一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液及其制备方法

1.本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着人们生活节奏的加快，生活压力的增大，大部分人没有时间和精力进行肌肤保养，人的皮肤在压力状态下，不仅容易显现出枯燥、粗糙、皱纹、缺乏血色，以致青青痘丛生的境况，而且失眠、抑郁症等疾病越来越多地困扰着人类的健康，一些化学合成的药物虽效果好但是副作用较大。因此，急需研发一种既有修护皮肤，又有镇静安神作用的中药面膜。
3.目前，市场上的中药功效面膜有效成分主要来自中药提取物，通过中医理念，对症下药，对各种损容性皮肤疾病的治疗有良好的效果，但中药所带来的气味、用量、安全性、稳定性等问题，一直是中药面膜的弊端，阻碍了中药功效面膜的发展。科学地提取有效成分，去除难闻气味及控制中药成分配比，已成为研制中药面膜的首选方向。
4.缬草是一种天然镇静、解痛剂，因疗效显著，毒副作用小而深受欢迎。缬草在欧洲及美国常被用于治疗轻、重度失眠，具有镇静安神、解挛止痛、抗抑郁和抗肿瘤等作用，一直作为温和的镇静安神催眠药使用，缬草提取物及其制剂在国际上十分畅销，销售额列植物药前10位。缬草镇静催眠的作用得到了临床验证，作为天然植物药可以开发更多相关产品，如催眠芳香精油，缬草油中的挥发性成分具有香气，可作为天然香料应用于化妆品，其中，缬草(valeriana officinalis)根茎/根提取物、缬草(valeriana officinalis)根油、缬草(valeriana officinalis)提取物已收录在《已使用化妆品原料名称目录(2015版)》。此外，艾纳香是一种天然的皮肤修复剂与促渗透剂，具有抑菌、消炎、促进创面修复、晒伤等作用，渗透性强，在修复皮肤屏障方面绿色、安全、有效。两者合用加入面膜中，不仅可以促进皮肤的新陈代谢，修复皮肤创面，还可改善睡眠。
5.然而，缬草油的气味难闻，有脚臭似的特殊气味，直接加入面膜中不易被消费者接受；艾纳香油气味刺鼻，易挥发，添加微量就使面膜的味道大，达不到功效物质所用的量，而且需要添加用量大的香精掩盖，此外，缬草油与艾纳香油为难溶于水的功效物质，由于人体表面皮肤的毛孔直径只有50μm左右，活性物质在常规条件下，难以通过毛孔渗透入深层的真皮组织，发挥其功效。


技术实现要素：

6.鉴于此，本发明提出一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液，解决上述问题。
7.本发明的技术方案是这样实现的：一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质包括缬草油与艾纳香油的复合微乳1.5-2％、芍药根提取物1-2％、甘草类黄酮0.5-1％、维生素e 0.5-0.15％、银耳提取物1-2.5％、尿囊素0.1-0.2％，所述保湿剂包括丙二醇5-10％、丁二醇3-6％、甘油
聚醚-26 0.1-0.2％、甘油葡萄糖苷0.1-0.2％、透明质酸纳0.05-0.1％、丝氨酸0.2-0.5％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆10-15％，所述他组分包括edta二钠0.01-0.15％、三乙醇胺0.25-0.3％、薄荷醇乳酸酯0.015-0.025％、苯氧乙醇0.5-0.8％，余量为去离子水。
8.进一步的，一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液，所述活性物质包括缬草油与艾纳香油的复合微乳1.5％、芍药根提取物1.5％、甘草类黄酮1％、维生素e 0.6％、银耳提取物2％、尿囊素0.1％，所述保湿剂包括丙二醇8％、丁二醇4％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.15％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆12％，所述他组分包括edta二钠0.01％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.002％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水。
9.进一步的，一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液的制备方法，包括以下步骤：
10.s1、制备缬草油与艾纳香油的复合微乳：将混合表面活性剂与复合油按9:1～4的质量比进行混合均匀，在20-30℃条件下水浴加热至完全溶解，搅拌均匀得油相混合物，于恒温磁力搅拌下，边搅拌边缓慢滴加去离子水，滴加速度为1滴/2秒，搅拌转速为500-600r/min，即得含缬草油与艾纳香油复合微乳液，微乳液粒径为100-500nm；
11.s2、制备质量浓度2％的941卡波姆：将2g卡波姆941慢慢滴加至100g的去离子水中，于恒温磁力搅拌下完全溶解，在搅拌加温至70-90℃维持20-30min后降温备用，得增稠液；
