一种抗头皮屑组合物及其制备方法和应用与流程

本发明属于化妆品
技术领域：
。更具体地，涉及一种抗头皮屑组合物及其制备方法和应用。
背景技术：
：毛发由毛和毛囊组成，毛囊还有皮脂腺、立毛肌等毛囊周围结构；毛一种长圆柱体角质结构，由毛囊上皮细胞角化而成，主要成分是毛发角蛋白，一定角度插入真皮，露出皮面部分称为毛干，位于皮内部分称为毛根，毛根末端膨大呈球形，称为毛球；毛乳头深入毛球下端，与真皮鞘相连，一起包绕着毛囊，为毛发、毛囊提供营养，产生神经内分泌调节信号，从而调节毛发的发生、发展。长出头发的毛发是没有生命的，赋予毛发强度、色泽、弹性的是毛囊结构。毛囊的组织结构，从内到外由内毛根鞘、外毛根鞘和结缔组织鞘构成，前两层起源于表皮，后一层起源于真皮。内毛根鞘包括亨利层、赫胥黎层和鞘小皮，亨利层由单层较扁平的细胞排列构成，其在毛囊中最先角化，并为毛干的形成提供铸型；赫胥黎层由1-3层细胞组成，由毛母质细胞分化而来；鞘小皮是一层相互连叠的细胞。外毛根鞘相当于表皮的基底层和棘层，由一至数层细胞构成。结缔组织鞘分三层，内层为一层透明玻璃样薄膜，中层由波浪状致密的结缔组织构成，外层由疏松的胶原纤维和弹力纤维组成，此层和周围的结缔组织无明显的界限。容易长头皮屑的头皮非常脆弱，其总胞间结构脂质水平下降，神经酰胺神经酰胺1、6i、6ii含量显著升高，鞘脂类前体(包括鞘氨醇、二氢神经鞘氨醇和4-羟双氢鞘氨醇等)含量显著降低；角质层中总蛋白水平较健康人高，但表皮分化的结构蛋白及相关酶含量均下降；头皮质层中的nmf水平显著降低，与此同时水合作用降低；精氨酸蛋白酶1和γ-谷氨酰环化转移酶表达量降低；角化桥粒减少及其水解酶增多；角蛋白和角化包膜蛋白减少，皮肤抗菌-糖核酸酶7、皮离蛋白、泌乳素诱导蛋白(pip)和半胱氨酸蛋白酶抑制剂a表达量均降低；其他一些防御蛋白(如载脂蛋白a-1和组蛋白h4)有较高的表达量；抗氧化能力下降，超氧化物歧化酶、过氧化氢酶和park7/dj-1蛋白减少；马拉色菌源性的磷脂酶能催化花生四烯酸和前列腺素等炎性因子的合成，并通过此通路引发炎症。因此，亟需提供具有滋养、护理头皮功能且抗头皮屑产生效果显著的产品来解决此问题。现有的去头皮屑产品大多是洗去型的(cn110327266a)，在头皮上停留时间少，仅有去污、杀菌的效果，是从头发的角度去头皮屑而对于头皮的护理很少，不能从根本达到去头皮屑的效果。因此，探索一种从头皮的角度去头皮屑或抗头皮屑产生的产品，对于解决头皮屑问题具有重要意义。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有去头皮屑产品的缺陷和不足，提供一种抗头皮屑组合物及其制备方法和应用。本发明的目的是提供一种抗头皮屑组合物。本发明另一目的是提供所述组合物的制备方法。本发明又一目的是提供所述组合物在制备驻留型抗头皮屑护发产品中的应用。本发明再一目的是提供一种驻留型抗头皮屑护发素。本发明上述目的通过以下技术方案实现：本发明提供了一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸0.1～5份，欧洲七叶树提取物1～4份，辣椒果提取物1～10份，榆绣线菊提取物3～15份，植物鞘氨醇2～10份，氢化卵磷脂0.1～5份，胆固醇0.01～3份，异壬酸异壬酯1～15份，亚油酸0.1～5份，去离子水20～30份。本发明抗头皮屑组合物中的几种组分相互配合、协同增效，从剥落头皮增生的角质(头屑)、杀菌、抗氧化、抗炎、控油以及修复几个维度多方面来解决头皮屑问题；其中，水杨酸具有剥离角质、抗炎、控油以及杀菌等功效，在头皮屑头皮中可祛除多余油脂、头皮屑、抑制马拉色菌等头皮有害菌以及抑制炎症的过度分泌；欧洲七叶树提取具有减少皮脂腺数目及油脂分泌量的作用，在头皮屑头皮中可控制油脂分泌，减少因油脂分泌过多引起油脂被微生物分解及其他因素氧化而产生刺激头皮炎症的成分；榆绣线菊提取物具有抗炎、抑菌等功效，在头皮屑头皮中可抑制因外界、微生物、油脂氧化物以及分解引起的头皮炎症，进而减少因炎症产生的头皮屑；辣椒果提取物具有抗氧化、抗炎以及杀菌的功效，但其易被氧化而失去活性，本发明利用其与欧洲七叶树提取物一起复配使用，欧洲七叶树提取物中的活性成分皂苷和辣椒果提取物中的活性黄酮类成分效果可相互促进，进而提高辣椒果提取物的抗氧化能力以及抗炎、杀菌功效；植物鞘氨醇具有抗炎、修复的功效，在头皮屑头皮中可以修复皮肤屏障受损的头皮，提高头皮保湿效果；亚油酸具有修复、抗炎功效，其和植物鞘氨醇复配使用可以增强植物鞘氨醇的修复屏障的功效，亚油酸和植物鞘氨醇可形成具有双膜的类磷脂结构，促进其他成分的渗透吸收，提高其生物利用率。优选地，所述组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸2～3份，欧洲七叶树提取物2～3.5份，辣椒果提取物4～7份，榆绣线菊提取物8～12份，植物鞘氨醇5～8份，氢化卵磷脂2～3.4份，胆固醇1～2.5份，异壬酸异壬酯6～11份，亚油酸1.5～3.5份，去离子水23～28份。更优选地，所述组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸2.5份，欧洲七叶树提取物2.8份，辣椒果提取物5.5份，榆绣线菊提取物9份，植物鞘氨醇6份，氢化卵磷脂2.6份，胆固醇1.5份，异壬酸异壬酯8份，亚油酸2.5份，去离子水25份。本发明还提供了所述组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至65℃～85℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至65℃～85℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散得到预分散乳液，高压均质，即得所述组合物。