一种棉子的脱酚炮制方法
【专利摘要】本发明提供了一种棉子的脱酚炮制方法，通过棉籽经脱壳净选后，置于去离子水中，固液比1：3-15，搅拌下保持12-36khz，10-50hz下超声10-30min同时搅拌，洗涤3-6次，脱水，流通蒸汽灭菌10-30分钟，80℃下干燥至含水率10％，得到脱酚的棉子。本发明采用了温和的炮制方法，有效脱除了棉酚，解决了目前通用的脱酚方法成本高、残留有机溶剂、脱酚不彻底等缺点，工艺简单，节约能源，降低了成本，解决了棉子含有的棉酚的生殖毒性问题。
【专利说明】一种棉子的脱酚炮制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药材炮制【技术领域】，具体涉及一种棉子的脱酚炮制方法。
【背景技术】
[0002] 棉子是一种药材，具有生湿生热，填补精液，肥体催乳，利尿消炎，祛寒固精，强身 壮阳的作用，主治干寒性或黑胆质性疾病，如干性精液不足，体瘦乳少，小便不利，急慢性肾 炎，寒性早泄，体弱阳痿等，亦用于增强性欲，祛斑生辉等。现代研究认为棉子中含有棉酚 (Gossypol)，又名棉毒素或棉籽醇，是棉属植物体内形成的一种多元酚化合物，存在于棉株 的各部器官，其中棉籽仁中含量最高。棉酚对动物呈现广泛的生殖毒性，棉酚的毒性主要是 由游离棉酚中的活性醛基和羟基引起，动物试验结果表明，棉酚能破坏动物的睾丸生精上 皮，导致精子畸形、死亡甚至无精子，造成繁殖能力降低或雄性动物不育。棉酚还具有使子 宫剧烈收缩的作用，致使子宫内缺血、少氧，引起流产和死胎。
[0003] 临床上应用棉子通常采用炒制的炮制方法，该方法可脱除一部分游离棉酚，其火 候和翻炒的手法不同，常常导致棉酚残留量较大的差异，炮制品批间差异难以控制，而且高 温翻炒导致的棉子有效成分的损失。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术对棉子炮制品难以控制的问题，提供了 一种棉子的脱酚炮制 方法，该方法通过对棉子的超声处理，降低游离棉酚的含量，使其含量低于国家卫生标准游 离棉酚含量小于或等于0. 02%的规定。
[0005] 本发明通过以下技术方案实现：
[0006] 一种棉子的脱酚炮制方法，包括如下步骤：
[0007] 1)取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后按照固液比1:3?1:15的比例浸泡 于去离子水中，保持24h，搅拌4-5次，持续30min ;
[0008] 2)待搅拌完成后，在频率为10_50kHz的条件下超声处理10_30min，同时保持缓慢 搅拌；
[0009] 3)取出超声处理后的棉子，用去离子水洗涤3-6次，脱水，干燥；
[0010] 4)流通蒸汽灭菌10-30分钟；
[0011] 5)在80°C下烘干干燥至棉子含水率为10%。
[0012] 本发明的有益效果为采用了温和的炮制方法，有效脱除了棉酚，解决了目前通用 的脱酚方法成本高、残留有机溶剂、脱酚不彻底等缺点，工艺简单，节约能源，降低了成本， 解决了棉子含有的棉酚的生殖毒性问题。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施 例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示 的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明 的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
[0014] 实施例1
[0015] 一种棉子的脱酚炮制方法，包括如下步骤：
[0016] 1)取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后按照固液比1:9的比例浸泡于去离 子水中，持续浸泡24h，每隔6h搅拌一次，持续30min ;
[0017] 2)待搅拌完成后，在频率为30kHz的条件下超声20min，同时保持缓慢搅拌；
[0018] 3)取出超声后的棉子，用去离子水洗涤3-6次，脱水，干燥；
[0019] 4)流通蒸汽灭菌20分钟；
[0020] 5)在80°C下烘干干燥至棉子含水率为10%。
[0021] 实施例2
[0022] -种棉子的脱酚炮制方法，制备方同实施例1，其不同之处为净选后固液比1:3， 持续浸泡36h，并保持每隔9h搅拌一次，超声频率为10kHz，超声时间为lOmin，蒸汽灭菌时 间为IOmin。
[0023] 实施例3
[0024] -种棉子的脱酚炮制方法，制备方同实施例1，其不同之处为净选后固液比1:15， 持续浸泡12h，并保持每隔3h搅拌一次，超声频率为50kHz，超声时间为30min，蒸汽灭菌时 间为30min。
[0025] 实施例4不同炮制法棉酚的残留量比较
[0026] 实验材料：甲醇（色谱纯，天津光复精细化工研究所）；丙酮（分析纯，天津市 富宇精细化工有限公司）；磷酸（分析纯，北京化学试剂研究所）；棉酚标准品（批号 1517-200001中国药品生物制品检定所）；水为重蒸馏水；棉籽仁。
[0027] 实验仪器：LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津国际贸易有限公司），紫外分光光度 计，SK-2210HP超声清洗器，电子分析天平（CPA-2250)，中药粉碎机。
[0028] 实验方法：色谱柱为0DS-C18 (4. 6 X 150mm，5 μ m)，柱温40°C，流动相为甲醇-体积 分数1 %磷酸溶液（80:20, V/V)，流速0. 9mL/min，检测波长235nm，进样量20 μ 1。
[0029] 取一定量棉籽仁分别经过热压法、炒黄、炒焦、炒炭、溶剂萃取、炒烫、超声法处理， 处理过的棉籽仁分别标记为1、2、3、4、5、6、7,同时取生棉籽仁，标记为8。
[0030] 分别对1?8处理后的棉子中的棉酚进行提取，在95 %丙酮溶液中，在235nm波长 处用紫外可见分光光度计测定，计算得到各组棉酚含量，具体见表1 :
[0031] 表1不同炮制法棉酚的残留量比较
[0032]
【权利要求】
1. 一种棉子的脱酚炮制方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 取棉子，除去残余的棉籽壳和杂质，净选后棉子按比例浸泡于去离子水中，保持 24h，搅拌4-5次，持续30min ; 2) 待搅拌完成后，超声波处理，同时保持缓慢搅拌； 3) 取出超声后的棉子，用去离子水洗涤3-6次，脱水，干燥； 4) 流通蒸汽灭菌10-30分钟； 5) 在80°C下烘干干燥至棉子含水率为10%。
2. 根据权利要求1所述的一种棉子的脱酚炮制方法，其特征在于：净选后棉子与去离 子水中的质量体积比为1:3?1:15g/ml。
3. 根据权利要求1所述的一种棉子的脱酚炮制方法，其特征在于：所述的超声波处理 为在频率为10_50kHz的条件下超声10-30min。
【文档编号】A61K36/185GK104288192SQ201410526727
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月8日 优先权日:2014年10月8日
【发明者】庞克坚, 吴志豪, 郭瑶, 艾力·阿布都拉 申请人:和田维吾尔药业有限责任公司