中加入2. 0g干燥的薄荷叶片，在高速均质机中以lOOOOrpm的转速均质10min ;采用离 心机以5000rpm的转速离心10min,收集上清液。将上清液于旋转蒸发仪浓缩至浓缩物中没 有流动的液体，得到薄荷浓缩物，用10mL反渗透纯净水溶解薄荷浓缩物，分装后于-40°C储 存备用；
[0030] ⑵将0· 25mg的β -葡聚糖酶（彡33U/mg)，0· 25mg的α -淀粉酶（彡5〇U/ mg)，2. 5mL薄荷提取物，0. lg山梨酸钾以及10g食盐加入到反渗透纯净水中，混匀，随后继 续加入反渗透纯净水直至混合液总体积为l〇〇〇mL，随后将混合液进行离心（离心转速为 5000rpm，离心时间为10min，离心温度为25°C )，0· 22 μ m滤膜过滤，将滤液放入4°C的冰箱 储存，得到消减牙菌斑的复合酶漱口液。所制备的漱口液的pH值为7. 2?7. 6。
[0031] 实施例2
[0032] (1)薄荷提取物的制备方法同实施例1 ;
[0033] (2)将 0· 5mg β -葡聚糖酶（彡 33U/mg)，0· 5mg α -淀粉酶（彡 50U/mg)，2. 5mL 薄 荷提取物，〇. lg山梨酸钾以及l〇g食盐加入到反渗透纯净水中，混匀，继续加入反渗透纯净 水直至混合液总体积为l〇〇〇mL，随后将混合液进行离心（离心转速为5000rpm，离心时间为 10min，离心温度为25°C )，0. 22 μ m滤膜过滤，将滤液放入4°C的冰箱储存，得到消减牙菌斑 的复合酶漱口液。所制备的漱口液的pH值为7. 2?7. 6。
[0034] 实施例3
[0035] (1)薄荷提取物的制备方法同实施例1 ;
[0036] (2)将lmg β -葡聚糖酶（彡33U/mg)，lmg α -淀粉酶（彡50U/mg)，5mL薄荷提取 物以及l〇g食盐加入到反渗透纯净水中，混匀，添加〇. 2g山梨酸钾，随后继续加入反渗透纯 净水直至混合液总体积为l〇〇〇mL，随后将混合液进行离心（离心转速为SOOOrpm，离心时间 为8min，离心温度为20°C )，0. 22 μ m滤膜过滤，将滤液放入4°C的冰箱储存，得到消减牙菌 斑的复合酶漱口液。所制备的漱口液的pH值为7. 2?7. 6。
[0037] 实施例4
[0038] (1)薄荷提取物的制备方法同实施例1 ;
[0039] (2)将 2. 5mg β -葡聚糖酶（彡 33U/mg)，2. 5mg α -淀粉酶（彡 50U/mg)，5mL 薄荷 提取物以及l〇g食盐加入到反渗透纯净水中，混匀，添加〇. 2g山梨酸钾，继续加入反渗透纯 净水直至混合液总体积为l〇〇〇mL，随后将混合液进行离心（离心转速为SOOOrpm，离心时间 为8min，离心温度为15°C )，0. 22 μ m滤膜过滤，将滤液放入4°C的冰箱储存，得到消减牙菌 斑的复合酶漱口液。所制备的漱口液的pH值为7. 2?7. 6。
[0040] 实施例5
[0041] (1)薄荷提取物的制备方法同实施例1 ;
[0042] (2)将5mg β -葡聚糖酶（彡33U/mg)，5mg α -淀粉酶（彡50U/mg)，10mL薄荷提取 物，l〇g食盐以及0. lg山梨酸钾加入到反渗透纯净水中，混匀，继续加入反渗透纯净水直至 混合液总体积为l〇〇〇mL，随后将混合液进行离心（离心转速为lOOOOrpm，离心时间为5min， 离心温度为l〇°C )，0. 22 μ m滤膜过滤，将滤液放入4°C的冰箱储存，得到消减牙菌斑的复合 酶漱口液。所制备的漱口液的pH值为7. 2?7. 6。
[0043] 实施例6
[0044] (1)薄荷提取物的制备方法同实施例1 ;
[0045] (2)将 10mg@ -葡聚糖酶（彡 33U/mg)，10mga -淀粉酶（彡 50U/mg)，10mL 薄荷 提取物，〇. lg山梨酸钾以及l〇g食盐加入到反渗透纯净水中，混匀，继续加入反渗透纯净水 直至混合液总体积为l〇〇〇mL，随后将混合液进行离心（离心转速为lOOOOrpm，离心时间为 5min，离心温度为4°C )，0. 22 μ m滤膜过滤，将滤液放入4°C的冰箱储存，得到消减牙菌斑的 复合酶漱口液。所制备的漱口液的pH值为7. 2?7. 6。
[0046] 效果测试：
[0047] 按纳入标准随机选取20名在校大学生志愿者。纳入标准：全身健康状况良好；全 口不得少于20颗功能牙；试验前3个月内未服用抗生素；受试牙及邻牙无倾斜、发育异常、 牙周袋及牙龈退缩，无冠和固定桥修复及佩带正畸矫治器，牙面及根面无充填物及龋损， 若受检牙缺失则以对侧同名牙或同侧邻牙替代；口腔黏膜、牙龈无病理性改变；无吸烟及 酗酒习惯；未同时参加其他类似试验研究。