优选地，步骤s3所述高压均质的均质压力为600～1200bar。更优选地，步骤s3所述高压均质的均质压力为900bar。优选地，步骤s3所述高压均质的均质次数为4～8次。更优选地，步骤s3所述高压均质的均质次数为6次。优选地，步骤s3所述预分散的时间为1～5min。更优选地，步骤s3所述预分散的时间为3min。优选地，步骤s1和步骤s2所述加热的温度为75℃。所述组合物或所述方法制备得到的组合物，及其在制备驻留型抗头皮屑护发产品中的应用，也应在本发明的保护范围之内。优选地，所述护发产品为护发素、发膜、头皮护理液或护发精油。另外，本发明还提供了一种驻留型抗头皮屑护发素，包括所述组合物。本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种抗头皮屑组合物及其制备方法和应用。本发明组合物的各组分间能够协同增效，利用高压均质得到微囊泡，让活性物持续、缓慢地在头皮释放和渗透，且不刺激头皮，从护理头皮的角度，在杀菌、控油、抗菌、抗氧化和修复皮肤屏障5个维度来修护长头皮屑的头皮，进而有效解决头皮屑问题；且该组合物的制备方法简单、成本低；因此，所述组合物在制备驻留型抗头皮屑护发产品中的应用前景广泛。附图说明图1是实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的经皮吸收性能测试结果图。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本
技术领域：
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。以下实施例和对比例中所用的欧洲七叶树提取物中的皂苷含量大于60mg/ml，辣椒果提取物中的总黄酮含量大于100mg/ml，榆绣线菊提取物中的仙鹤草素含量大于700mg/l。实施例1抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸2.5份，欧洲七叶树提取物2.8份，辣椒果提取物5.5份，榆绣线菊提取物9份，植物鞘氨醇6份，氢化卵磷脂2.6份，胆固醇1.5份，异壬酸异壬酯8份，亚油酸2.5份，去离子水25份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至75℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至75℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散3min得到预分散乳液，900bar高压均质6次，即得所述组合物。实施例2抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸2.3份，欧洲七叶树提取物2.6份，辣椒果提取物4.8份，榆绣线菊提取物8.5份，植物鞘氨醇5.5份，氢化卵磷脂3份，胆固醇2份，异壬酸异壬酯9.5份，亚油酸3份，去离子水26份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至72℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至72℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散4min得到预分散乳液，1000bar高压均质7次，即得所述组合物。实施例3抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸2.8份，欧洲七叶树提取物3.2份，辣椒果提取物6.5份，榆绣线菊提取物11份，植物鞘氨醇7份，氢化卵磷脂2.3份，胆固醇1.3份，异壬酸异壬酯7份，亚油酸2份，去离子水24份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至78℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至78℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散2min得到预分散乳液，800bar高压均质5次，即得所述组合物。实施例4抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸2份，欧洲七叶树提取物3.5份，辣椒果提取物5份，榆绣线菊提取物8份，植物鞘氨醇5份，氢化卵磷脂3.4份，胆固醇1份，异壬酸异壬酯6份，亚油酸3.5份，去离子水28份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至65℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至65℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散3min得到预分散乳液，900bar高压均质6次，即得所述组合物。实施例5抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸3份，欧洲七叶树提取物2份，辣椒果提取物4份，榆绣线菊提取物12份，植物鞘氨醇8份，氢化卵磷脂2份，胆固醇2.5份，异壬酸异壬酯11份，亚油酸1.5份，去离子水23份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至85℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至85℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散5min得到预分散乳液，600bar高压均质8次，即得所述组合物。