12.s3、将去离子水、保湿剂丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、甘油葡萄糖苷、透明质酸纳、丝氨酸与edta二钠按上述比例添加，加温至90-95℃，搅拌均质至溶解完全，再加入尿囊素搅拌均匀，保温15-25min，得混合液i；
13.s4、待混合液降温至61-80℃，往混合液i中加入增稠剂和三乙醇胺搅拌均匀，得到混合液ii；
14.s5、待混合液降温至41-60℃，往混合液ii中加入活性物质芍药根提取物、银耳提取物、甘草类黄酮、维生素e与防腐剂苯氧乙醇，搅拌均匀，得到混合液iii；
15.s6、待混合液降温至30-40℃，往混合液iii中加入活性物质复合微乳液、清凉剂薄荷醇乳酸酯，搅拌均匀，静置20-30h，即得含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液。
16.进一步的，所述s1中复合油为缬草油与艾纳香油以质量比1:0.5-1.5组成。
17.进一步的，所述s1中混合表面活性剂由质量比1-1.5：1的微乳表面活性剂与助表面活性剂混合制得，助表面活性剂为无水乙醇。
18.进一步的，所述微乳表面活性剂由吐温-80与聚氧乙烯蓖麻油以质量比1:0.8-1.5组成。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.本发明的复合微乳面膜液抗氧化效果强，其抗剪切力好，耐热性强，具有较好耐寒性效果，并且通过微乳技术，将难溶于水的活性物质形成粒径较小的水溶性微乳，使渗透性强，能够通过毛孔渗透入深层的真皮组织，发挥其功效；同时，通过微乳技术制得缬草油与艾纳香油的复合微乳，解决了面膜液在不加入大量香精的基础上掩盖缬草油和艾纳香油特殊气味；并且在缬草油与艾纳香油挥发性成分的双重作用下，实现睡眠期间不仅发挥修护
皮肤的功效，还能安神、镇惊，明显抑制大脑皮层紧张，释放压力，深受大众喜爱。
具体实施方式
21.为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
22.本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
23.本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
24.实施例1
25.一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质包括缬草油与艾纳香油的复合微乳1.5％、芍药根提取物1％、甘草类黄酮0.5％、维生素e 0.5％、银耳提取物1％、尿囊素0.1％，所述保湿剂包括丙二醇5％、丁二醇3％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.1％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆10％，所述他组分包括edta二钠0.0％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.015％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水。
26.实施例2
27.一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质包括缬草油与艾纳香油的复合微乳2％、芍药根提取物2％、甘草类黄酮1％、维生素e 0.15％、银耳提取物2.5％、尿囊素0.2％，所述保湿剂包括丙二醇10％、丁二醇6％、甘油聚醚-26 0.2％、甘油葡萄糖苷0.2％、透明质酸纳0.1％、丝氨酸0.5％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆15％，所述他组分包括edta二钠0.15％、三乙醇胺0.3％、薄荷醇乳酸酯0.025％、苯氧乙醇0.8％，余量为去离子水。
28.实施例3
29.一种含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质包括缬草油与艾纳香油的复合微乳1.5％、芍药根提取物1.5％、甘草类黄酮1％、维生素e 0.6％、银耳提取物2％、尿囊素0.1％，所述保湿剂包括丙二醇8％、丁二醇4％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.15％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆12％，所述他组分包括edta二钠0.01％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.002％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水；
30.上述实施例1～3采用以下制备方法：
