一种植物源麝香化妆品及其制备方法与流程

文档序号:13431026阅读:986来源:国知局

本发明属于药物学领域,具体地,涉及一种天然产物提取应用领域,更具体地,涉及一种利用植物油合成麝香酮的方法及其在日化领域的应用。



背景技术:

麝香为中药材的一种,其药用来源为麝科动物,如林麝、马麝、或原麝、等成熟的雄体香囊中的干燥分泌物。麝香性辛、温、无毒、味苦。入心、脾、肝经,有开窍、辟秽、通络、散淤之功能。主治中风、痰厥、惊痫、中恶烦闷、心腹暴痛、跌打损伤、痈疽肿毒。许多临床材料表明,冠心病患者心绞痛发作时,或处于昏厥休克时,服用以麝香为主要成分的苏合丸,病情可以得到缓解。麝香也是配制高级香精的重要原料,是调配高级焚香用品、化妆品和调味品的宝贵香料。

麝香酮为重要的有效成分,其含量占天然麝香肉中的1.58%~1.84%,占天然麝香毛壳中的0.90%~3.08%,已经能够人工合成。麝香主要有效成分为麝香酮,含麝香酮、降麝香酮、麝香醇、麝香吡喃、麝香吡啶、羟基麝香吡啶-a、羟基麝香吡啶-b、3-甲基环十三酮、环十四烷酮等。

但是,麝是国家一级保护动物,我国仅存的雄麝仅有5万余头,处于濒危状态,我国麝香的年需求量超过15吨,按每头雄麝可取香10g来计算,即使全部捕杀也仅能获得0.5吨,用药需求都无法满足,更谈不上香料应用,供需矛盾巨大。目前,通过人工合成的方法可以利用石油副产品丁二烯、长链二元酸、乙酰乙酸乙酯等出产物通过溴化、氧化等方法合成麝香酮,获得成功,但是由于麝香酮是一类大环内酯类化合物,其合成原料不太容易获得,利用短链脂肪酸进行环扩大反应条件苛刻,收率较低,利用单链大环开环断链也很困难,所以利用和麝香酮结构类似的化学成分来合成麝香酮更为直接。

天然存在的十五个碳链的物质以神经酸为代表,在蒜头果油、芥子油和澳洲坚果油中均有发现,利用植物油提取碳十五稀酸,再经过臭氧化得到碳十五二稀酸,最后在催化剂作用下进行环合得到麝香酮。

2016年公开的国家发明专利“一种高效温和制备麝香酮的方法”,采用天然麝香为原料制备麝香酮,采用乙醇回流和喷雾干燥的方法得到高纯度麝香酮,但原料仍然是国家保护动物,无法大规模生产;2008年公开的发明专利“(4r)-4-甲基-15-烯基6-十六酮衍生物、合成方法及其在合成麝香酮中的用途”,采用以甾体皂甙元降解得到的小片段内酯为原料进行制备,这类化合物可以用来合成光学纯的麝香酮(r)-muscone。该发明提供了一种利用甾体皂苷合成麝香酮的方法。

目前,现有技术中未见有用与麝香酮相同碳链的单链脂肪酸合成麝香酮的方法的专利报道。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种利用富含碳十五稀酸的植物油,进一步提取分离,合成人工麝香并的方法,并加以开发利用,采用植物化学手段从蒜头果油、芥子油和澳洲坚果油中首先制备碳十五稀酸,再根据不同消费的消费需求,添加其他天然精油和活性成分,制备天然化妆品、天然香氛系列产品。本发明采用含有与麝香酮相同碳链的单链脂肪酸合成麝香酮,能最低限度减少麝香酮合成成本,使用植物油为原料,天然环保,开辟了食用油的新用途,扩大了食用油的应用范围,可作为工业化大规模生产应用。

为实现上述发明目的,本发明是按如下技术方案实现的:

含有植物源麝香酮的天然化妆品,是由以下组分按重量百分比组合而成的:乙醇10-30份;薰衣草精油3-5份;橙花醇2-5份;桉叶油2-8份;欧白芷内酯1-2份;肉桂醛1-2份;香茅醛1-2份;植物源麝香酮1-4份;玫瑰花纯露水30-50份。

其中植物源麝香酮是按如下方法制备的:

碳十五稀酸的制备:

利用植物油,该植物油包括蒜头果油、芥子油、澳洲坚果油其中的一种,加入无水乙醇进行搅拌,乙醇与植物油的比例为3-5:1(v:v),搅拌均匀后加入等体积比的1-5mol/l的naoh充分搅匀,进行皂化反应,皂化温度50-60℃,水浴加热4-6h,待反应完全后,过滤,滤液加入1-5mol/l的盐酸进行中和,待ph值至3-4时,停止加入盐酸,静置4-6h,刮取上层凝固皂化物,用蒸馏水洗至中性,得到混合脂肪酸,采用无水乙醇溶解该混合脂肪酸,放置4-5℃冰箱中过夜,带完全析出结晶后,对结晶进行抽滤,得到二十四碳十五稀酸纯品。

植物源麝香酮的制备:

