口腔护理组合物的制作方法

文档序号:21696378发布日期:2020-07-31 22:38阅读:214来源:国知局



背景技术:

脂肪酸的乙氧基化胺用于各种口腔护理、家庭护理和个人护理应用。举例来说,乙氧基化胺用作表面活性剂、润肤剂、携氟介质和防腐剂。一个实例奥拉氟(olaflur)是自从20世纪60年代以来用于牙膏的主要是硬脂酸的含氟乙氧基化胺。

乙氧基化胺通常形成为粘性固体,并且因此在许多制造方法中不易于处理。另外,乙氧基化胺还可以包括在当前纯化方法(例如蒸馏或结晶)下难以去除的多种副产物和杂质。

为了促进含有乙氧基化胺的产物的产生,优选地将乙氧基化胺提供为液体组合物,并且尤其提供为在室温下稳定并且可用于水性制剂的液体组合物。然而,乙氧基化胺的水溶性通常较差,并且可能无法在其它溶剂中形成稳定的溶液。虽然乙氧基化胺在乙醇中的溶液是已知的,但是这些不优选用于产生不含醇的配制物。类似地,虽然乙氧基化胺也可以溶解在其它有机溶剂中,但这些溶液在储存后通常显示沉淀和/或分离,并且在用于水性制剂时显示缓慢溶解或非理想分散。

因此,需要乙氧基化胺的液体组合物,其不含醇,在室温下和储存期间稳定,并且其包含大量乙氧基化胺和少量副产物,可用于水性制剂。



技术实现要素:

本发明内容仅旨在引入对本公开的一个或多个实施例的一些方面的简化概述。本发明的其它适用领域从下文提供的具体实施方式将会变得显而易见。本发明内容并非广泛概述,既不旨在确定本教导的关键或重要要素,也不旨在描述本公开的范围。相反地,其目的仅仅是呈现一个或多个呈简化形式的概念作为下文具体实施方式的前序。

本公开中体现的前述和/或其它方面和效用可以通过提供液体组合物来实现,所述液体组合物包括按液体组合物的总重量计10重量%到55重量%的脂肪酸的乙氧基化胺;按液体组合物的总重量计35重量%到75重量%的有机溶剂;和按液体组合物的总重量计0.20重量%到25重量%的酸。

在另一个实施例中,脂肪酸的乙氧基化胺包括c12-c22饱和烷基胺。

在另一个实施例中,脂肪酸的乙氧基化胺包括不饱和烷基胺。

在另一个实施例中,脂肪酸的乙氧基化胺包括peg-2硬脂胺。

在另一个实施例中,脂肪酸的乙氧基化胺包括peg-3牛脂氨基丙基胺。

在另一个实施例中,脂肪酸的乙氧基化胺包括70%或更多的peg-2硬脂胺。

在另一个实施例中,peg-2硬脂胺由植物衍生的硬脂酸产生。

在另一个实施例中,peg-2硬脂胺由经环氧乙烷乙氧基化的硬脂酸的伯胺以2.0到2.20:1的环氧乙烷:伯胺比率产生。

在另一个实施例中,有机溶剂包括丙二醇。

在另一个实施例中,液体组合物包括30重量%到55重量%的乙氧基化胺,任选地,液体组合物包括35重量%到45重量%的有机溶剂,并且进一步任选地,液体组合物包括5重量%到15重量%的酸。

在另一个实施例中,酸是选自由以下组成的群组的一种或多种酸:苹果酸、苯甲酸、扁桃酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸。

在另一个实施例中,酸是苹果酸、扁桃酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或多种。

在另一个实施例中,酸是苹果酸、乳酸和酒石酸中的一种或多种。

在另一个实施例中,酸是苹果酸或酒石酸。

在另一个实施例中,酸是苹果酸和苯甲酸和/或扁桃酸的组合。

在另一个实施例中,液体组合物不含醇。

在另一个实施例中,液体组合物基本上由peg-2硬脂胺;丙二醇组成;并且酸基本上由苹果酸、酒石酸或其混合物组成。

在另一个实施例中,液体组合物在室温下储存两周后稳定并且不含沉淀物。

在另一个实施例中,液体组合物在室温下储存三个月后稳定并且不含沉淀物。

具体实施方式

现将详细参考本公开中的各种实施例。下文描述了实施例以提供对本文公开的组分、方法、组合物和设备的更全面的理解。给出的任何实例都旨在说明性,而非限制性。然而,对于本领域的普通技术人员而言将显而易见的是,本发明可以在没有这些具体细节的情况下实践。在其它情况下,众所周知的方法、程序和组分尚未详细描述,以免不必要地模糊实施例的各方面。

