一种莲叶提取物的制备方法及应用与流程

1.本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种莲叶提取物的制备方法及应用。


背景技术：

2.莲藕在我国的分布十分广阔，其栽培面积在900万
‑
1100万亩，主要分布于安徽、湖北、湖南、广西、广东、江西、福建、江苏、浙江、山东、河北等省，按照正常种植情况计算，一亩莲藕塘子可产干莲叶大概在300公斤左右，目前市面上晒干的莲叶大概在15元/kg，算下来的话，一亩莲藕塘子里的莲叶合理利用起来的话，一年应该可以增收4500元左右。尽管如此，我国莲叶资源的利用率却非常低，不到我国莲叶产量的1％。每年都可以看到大面积的莲叶没有采收，任其腐烂，造成极大的资源浪费，这与我国拥有的巨大莲叶资源十分矛盾。由于莲叶缺乏相关的高附加值深加工产品的研发，市场需求低等因素严重制约了我国莲叶资源的合理利用，综述所述，对莲叶进行开发，以莲叶中功效成分为指标，制备具有功效作用的原料，为莲叶转变成为高附加值产品的重要资源提供科学依据，促进我国莲叶资源的开发利用。
3.莲叶中富含的黄酮类物质，是大多数氧自由基的清除剂，因此，莲叶黄酮是一类具有极大价值和待开发的物质，可广泛应用于化妆品、保健食品和饮料中。利用现代高新技术对莲的副产品(莲叶)中黄酮类活性物质进行提取加工处理，以作为化妆品的开发，顺应市场的需求，有着十分广阔的市场销售空间，也大大提高了莲的经济价值，为莲叶生产加工带来了更大的附加值和利润空间。莲叶中黄酮主要包括槲皮素、山奈酚、金丝桃苷、槲皮素
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葡萄糖醛酸苷等。
4.专利cn 109467581 a中采用水提取、树脂吸附纯化等获得纯度大于99.22％的槲皮素
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葡萄糖醛酸苷产品；专利cn 106749456 a中采用弱碱水提取，树脂吸附分离获得高纯度金丝桃苷产品。专利cn 103479731 a将荷叶提取液通过大孔吸附树脂柱纯化分离获得高纯度荷叶黄酮。这些专利都是对莲叶总黄酮纯化或者是纯化总黄酮中的黄酮醇苷。在自然界中，黄酮类化合物多数以黄酮苷的形式存在，极少量以游离黄酮苷元的形式存在。虽然天然存在的游离黄酮苷元含量极少，但其表现出来的活性要比结合型的糖苷高得多。研究表明，黄酮苷元清除人体氧自由基的生物活性明显优于黄酮糖苷，其效价是黄酮糖苷的7倍。因此，改善黄酮的构型，可提高其抗氧化作用。
5.莲叶提取物粉末原料方面，国内主要有10：1、20：1、30：1的比例提取物，2％荷叶碱、4％荷叶碱、98％荷叶碱、10％总黄酮、20％总黄酮、30％总黄酮的规格提取物；这些粗提产品只是从莲叶原料提取分离出来。液体原料方面，了解一款以40％丁二醇为溶剂，1.5
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3.5％的莲叶提取物粉末溶解混合的化妆品原料，主要功效成分是黄酮类物质，该原料进行了cosmos认证，研究了其功效作用，但该提取物原料存在颜色深，制备化妆品成品后颜色会逐渐变深，且价格贵的缺点。目前市场产品是从莲叶中提取物总黄酮制备产品，或者对莲叶中含有的黄酮醇苷大孔树脂等技术多步处理分离纯化后再制备产品；这种处理要么产品性质不稳定，颜色持续变深，影响原料的应用；要么工艺步骤多，制备成本高，经济效益不佳，
同时产品功效作用与黄酮类物质的关系进行深入研究，以上限制了莲叶提取物的开发应用。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种莲叶提取物物的制备方法及应用。
7.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
8.第一方面，本发明提供一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
9.(1)筛选莲叶药材，从市面上选择已晒干并切成长条状的莲叶药材。称取莲叶药材，粗碎或粉碎，增加提取溶剂水和药材组织接触面积，有利于充分提取黄酮类有效成分。然后加水回流提取1～3h，莲叶药材与水的料液比为1g:15～30ml，提取1～3次，过滤得到总黄酮提取液，将总黄酮提取液浓缩至莲叶药材重量的0.5
‑
2倍，得到浓缩液；
10.(2)向步骤(1)所制得的浓缩液中加入酸溶液，酸溶液加入量占浓缩液质量的1～6％，加热回流水解0.5
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5h，得到水解溶液；
11.(3)水解溶液趁热过滤，滤液进行脱色后，得到脱色溶液；
12.(4)将脱色溶液干燥，获得莲叶提取物。