实施例6抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸5份，欧洲七叶树提取物1份，辣椒果提取物1份，榆绣线菊提取物15份，植物鞘氨醇10份，氢化卵磷脂0.1份，胆固醇3份，异壬酸异壬酯15份，亚油酸0.1份，去离子水20份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至70℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至70℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散1min得到预分散乳液，1200bar高压均质4次，即得所述组合物。实施例7抗头皮屑组合物的制备一种抗头皮屑组合物，以重量份计，包括以下组分：水杨酸0.1份，欧洲七叶树提取物4份，辣椒果提取物10份，榆绣线菊提取物3份，植物鞘氨醇2份，氢化卵磷脂5份，胆固醇0.01份，异壬酸异壬酯1份，亚油酸5份，去离子水30份。上述抗头皮屑组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照所述重量份将欧洲七叶树提取物、辣椒提取物，榆绣线菊提取物和去离子水加热至80℃混匀，得到成分1；s2.将水杨酸、植物鞘氨醇、氢化卵磷脂、胆固醇、异壬酸异壬酯和亚油酸加热至80℃混匀，得到成分2；s3.将成分2加入成分1中，预分散4min得到预分散乳液，800bar高压均质7次，即得所述组合物。对比例1无水杨酸一种组合物，除了无水杨酸，其余的组分及其重量份均与实施例1相同。除了不加入水杨酸，上述组合物的制备方法也与实施例1相同。对比例2无辣椒果提取物一种组合物，除了无辣椒果提取物，其余的组分及其重量份均与实施例1相同。除了不加入辣椒果提取物，上述组合物的制备方法也与实施例1相同。对比例3无欧洲七叶树提取物一种组合物，除了无欧洲七叶树提取物，其余的组分及其重量份均与实施例1相同。除了不加入欧洲七叶树提取物，上述组合物的制备方法也与实施例1相同。对比例4无榆绣线菊提取物一种组合物，除了无榆绣线菊提取物，其余的组分及其重量份均与实施例1相同。除了不加入榆绣线菊提取物，上述组合物的制备方法也与实施例1相同。对比例5欧洲七叶树提取物、辣椒果提取物的重量份过低一种组合物，除了欧洲七叶树提取物的重量份为0.2份，辣椒果提取物的重量份为0.4份，其余的组分及其重量份均与实施例1相同。除了加入欧洲七叶树提取物的重量份为0.2份，辣椒果提取物的重量份为0.4份，上述组合物的制备方法也与实施例1相同。对比例6欧洲七叶树提取物、榆绣线菊提取物的重量份过低一种组合物，除了欧洲七叶树提取物的重量份为0.3份，榆绣线菊提取物的重量份为0.3份，其余的组分及其重量份均与实施例1相同。除了加入欧洲七叶树提取物的重量份为0.3份，榆绣线菊提取物的重量份为0.3份，上述组合物的制备方法也与实施例1相同。应用例1抗头皮屑组合物的表征参数测定1、实验方法分别将实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物用蒸馏水进行溶解，充分溶解后置于离心管中，3000r/min进行离心3分钟，用注射器移取上层清液，加入适量乙醇进行定容后，利用高效液相色谱法测定未包埋的游离的皂苷总量(因皂苷具有水溶性，故以皂苷包埋率来替代整个组合物的包埋率)，计算包埋率；并在室温(25℃)下利用malvenzetasizernanozs90进行pcs测试进行粒径、多分散指数(pdi)及zeta电位的测定。2、实验结果实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的表征参数测定结果如表1所示，可以看出，与对比例1～6相比，实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物的包埋率显著提高(包埋率高达95.56％)，说明该组合物形成的囊泡结构的牢固性显著提高；粒径显著降低，说明囊泡结构的稳定性显著提高，不易结团；pdi显著降低，zeta电位显著提高；其中，实施例1的包埋率最高，粒径最低，pdi最低，zeta电位最高。以上结果说明：相比于对比例1～6，本发明实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物的包埋率、牢固性、稳定性更好，电位电阻更高。表1实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的表征参数测定结果应用例2抗头皮屑组合物的稳定性测试1、实验方法分别测量实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的粒径和皂苷的含量，随后将各组合物置于4℃、20℃和50℃下保存；1个月后取样，重新测量其粒径和皂苷的含量，并计算各组合物中皂苷的含量变化(含量％代表与重新测量前相比的减少的百分比)；另外，分别取各组合物，在10000r/min的转速进行离心30min，观察组合物是否分层或者有沉淀析出。2、实验结果实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的稳定性测试结果如表2所示，可以看出，与对比例1～6相比，实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物在不同温度(4℃、20℃和50℃)条件下保存1个月后，皂苷的含量和粒径均未发生显著性变化，离心后未发现分层现象和沉淀析出，稳定性好(其中，实施例1的稳定性最好)；而对比例1～6制备得到的组合物在不同温度条件下保存1个月后，皂苷的含量和粒径发生了显著性变化，且离心后分层或沉淀析出。