[0048] 实验当天受试者根据要求在早上进行口腔清洁后正常饮食，直至实验前不再进行 任何口腔清洁措施，晚上十点正式开始实验。受试者先用灭菌棉签蘸取适量牙菌斑显示液 (主要成分为赤藓红）轻轻涂在受检牙面上进行牙菌斑染色，停留30秒，然后用清水漱口 三次，根据Tureskey改良的Q-H菌斑指数计分标准对Ramf jord指数牙（16、21、24、36、41、 44)牙面菌斑面积进行菌斑指数值计分。计分标准如下：0-牙面无菌斑，1-牙颈部龈缘处 有散在的点状菌斑，2-牙颈部菌斑宽度不超过1mm，3-牙颈部菌斑覆盖宽度超过1mm，但在 牙面1/3以下，4-菌斑覆盖面积占牙面1/3与2/3之间，5-菌斑覆盖面积占牙面2/3以上。 每位受试者的菌斑指数值计分为6颗牙的计分之和除以6。每个受试者的6颗Ramfjord指 数牙的唇颊面的初菌斑指数为1:，使用给定的漱口液进行含漱2min，每次20mL。含漱结束 后再用清水漱口三次，采用相同方法检查并记录后菌斑指数1 2。牙菌斑的减少量为Ii-I2。 每单项实验结束后恢复日常清洁措施，消除前一种漱口液存在的残留作用与影响。三天后 使用另一种漱口液进行实验，方法同前。
[0049] 采用实施例1?6制备的复合酶漱口液，以仅含食盐和水的无酶组为对照组，遵循 随机单盲自身对照原则，统计20名大学生志愿者使用漱口水前后菌斑指数改变情况，测试 结果如表1所示。
[0050] 表1复合酶漱口液对牙菌斑的影响
[0051]
【权利要求】
1. 一种消减牙菌斑的复合酶漱口液，其特征在于：包括β -葡聚糖酶、α -淀粉酶、薄荷 提取物、食盐以及水。
2. 根据权利要求1所述消减牙菌斑的复合酶漱口液，其特征在于：所述复合酶漱口 液中各物质的用量关系为每l〇〇〇mL的复合酶漱口液包括0. 25?10mg的β -葡聚糖酶、 0· 25?10mg的α -淀粉酶、2. 5?10mL的薄荷提取物、10g的食盐以及余量水。
3. 根据权利要求1所述消减牙菌斑的复合酶漱口液，其特征在于：所述消减牙菌斑的 复合酶漱口液，还包括添加剂；所述添加剂为食用防腐剂。
4. 根据权利要求3所述消减牙菌斑的复合酶漱口液，其特征在于：所述食用防腐剂为 山梨酸钾，所述山梨酸钾的用量为酶、提取物、食盐以及水总质量的〇. 01?〇. 02%。
5. 根据权利要求1所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，其特征在于：包括以 下步骤： (1) 将β-葡聚糖酶、α-淀粉酶、薄荷提取物以及食盐溶于水中或者将所述四种物质 与食用防腐剂溶于水中，得到混合液； (2) 将步骤（1)中混合液离心，过滤，保存，得到消灭牙菌斑的复合酶漱口液。
6. 根据权利要求5所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中所述薄荷提取物的制备方法为将薄荷加入乙醇溶液中，均质，离心，取上清液，旋转蒸发 浓缩，得到薄荷浓缩物；向薄荷浓缩物中加入水溶解，储存，得到薄荷提取物。
7. 根据权利要求6所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，其特征在于：所述薄 荷与乙醇溶液的质量体积比为2. 0g :30mL ;乙醇溶液体积浓度为100% ; 所述薄荷与水的质量体积比为2. 0g :10mL ;所述水为反渗透纯净水。
8. 根据权利要求6所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，其特征在于：所述蒸 发浓缩采用的仪器为旋转蒸发仪，真空旋转蒸发浓缩至薄荷浓缩物中没有流动的液体。
9. 根据权利要求5所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，其特征在于：步骤（2) 中所述离心条件为离心转速为5000?lOOOOrpm，离心时间为5?10min，离心温度为4? 25。。； 步骤（1)中所述水为反渗透纯净水。
10. 根据权利要求5所述消减牙菌斑的复合酶漱口液的制备方法，其特征在于：步骤 (2)中所述过滤采用灭菌的滤膜过滤，滤膜的孔径为0. 22 μ m。
【文档编号】A61K8/66GK104188861SQ201410425069
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】陈谷, 向佳佳, 雷海金 申请人:华南理工大学