13.本发明制备工艺采用酸水解方法，水解莲叶黄酮类物质得到黄酮苷元，区别于国内常用产品未对莲叶黄酮进行水解，本发明提高了产品的抗氧化作用；另外本发明还采用脱色工艺，脱色后产品颜色较浅，且在放置过程颜色无明显变化，区别于市场上莲叶提取液放置过程产品颜色变深，影响产品在化妆品配方中的应用。本发明的莲叶提取物通过提取、水解、脱色等步骤，制备获得的产品颜色浅且稳定，同时具备较好的抗氧化功效。
14.优选地，所述莲叶药材与水溶剂的料液比为1g:15ml。本发明制备工艺采用水解莲叶黄酮醇苷获得黄酮苷元，区别于现有技术中对莲叶总黄酮的纯化、或者对莲叶总黄酮中一种黄酮醇苷纯化，本发明同样得到较强抗氧化作用的产品，而且未采用树脂纯化、乙醇等溶剂，且加工步骤少，更有利于工业化生产。
15.优选地，过滤得到总黄酮提取液后，将所述总黄酮提取液浓缩至莲叶药材重量的0.8
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1倍。发明人通过研究发现，当总黄酮提取液浓缩至上述范围时，酸回流水解效果更好。
16.优选地，步骤(2)酸溶液是质量分数为98％的硫酸溶液，硫酸溶液加入量占浓缩液质量的1％，加热回流水解时间为0.5～1.5h。
17.优选地，步骤(2)酸溶液是质量分数为36％的盐酸溶液，盐酸溶液加入量占浓缩液质量的5％，加热回流水解时间为3～5h。
18.优选地，步骤(3)脱色处理采用活性炭或脱色树脂作为脱色剂，所述脱色树脂为碱性阴离子树脂；采用活性炭作为脱色剂时，活性炭用量为水解溶液质量的1～2％，脱色温度为50～60℃，搅拌脱色。本发明制备工艺采用脱色树脂或者活性炭进行了脱色处理，处理后制备的原料考察过程无颜色变化，有利于化妆品中的应用。弱碱性离子树脂脱色工艺，保护产品颜色稳定。
19.优选地，步骤(4)处理采用喷雾干燥或真空干燥。
20.第二方面，本发明还提供上述制备方法制备的莲叶提取物。
21.第三方面，本发明还提供含有上述莲叶提取物的组合物，按重量百分含量计，包含
以下组分：莲叶提取物0.1～1％、丁二醇35～45％、水55～65％。
22.第四方面，本发明还提供一种含有莲叶提取物的化妆品，包含上述的含有莲叶提取物的组合物，按重量百分含量计，所述含有莲叶提取物的组合物占化妆品总质量的1～3％。具体地，一款乳液产品，包括以下质量百分含量的组分：含有莲叶提取物的组合物2％，辛酸/癸酸甘油三酯3％，矿油3％，异壬酸异壬酯2％，鲸蜡硬脂醇1％，甘油5％，丁二醇5％，蔗糖硬脂酸酯2％，卡波姆0.15％，1，2
‑
己二醇0.6％，对羟基苯乙酮0.6％，香精适量、余量为水。
23.相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明制备工艺采用酸水解方法，水解莲叶黄酮类物质得到黄酮苷元，区别于国内常用产品未对莲叶黄酮进行水解，本发明提高了产品的抗氧化作用；另外本发明采用脱色工艺，脱色后产品颜色较浅，且在放置过程颜色无明显变化，区别于市场上莲叶提取液放置过程产品颜色变深，影响产品在化妆品配方中的应用。本发明的莲叶提取物通过提取、水解、脱色等步骤，制备获得产品颜色浅且稳定，同时具备较好的抗氧化功效。本发明的莲叶提取物具有良好的产品稳定性，能够清除过多自由基、促进皮肤屏障恢复，可用于各类肌肤的日常护理。
24.该产品采用水提取莲叶总黄酮、酸水解制备黄酮苷元、脱色除去色素杂质，制备获得具备强抗氧化作用、颜色浅且稳定、价格低的一款莲叶提取物产品；可促进我国莲叶资源的开发利用，提高了莲的经济价值，产生较大市场效益。
具体实施方式
25.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
26.实施例1
27.作为本发明实施例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
28.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
29.(2)浓缩液缓慢加5ml质量分数为36％的盐酸溶液，混匀后，回流5h。
30.(3)趁热过滤，滤液过碱性阴离子树脂进行脱色，收集脱色液。
31.(4)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜过滤除杂处理得到莲叶提取物。
32.实施例2
33.作为本发明实施例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
34.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的30倍、30倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
35.(2)浓缩液缓慢加5ml质量分数为36％的盐酸溶液，混匀后，回流5h。
36.(3)趁热过滤，滤液过碱性阴离子树脂进行脱色，收集脱色液。
37.(4)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