以上结果说明：本发明实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物的稳定性好。表2实施例1～7制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的稳定性测试结果应用例3抗头皮屑组合物的经皮吸收性能测试1、实验方法采用franz扩散池法，扩散池供给鼠皮面积上分别均匀涂上0.1g实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物，每组平行重复3次，分别在1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h时吸取接收液1ml，每次取样后均补入相同体积的接收液，再进行色谱进样分析，测定皂苷的含量，并计算透过率。2、实验结果实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的经皮吸收性能测试结果如图1所示，可以看出，与对比例1～6的缺少杀菌、控油、抗炎、抗氧化、修复皮肤屏障任一组分的组合物相比，实施例1的累计透过量显著提高；表明本发明抗头皮屑组合物的各组分能够相互协同作用，进而促进其经皮吸收，协同增效其杀菌、控油、抗炎、抗氧化、修复皮肤屏障功能。应用例4抗头皮屑组合物的经皮水分流失测试1、实验方法选择有头皮屑等问题的中国成年女性，年龄25～40岁，平均年龄30.0±4.6岁为受试者；使用实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物进行测试，每35人受试者一组，共10组，连续8周分别使用上述组合物；分别在试用前、试用4周和试用8周后，测试受试者的面部经皮水分流失，结果采用t检验进行统计分析，检验水准α＝0.05，比较受试者在使用组合物前后的经皮水分流失结果是否有统计学差异。2、实验结果实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的经皮水分流失测试结果如表3所示，可以看出，与试用前相比，连续8周使用实施例1制备得到的抗头皮屑组合物无明显的经皮水分流失；而使用对比例1～6制备得到的组合物4周后，即有明显的经皮水分流失现象，使用8周后，经皮水分流失量显著增加；表明本发明抗头皮屑组合物能够有效保持或提高头皮的水分，增强或修复头皮皮肤屏障。表3实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的经皮水分流失测试结果(g/hm2)应用例5抗头皮屑组合物的去屑效果满意度调查1、实验方法应用例4的所有受试者连续使用实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物8周后，对去头皮屑以及控油效果进行评价，评价为“非常满意”和“满意”的视为有效，否则视为无效；p值＜0.05，代表差异有显著性。2、实验结果实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的去屑效果满意度调查结果如表4所示，可以看出，本发明抗头皮屑组合物具有显著的去屑效果。表4实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的去屑效果满意度调查结果非常满意(人)满意(人)有效率(％)无效率(％)实施例12770.970.03对比例1740.310.69对比例2210.090.91对比例3440.230.77对比例4630.260.74对比例5850.370.63对比例61070.490.51应用例6抗头皮屑组合物的杀菌性能测试1、实验方法采用随机双盲自身对照方法，每名受试者头皮以前额发际正中线分左右两侧，以相同用法、用量随机分别使用实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物，试验观察期一个月。试验前、试验2周后、4周后各随访一次。采用马拉色菌定量培养方法，每侧取材部位同头皮屑评分部位，每侧头皮对称部位各取三处面积为4平方厘米大小的皮屑区。采用擦洗法取材，皮屑接种至含5％芝麻油的沙氏平皿培养基中，置37℃恒温箱培养8～10天，观察并记录马拉色菌菌落数结果。2、实验结果实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的杀菌性能测试结果如表5所示，可以看出，本发明抗头皮屑组合物具有显著的杀菌效果。表5实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的杀菌性能测试结果分组试验前试验2周后试验4周后实施例12.251.890.56对比例18.456.585.78对比例210.459.058.75对比例39.858.757.48对比例47.146.475.12对比例54.563.753.45对比例66.475.894.78应用例7抗头皮屑组合物的抗氧化性能测试1、实验方法依据体外dpph测试方法，测试实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的dpph清除率测试。2、实验结果实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的抗氧化性能测试结果如表6所示，可以看出，本发明抗头皮屑组合物具有显著的抗氧化功效。表6实施例1制备得到的抗头皮屑组合物和对比例1～6制备得到的组合物的抗氧化性能测试结果上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12