在整个说明书和权利要求书中,除非上下文另外明确规定,否则以下术语采取本文明确相关的含义。如本文所用,短语“在一些实施例中”和“在一实施例中”不一定指相同的实施例,尽管它们可以是相同的。此外,如本文所用,短语“在另一个实施例中”和“在一些其它实施例中”不一定指不同实施例,尽管它们可以是不同的。如下文所述,在不脱离本公开的范围或精神的情况下,可以容易地组合各种实施例。

如本文所用,除非上下文另外明确规定,否则术语“或”是包括性的运算符,并且等同于术语“和/或”。除非上下文另外明确规定,否则术语“基于”不是排他性的,并且允许基于未描述的额外因素。在说明书中,“a、b和c中的至少一个”的叙述包括含有以下的实施例:a、b或c;a、b或c的多个实例;或a/b、a/c、b/c、a/b/b/b/b/c、a/b/c等的组合。另外,在整个说明书中,“一个/一种(a/an)”和“所述”的含义包括多个参考物。“在......中”的含义包括“在......中”和“在......上”。

还应理解,虽然术语第一、第二等可以在本文中用于描述各种要素,但这些要素不应受这些术语限制。这些术语仅用于将一个要素与另一要素区分开来。举例来说,在不脱离本发明的范围的情况下,第一对象、组分或步骤可以被称为第二对象、组分或步骤,并且类似地,第二对象、组分或步骤可以被称为第一对象、组分或步骤。第一对象、组分或步骤和第二对象、组分或步骤分别都是对象、组分或步骤,但它们不应被视为相同的对象、组分或步骤。应进一步理解,当在本说明书中使用时,术语“包括(includes/including)”和/或“包含(comprises/comprising)”指定所陈述的特征、步骤、操作、要素和/或组分的存在,但不排除存在或添加一个或多个其它特征、步骤、操作、要素、组分和/或其群组。此外,如本文所用,术语“如果”可以取决于上下文理解为意指“当......时”或“在......时”或“响应于确定......”或“响应于检测......”。

除非另有说明,否则在下文定义的所有物理特性都在20℃到25℃下测量。

当本文中提及任何数值范围时,这类范围被理解为包括所述范围最小值与最大值之间的每个数字和/或分数以及端点。举例来说,0.5%到6%的范围将明确地包括所有中间值,例如,0.6%、0.7%和0.9%,一直到包括5.95%、5.97%和5.99%等等。除非上下文另外明确规定,否则这同样适用于本文中所阐述的每个其它数值特性和/或要素范围。

此外,所有数值都是“约”或“近似”指定值,并且将本领域普通技术人员将预想到的实验误差和偏差考虑在内。应了解,本文所公开的所有数值和范围都是近似值和范围,无论“约”是否与其结合使用。

除非另有说明,否则本文和在本说明书中其它地方表述的所有百分比和量都应理解为是指重量百分比。给定的量按材料的有效重量计。

关于根据一些实施例的程序、方法、技术和工作流程,在本文中公开的程序、方法、技术和工作流程中的一些操作可以组合和/或可以更改一些操作的次序。

根据一些实施例,本公开提供了一种稳定的液体组合物,其包括乙氧基化胺、有机溶剂和酸。

液体组合物包括脂肪酸的乙氧基化胺。在某些实施例中,脂肪酸的乙氧基化胺可以是c12-c22饱和烷基胺。在其它实施例中,乙氧基化胺还可以是单独的或作为与饱和烷基胺的混合物的不饱和烷基胺。在某些实施例中,乙氧基化胺可以是不易溶于水的非液体材料。乙氧基化胺可以衍生自硬脂酸。举例来说,乙氧基化胺可以包括2,2′-(十八烷基亚氨基)双乙醇,例如peg-2硬脂胺(cas:10213-78-2)。在其它实施例中,乙氧基化胺可以包括衍生自棕榈酸的2,2′-(十六烷基亚氨基)双乙醇和/或peg-3牛脂氨基丙基胺(n,n,n′-三(2-羟乙基)-n′-烷基/烯基(c14-c18)-1,3-二氨基丙烷),其含有c14-c18饱和和不饱和脂肪酸的混合物(cas:90367-27-4)。