38.实施例3
39.作为本发明实施例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
40.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
41.(2)浓缩液缓慢加1ml质量分数为98％的硫酸溶液，混匀后，回流1h。
42.(3)趁热过滤，滤液过碱性阴离子树脂进行脱色，收集脱色液。
43.(4)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
44.实施例4
45.作为本发明实施例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
46.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
47.(2)浓缩液缓慢加5ml质量分数为36％的盐酸溶液，混匀后，回流5h。
48.(3)趁热过滤，滤液加0.5％活性炭50℃搅拌脱色，收集脱色液。
49.(4)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
50.实施例5
51.作为本发明实施例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
52.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
53.(2)浓缩液缓慢加1ml质量分数为98％的硫酸溶液，混匀后，回流1h。
54.(3)趁热过滤，滤液加0.5％活性炭50℃搅拌脱色，收集脱色液。
55.(4)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
56.对比例1
57.作为本发明对比例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
58.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
59.(2)趁热过滤，滤液过碱性阴离子树脂进行脱色，收集脱色液。
60.(3)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
61.本对比例与实施例1相比，仅缺少酸水解步骤，其余制备过程与实施例1完全相同。
62.对比例2
63.作为本发明对比例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
64.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
65.(2)浓缩液缓慢加5ml质量分数为36％的盐酸溶液，混匀后，回流5h。
66.(3)趁热过滤，滤液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
67.对比例2与实施例1相比，仅缺少脱色步骤，其余制备过程与实施例1完全相同。
68.对比例3
69.作为本发明对比例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
70.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用水回流提取两次，水用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
71.(2)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜除杂处理得到莲叶提取物。
72.对比例3与实施例1相比，缺少酸水解和脱色步骤，其余制备过程与实施例1完全相同。
73.对比例4
74.作为本发明对比例的一种莲叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
75.(1)称取100g莲叶药材，粉碎；用醇溶液回流提取两次，醇用量分别为莲叶药材重量的15倍、15倍，精滤机过滤，合并两次提取滤液，浓缩至重量100g左右；
76.(2)浓缩液缓慢加5ml质量分数为36％的盐酸溶液，混匀后，回流5h。
77.(3)趁热过滤，滤液过碱性阴离子树脂进行脱色，收集脱色液。
78.(4)对脱色液浓缩后干燥得到莲叶提取物，与水、丁二醇混合，膜过滤除杂处理得到莲叶提取物。
79.对比例4与实施例1相比，用醇溶液代替水溶液，其余制备过程与实施例1完全相同。
80.对比例5为一款进口的市售莲叶提取物，其是以40％丁二醇为溶剂，1.5
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3.5％的莲叶提取物粉末溶解混合的化妆品原料，主要功效成分是黄酮类物质。
81.效果例1
