本发明涉及一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法。
背景技术：
中药垂盆草，又名石指甲、狗牙半支、狗牙瓣、佛指甲等，为景天科植物垂盆草的新鲜或干燥全草。垂盆草，多年生肉质草本。其茎纤细，长可达500px以上，部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生，叶片倒披针形至矩圆形，绿色，肉质，长1.5～70px，宽0.3～17.5px，先端近急尖，基部急狭，有距。气微，味微苦。喜阴湿环境，较耐寒。常生于海拔1600m以下的向阳山坡、石隙、沟边及路旁湿润处。分布于吉林、辽宁、河北、山西、陕西、甘肃、山东、江苏、安徽、浙江、江西、福建、河南、湖北、湖南、四川、贵州等地。甘、淡，凉，具有利湿退黄、清热解毒、排脓生肌的功能，用于治疗痈肿疮疡、小便不利、湿热黄疸等。垂盆草主要含有黄酮类、氰苷、生物碱类、三萜类、甾醇类等化合物，具有保肝、抗肿瘤、改善急性胰腺炎肺损伤、抗炎、抗氧化、抗肾纤维化、增强肌力等多种活性。垂盆草总黄酮是垂盆草中重要的保肝降酶活性成分之一。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将垂盆草粉末过40目筛，取10-20份置于圆底烧瓶中，加入8倍量的甲醇-25%盐酸混合溶液，水浴加热回流2-4次，每次2-4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；取氯仿部分用聚酰胺柱色谱分离，依次用去离子水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、70:1、55:1、30:1、19:1、1:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集19:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，水浴加热回流3次。
优选地，所述的制备方法中，每次3h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，可得到垂盆草中黄酮类成分，具有显著的保肝降酶活性，可用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将垂盆草粉末过40目筛，取15份置于圆底烧瓶中，加入8倍量的甲醇-25%盐酸混合溶液，水浴加热回流3次，每次3h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；取氯仿部分用聚酰胺柱色谱分离，依次用去离子水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、70:1、55:1、30:1、19:1、1:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集19:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将垂盆草粉末过40目筛，取10份置于圆底烧瓶中，加入8倍量的甲醇-25%盐酸混合溶液，水浴加热回流2次，每次2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；取氯仿部分用聚酰胺柱色谱分离，依次用去离子水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、70:1、55:1、30:1、19:1、1:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集19:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将垂盆草粉末过40目筛，取20份置于圆底烧瓶中，加入8倍量的甲醇-25%盐酸混合溶液，水浴加热回流4次，每次4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；取氯仿部分用聚酰胺柱色谱分离，依次用去离子水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、70:1、55:1、30:1、19:1、1:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集19:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，可得到垂盆草中黄酮类成分，具有显著的保肝降酶活性，可用于药品制备。
1.一种垂盆草中黄酮类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将垂盆草粉末过40目筛，取10-20份置于圆底烧瓶中，加入8倍量的甲醇-25%盐酸混合溶液，水浴加热回流2-4次，每次2-4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，减压浓缩；取氯仿部分用聚酰胺柱色谱分离，依次用去离子水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比90:1、70:1、55:1、30:1、19:1、1:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集19:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水浴加热回流3次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：每次3h。