在某些实施例中,乙氧基化胺具有高比例的目标乙氧基化胺含量。举例来说,当目标乙氧基化胺是peg-2硬脂胺时,乙氧基化胺包括70%或更多的peg-2硬脂胺。也就是说,液体组合物的peg-2硬脂胺组分具有70%或更高的纯度水平。在其它实施例中,乙氧基化胺具有80%或更多的乙氧基化胺含量或90%或更多的乙氧基化胺含量。

在某些实施例中,乙氧基化胺由植物衍生的脂肪酸产生。举例来说,乙氧基化胺可以是由植物衍生的硬脂酸产生的peg-2硬脂胺。

在某些实施例中,乙氧基化胺由转化为胺的脂肪酸产生,然后用环氧乙烷催化还原以产生伯胺。然后将伯胺乙氧基化以形成乙氧基化胺。乙氧基化胺可以包括在乙氧基化步骤期间形成的多种副产物,例如乙氧基化不足和过乙氧基化的伯胺。举例来说,peg-1硬脂胺和peg-3硬脂胺可以是peg-2硬脂胺的乙氧基化不足和过乙氧基化的副产物。类似地,peg-2棕榈酰胺、peg-2十七烷胺和peg-2十九烷胺也可以是peg-2硬脂胺生产的副产物。

在某些实施例中,优化乙氧基化步骤以减少所形成的副产物的量。举例来说,可优化环氧乙烷与伯胺的比例以减少仲胺(例如亚硝胺(在乙氧基化下))的形成,和/或减少过乙氧基化胺的形成,这可影响乙氧基化胺和液体组合物的味道和颜色。

在一个实施例中,环氧乙烷与伯胺的比例为2.0到2.20:1。在其它实施例中,环氧乙烷与伯胺的比例为2.10:1。

在某些实施例中,乙氧基化胺包括0.5%或更少的仲胺。在其它实施例中,乙氧基化胺包括0.4%、0.3%、0.2%或0.1%或更少的仲胺。

按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括20%或更多的乙氧基化胺。在某些实施例中,液体组合物可以包括30重量%或更多的乙氧基化胺、40%重量%或更多的乙氧基化胺、或50重量%或更多的乙氧基化胺。

在其它实施例中,液体组合物可以包括最多55%的乙氧基化胺。

在某些实施例中,液体组合物可以包括10重量%到55重量%的乙氧基化胺、20重量%到55重量%的乙氧基化胺、30重量%到55重量%的乙氧基化胺、或30重量%到55重量%的乙氧基化胺。

举例来说,液体组合物可以包括最多50%的peg-2硬脂胺,或可以包括10%到50%、或25%到50%的peg-2硬脂胺。在其它实施例中,液体组合物可以包括10%到50%的peg-2硬脂胺、或25%到50%的peg-2硬脂胺。

液体组合物还包括有机溶剂。举例来说,液体组合物可以包括二醇作为有机溶剂。在某些实施例中,有机溶剂可以包括丙二醇。

按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括最多90%的有机溶剂。在其它实施例中,按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括最多85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%和50%的有机溶剂。举例来说,液体组合物可以包括最多90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%、55%和50%的丙二醇。在某些实施例中,按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括35%到75%的有机溶剂。在其它实施例中,液体组合物可以包括35%到45%的有机溶剂。

在一些实施例中,液体组合物不含一元醇。举例来说,在一些实施例中,液体组合物不包括乙醇并且被视为不含醇。

如本文所用,按液体组合物的总重量计,术语“不含醇”意指含有少于5%,例如少于4%、3%、2%、1%或0.5%的c1-c3一元醇,例如甲醇、乙醇和丙醇。

虽然乙氧基化胺可溶解在有机溶剂中,但这些溶液不稳定。举例来说,虽然peg-2硬脂胺可溶于丙二醇,但溶液不稳定并且在室温下老化后将分离。类似地,乙氧基化胺溶液在其它有机溶剂,例如1,3-丙二醇、甲基丙二醇、1,3-丁二醇和异戊二醇中的溶液形成乳状或粘稠并且轻微浑浊的溶液,其在储存和老化时也分离或甚至再固化。然而,本发明人已惊讶地发现,特定酸可用于使溶解于有机溶剂中的乙氧基化胺稳定。举例来说,将特定酸添加到液体组合物中会产生乙氧基化胺在有机溶剂中的澄清到浑浊粘稠溶液,其在老化时并不分离并且因此可在制造过程中使用。在某些实施例中,添加酸改善乙氧基化胺液体组合物在水性体系中的溶解。