82.将本发明实施例1～5及对比例1～4的莲叶提取物制备成含莲叶提取物的组合物，组合物按重量百分含量计，包含以下组分：莲叶提取物1％、丁二醇39％、水60％。将实施例1～5及对比例1～4制得的含莲叶提取物的组合物及对比例5进行dpph自由基清除试验。
83.1、含莲叶提取物的组合物的dpph自由基清除测试。
84.本发明对所述的含莲叶提取物的组合物进行dpph自由基清除测定，采用上海日用化学品行业协会团体标准t/shrh 006
‑
2018《化妆品
‑
自由基(dpph)清除实验方法》为评价方法。
85.表1含莲叶提取物的组合物对dpph自由基清除率及产品颜色稳定性
[0086][0087]
由表1可知，实施例1
‑
5与对比例5对dpph自由基清除率比较，实施例1
‑
5对dpph自由基清除率稍高于对比例5，且实施例1
‑
5的dpph自由基清除率之ic50值明显对比例5明显要低，说明本发明所制备的莲叶提取物具备较强的自由基清除能力；对比实施例1
‑
5与对比例5，加速考察一个月，实施例1
‑
5产品颜色无变化，对比例5产品颜色明显变成深褐色，说明本发明所制备的莲叶提取物具备颜色性状稳定，更方便后续制备化妆品应用。
[0088]
对比例1含莲叶提取物的组合物对dpph自由基清除率都低于实施例1
‑
5，其主要是未对莲叶总黄酮苷进行水解制备黄酮苷元，影响清除效果；但产品颜色加速考察无变化，比较稳定。
[0089]
对比例2含莲叶提取物的组合物对dpph自由基清除率与实施例1
‑
5相当，但产品颜色加速考察变深，主要是未对产品进行脱色处理，导致产品中的物质氧化变色，使其颜色变深。
[0090]
对比例3含莲叶提取物的组合物对dpph自由基清除率都低于实施例1
‑
5，产品颜色加速考察变深，主要是没有水解制备更强氧化作用的苷元、也未对产品中变色物质脱除，导致产品自由基清除率相对低，且产品颜色不稳定。
[0091]
对比例4含莲叶提取物的组合物对dpph自由基清除率与实施例1
‑
5相当，产品颜色加速考察无明显变化，但工艺采用醇溶液提取(提取成本达到10元/kg)，相对比水提取(提取成本达到6元/kg)，其制备成本明显高于实施例1
‑
5。
[0092]
综合对比，本发明莲叶提取物原料具备较强的自由基清除能力，且含莲叶提取物的组合物颜色考察过程没有明显变化。
[0093]
效果例2
[0094]
试验过程：将实施例1、对比例1和对比例2制备的含莲叶提取物的组合物与对比例5(市场上莲叶提取物竞品)按照如下配方制备乳液：
[0095]
一款乳液产品，包括以下质量百分比的组分：含莲叶提取物的组合物2％，辛酸/癸酸甘油三酯3％，矿油3％，异壬酸异壬酯2％，鲸蜡硬脂醇1％，甘油5％，丁二醇5％，蔗糖硬脂酸酯2％，卡波姆0.15％，1，2
‑
己二醇0.6％，对羟基苯乙酮0.6％，加水至100g。
[0096]
乳液的制备方法，包括如下步骤：(1)准确称取辛酸/癸酸甘油三酯，矿油，异壬酸异壬酯，鲸蜡硬脂醇和蔗糖硬脂酸酯，混合，加热至80～85℃，分散均匀，保温备用；(2)降温至40～45℃，降温后加热其他原料，最后加入实施例和对比例制备的莲叶提取物混合均匀即可。
[0097]
评价方法：
[0098]
首先，制备乳液至于50℃烘箱中，放置1个月后，记录产品前后颜色变化。
[0099]
其次，制备乳液进行人体试验，通过选择年龄35
‑
40岁,40名脸部稍微暗黄、皮肤衰老较严重的女性志愿者，观察志愿者使用产品后的面部皮肤情况进行评价，每组10人，一共4组，各组之间无显著差异。在使用受试物前，对受试者采用visia图像分析系统对半脸面部皮肤进行图像采集；使用受试物30分钟后进行一次以上的数据测试，每天早晚使用，以鱼尾纹作为标准进行测试，每次测试时尽量放松，取相同区域的肌肤。对比使用前和使用30天、60天皮肤皱纹改善效果情况，每次每个区域测3次，求平均值。
[0100]
表2乳液50℃放置30天颜色情况
[0101]
参试品颜色实施例1无变化对比例1无变化对比例2颜色变深市场竞品颜色变深
[0102]
通过表2可知，莲叶提取物的颜色稳定，制备的乳液产品在放置过程颜色也稳定；反之，乳液颜色变深。说明莲叶提取物的稳定性与配方产品的稳定性相关，因此，制备稳定性较好的莲叶提取物，有利于其在化妆品中的应用。
[0103]
表3评价标准
[0104][0105]
表4皱纹改善测试结果
[0106][0107]
通过表4可以看出，实施例1的对比例2具有较好的缓解皱纹的效果，优于市场竞品；对比例1效果最差。实施例1采用水解及脱色工艺制备，制备乳液产品效果好且稳定；对比例2采用水解工艺，未进行脱色，制备乳液产品效果好但颜色不稳定；对比例1未进行水解工艺，尽管进行脱色工艺，制备乳液产品效果相对不佳但颜色稳定。
[0108]
综合以上，本发明含莲叶提取物的乳液能够消除自由基，长期使用可使皮肤淡化皱纹，延缓皮肤衰老。
[0109]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。