将二十四碳-15-稀酸在冰浴下进行臭氧化反应,然后缓慢滴加kbh4溶液还原,反应结束后,用稀hcl酸化,调整ph为2-3,过滤、洗涤至中性、真空干燥得羟基甘油酯,再使用甲醇与1-5mol/l的浓硫酸按3-5:1(v:v)体积比的混合溶液进行溶解,在在80-90℃水浴下回流2-3h,回流2-3次,过滤,滤液用乙醚进行萃取,乙醚层用水洗涤至中性,ph6-7,然后进行减压浓缩,浓缩温度为50-60℃,浓缩至乙醚完全挥干,得到植物油麝香酮。

本发明的组分可以添加其他天然精油和活性成分,制备天然化妆品、天然香氛系列产品。

本发明中含有的植物源麝香酮组合物可用于局部皮肤护理产品。这些组合物可以做成乳化剂(例如水包油、油包水、硅油包水,水包硅油,水包油包水,油包水包油,油包水包硅油等),霜剂,护肤液,液体(例如水剂或水-醇溶液),无水基质(例如唇膏或粉剂等),啫喱,油膏,奶液,软膏,喷雾剂,固体剂,眼霜等。

本发明中的局部护肤组合物包含有植物源麝香酮提取物,局部施该提取物可对干性皮肤、敏感皮肤或皮肤搔痒或减小肤色不均的外观有较好作用。

具体实施方式:

下面用本发明的实施例来进一步说明本发明的实质性内容,但并不以此来限定本发明。

实施例1:

先制备植物源麝香酮:

碳十五稀酸的制备:

利用植物油,该植物油包括蒜头果油、芥子油、澳洲坚果油其中的一种10.0kg,加入无水乙醇进行搅拌,乙醇与植物油的比例为3-5:1(v:v),搅拌均匀后加入等体积比的1-5mol/l的naoh充分搅匀,进行皂化反应,皂化温度50-60℃,水浴加热4-6h,待反应完全后,过滤,滤液加入1-5mol/l的盐酸进行中和,待ph值至3-4时,停止加入盐酸,静置4-6h,刮取上层凝固皂化物,用蒸馏水洗至中性,得到混合脂肪酸,采用无水乙醇溶解该混合脂肪酸,放置4-5℃冰箱中过夜,带完全析出结晶后,对结晶进行抽滤,得到二十四碳十五稀酸纯品2.5kg。

植物源麝香酮的制备:

将二十四碳-15-稀酸在冰浴下进行臭氧化反应,然后缓慢滴加kbh4溶液还原,反应结束后,用稀hcl酸化,调整ph为2-3,过滤、洗涤至中性、真空干燥得羟基甘油酯,再使用甲醇与1-5mol/l的浓硫酸按3-5:1(v:v)体积比的混合溶液进行溶解,在在80-90℃水浴下回流2-3h,回流2-3次,过滤,滤液用乙醚进行萃取,乙醚层用水洗涤至中性,ph6-7,然后进行减压浓缩,浓缩温度为50-60℃,浓缩至乙醚完全挥干,得到植物油麝香酮950g。

然后按重量百分比取下述组分:乙醇10-30份;薰衣草精油3-5份;橙花醇2-5份;桉叶油2-8份;欧白芷内酯1-2份;肉桂醛1-2份;香茅醛1-2份;植物源麝香酮1-4份;玫瑰花纯露水30-50份。将乙醇进行预处理,加入0.1-1mol/lnaoh进行加热回流1-2h,乙醇与naoh的比例为10-20:1(v:v/l:l),纯化后的乙醇放入0.1%的桉叶油,在阴凉处放置1个月后使用。将薰衣草精油、橙花醇、桉叶油、欧白芷内酯、肉桂醛、香茅醛按比例溶解于纯化后的乙醇中,最后加入植物源麝香酮,用玫瑰花水补充至足量。密封储存。制成含有植物源麝香酮的天然化妆品

实施例2:

含有植物源麝香酮的美白霜配方(w%):

按常规制作化妆品的方法制得本发明上述配方的化妆品。

实施例3:

含有植物源麝香酮的乳剂配方(w%):

按常规制作化妆品的方法制得本发明上述配方的化妆品。

实施例4:

配方:

a油相w(质量百分比)

蜂蜡2%,硬脂酸5%,十八醇3%,羊毛脂2%,司盘803%,土温803%,石蜡油3%。

b水相w(质量百分比)

甘油5%,植物源麝香酮5%,三乙醇胺0.3%,蒸馏水75%。

c香精适量,尼泊金丙酯0.2%

方法:

将油相置于恒温水浴锅内搅拌加热至90℃完全熔化成均相后,缓慢加入水相,继续搅拌30min;缓慢降温至45℃时加入香精、尼泊金丙酯,继续搅拌;待温度降至35℃左右时,停止搅拌,静置,冷却,得到乳膏状产品。

前述的说明应当理解为仅仅是说明本发明。各种选择和修正可由本领域熟练人员不背离本发明而设计。从而,本发明意图包括所有落入以下权利要求范围内的这种选择和修正以及变化。

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