因此,在本公开的实施例下,液体组合物包括一种或多种酸。在某些实施例中,液体组合物包括选自苹果酸、苯甲酸、扁桃酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸的一种或多种酸。

在某些实施例中,液体组合物仅包括选自苹果酸、扁桃酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸的一种酸。

在其它实施例中,液体组合物包括选自苹果酸、乳酸和酒石酸的一种或多种酸。在某些实施例中,液体组合物仅包括选自苹果酸、乳酸和酒石酸的一种酸。

在其它实施例中,液体组合物包括苹果酸与苯甲酸和/或扁桃酸的混合物。在某些实施例中,液体组合物包括苹果酸、酒石酸及其组合。

按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括5%或更多的酸。举例来说,组合物可以包括3%苹果酸和20%扁桃酸的混合物。在其它实例中,液体组合物可以包括10重量%或更多的酸、15重量%或更多第酸、或20重量%或更多的酸。

在某些实施例中,按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括最多25%的酸。

在其它实施例中,按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括最多15重量%、最多12重量%、最多10重量%、最多7.5重量%、或最多5重量%。举例来说,液体组合物可以包括最多14重量%的苹果酸和/或酒石酸。

在某些实施例中,按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括0.20%到25%的酸。在其它实施例中,按液体组合物的总重量计,液体组合物可以包括0.33重量%到25重量%的酸、0.5重量%到25重量%、1重量%到25重量%、4重量%到20重量%、5重量%到15重量%、或8重量%到14重量%的酸。

在某些实施例中,液体组合物中酸的量基于与有机溶剂的比例。举例来说,在一个实施例中,液体组合物包括1.5-5.0∶1的有机溶剂与酸的比例。在其它实施例中,液体组合物包括2.5-5.0∶1、3.5-5.0∶1或4.5-5.0∶1的有机溶剂与酸的比例。在其它实施例中,乙氧基化胺与酸之间的比例可基于乙氧基化基底的质子化的预期水平化学计量地计算。举例来说,在某些实施例中,选择液体组合物中酸的量被为以使得乙氧基化胺中的胺基团优选地应该由酸(几乎)完全质子化。在一个实施例中,选择酸的量以确保乙氧基化胺中90%或更多的质子化。

在某些实施例中,液体组合物在室温下储存1周后不分离,并且作为可流动液体稳定,并且不含沉淀物。在其它实施例中,液体组合物在室温下储存2周、4周、2个月或3个月后不分离,并且作为可流动液体稳定,并且不含沉淀物。在某些实施例中,液体组合物在室温下储存12个月后不分离,并且作为可流动液体保持稳定。在某些实施例中,液体组合物在室温下储存至少2周、4周、2个月、3个月、6个月或12个月之后不分离,并且是不含沉淀物的稳定的可流动液体。在某些实施例中,在室温下储存至少2周、4周、2个月、3个月、6个月或12个月之后,液体组合物保持澄清。

实例

表1说明根据本公开的液体组合物。

如下制备表1的液体组合物1-6:将具有90%或更多的peg-2硬脂胺的peg-2硬脂胺组合物添加到丙二醇中。在磁力搅拌器上将混合物加热到50℃。一旦peg-2硬脂胺和丙二醇为均匀混合物,苹果酸就作为稳定剂添加。搅拌混合物,直到苹果酸完全溶解。然后将混合物冷却到室温。以类似方式制备比较组合物a,不同之处在于苹果酸不作为稳定剂添加。

表1

然后将表1的组合物在室温下储存最多12个月。在3、6和12个月后检查时,液体组合物1-6不含沉淀物。另外,液体组合物1-6在用于水性制剂中时具有极好的流动特征和良好溶解。相比之下,比较组合物a不稳定、形成沉淀物并且分离。

已参考例示性实施例描述本公开。虽然已示出和描述了几个实施例,但本领域技术人员将了解,在不脱离先前具体实施方式的原理和精神的情况下,可以在这些实施例中进行变化。本公开旨在解释为包括所有这类修改和改变,只要其在所附权利要求书或其等效物的范围内。

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