本发明涉及一种番泻叶中苷类成分的制备方法。
背景技术:
番泻叶为豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的小叶。狭叶番泻:在开花前摘取叶,阴干,按叶片大小和品质优劣分级,用水压机打包。尖叶番泻:在果实成熟时,剪下枝条,摘取叶片,晒干,按完整叶与破碎叶分别包装。功能主治为:泻热导滞。治热结便秘,积滞腹胀。《饮片新参》:泄热,利肠府,通大便。《现代实用中药》:治食物积滞,胸腹胀满,便秘不通。原产于干热地带。从播种至开花结实只需3-5个月。适宜生长的平均气温有低于10℃的日数应有180-200d,此期积温不少于4000-4500℃。在我国较干热的云南元江县,年平均气温23.8℃,年雨量484.7mm,引种生长较好。土壤要求疏松、排水良好的砂质土或冲积土,土壤微酸性或中性为宜。
番泻叶为常用中药,具有通便、利水、泻下等作用。其主要有效成分为番泻普a和b,其他尚有大黄酚、芦荟大黄素等。传统常用水煎煮、沸水浸泡、醇回馏等提取方法来获得番泻叶有效成分,但这些方法均存在浸出率低、浸提液体积大、浓缩困难等问题。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种番泻叶中苷类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种番泻叶中苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将番泻叶细粉用置于烧杯中,用体积分数为75-85%乙醇超声提取2-4次,每次30-40min,提取温度为85-95℃,超声波频率为45-55khz,过滤,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的制备方法中,用体积分数为80%乙醇超声提取3次。
优选地,所述的制备方法中,每次35min。
优选地,所述的制备方法中,提取温度为90℃。
优选地,所述的制备方法中,超声波频率为50khz。
优选地,所述的制备方法中,1kg番泻叶使用11-13l溶剂进行提取。
优选地,所述的制备方法中,将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
优选地,所述的制备方法中,1g浸膏用6-10ml水溶解。
优选地,所述的制备方法中,所述大孔吸附树脂柱为d101型。
本发明技术效果:
本发明提供的方法可快速得到番泻叶中苷类成分,具有抑菌的作用,可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种番泻叶中苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将番泻叶细粉用置于烧杯中,用体积分数为80%乙醇超声提取3次,每次35min,提取温度为90℃,超声波频率为50khz,过滤,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg番泻叶使用12l溶剂进行提取,1g浸膏用8ml水溶解。
实施例2
一种番泻叶中苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将番泻叶细粉用置于烧杯中,用体积分数为75%乙醇超声提取2次,每次30min,提取温度为85℃,超声波频率为45khz,过滤,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg番泻叶使用11l溶剂进行提取,1g浸膏用6ml水溶解。
实施例3
一种番泻叶中苷类成分的制备方法,包括如下步骤:将番泻叶细粉用置于烧杯中,用体积分数为85%乙醇超声提取4次,每次40min,提取温度为95℃,超声波频率为55khz,过滤,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用d101型大孔吸附树脂柱色谱分离,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg番泻叶使用13l溶剂进行提取,1g浸膏用10ml水溶解。
本发明提供的方法可快速得到番泻叶中苷类成分,具有抑菌的作用,可用于药品制备。
1.一种番泻叶中苷类成分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将番泻叶细粉用置于烧杯中,用体积分数为75-85%乙醇超声提取2-4次,每次30-40min,提取温度为85-95℃,超声波频率为45-55khz,过滤,合并提取液,减压浓缩得到浸膏;将浸膏用适量水溶解后经大孔吸附树脂柱,依次用水、20%、40%、60%、80%、95%的乙醇梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部位,再经硅胶柱色谱分离,依次用体积比90:1、75:1、45:1、20:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:用体积分数为80%乙醇超声提取3次。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:每次35min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:提取温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:超声波频率为50khz。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:1kg番泻叶使用11-13l溶剂进行提取。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将浸膏以适量水溶解后先使用棉花过滤再用大孔吸附树脂柱色谱分离。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:1g浸膏用6-10ml水溶解。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述大孔吸附树脂柱为d101型。