31.s1、制备缬草油与艾纳香油的复合微乳：将混合表面活性剂与复合油按9:2的质量比进行混合均匀，在25℃条件下水浴加热至完全溶解，搅拌均匀得油相混合物，于恒温磁力搅拌下，边搅拌边缓慢滴加去离子水，滴加速度为1滴/2秒，搅拌转速为550r/min，即得含缬草油与艾纳香油复合微乳液，微乳液粒径为100-500nm，所述复合油为缬草油与艾纳香油以质量比1:1组成，所述混合表面活性剂由质量比1.5：1的微乳表面活性剂与助表面活性剂混合制得，助表面活性剂为无水乙醇，所述微乳表面活性剂由吐温-80与聚氧乙烯蓖麻油以质量比1:1组成；
32.s2、制备质量浓度2％的941卡波姆：将2g卡波姆941慢慢滴加至100g的去离子水中，于恒温磁力搅拌下完全溶解，在搅拌加温至80℃维持25min后降温备用，得增稠液；
33.s3、将去离子水、保湿剂丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、甘油葡萄糖苷、透明质酸纳、丝氨酸与edta二钠按上述比例添加，加温至93℃，搅拌均质至溶解完全，再加入尿囊素
搅拌均匀，保温20min，得混合液i；
34.s4、待混合液降温至70℃，往混合液i中加入增稠剂和三乙醇胺搅拌均匀，得到混合液ii；
35.s5、待混合液降温至50℃，往混合液ii中加入芍药根提取物、银耳提取物、甘草类黄酮、维生素e与防腐剂苯氧乙醇，搅拌均匀，得到混合液iii；
36.s6、待混合液降温至40℃，往混合液iii中加入缬草油与艾纳香油复合微乳液、清凉剂薄荷醇乳酸酯，搅拌均匀，静置24h，即得含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液。
37.实施例4
38.本实施例与实施例3的区别在于，将缬草油与艾纳香油的复合微乳替换为等量的缬草油，具体为含缬草油面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质为缬草油1.5％、芍药根提取物1.5％、甘草类黄酮1％、维生素e 0.6％、银耳提取物2％、尿囊素0.1％，所述保湿剂包括丙二醇8％、丁二醇4％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.15％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆12％，所述他组分包括edta二钠0.01％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.002％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水，
39.制备方法包括以下步骤：
40.s1、制备质量浓度2％的941卡波姆：将2g卡波姆941慢慢滴加至100g的去离子水中，于恒温磁力搅拌下完全溶解，在搅拌加温至80℃维持25min后降温备用，得增稠液；
41.s2、将去离子水、保湿剂丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、甘油葡萄糖苷、透明质酸纳、丝氨酸与edta二钠按上述比例添加，加温至93℃，搅拌均质至溶解完全，再加入尿囊素搅拌均匀，保温20min，得混合液i；
42.s3、待混合液降温至70℃，往混合液i中加入增稠剂和三乙醇胺搅拌均匀，得到混合液ii；
43.s4、待混合液降温至50℃，往混合液ii中加入芍药根提取物、银耳提取物、甘草类黄酮、维生素e与防腐剂苯氧乙醇，搅拌均匀，得到混合液iii；
44.s5、待混合液降温至40℃，往混合液iii中加入缬草油、清凉剂薄荷醇乳酸酯，搅拌均匀，静置24h，即得含缬草油面膜液。
45.实施例5
46.本实施例与实施例3的区别在于，缬草油与艾纳香油的复合微乳换成等量的艾纳香油，具体为含艾纳香油的面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质为艾纳香油1.5％、芍药根提取物1.5％、甘草类黄酮1％、维生素e 0.6％、银耳提取物2％、尿囊素0.1％，所述保湿剂包括丙二醇8％、丁二醇4％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.15％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆12％，所述他组分包括edta二钠0.01％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.002％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水；
47.制备方法包括以下步骤：
48.s1、制备质量浓度2％的941卡波姆：将2g卡波姆941慢慢滴加至100g的去离子水中，于恒温磁力搅拌下完全溶解，在搅拌加温至80℃维持25min后降温备用，得增稠液；
49.s2、将去离子水、保湿剂丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、甘油葡萄糖苷、透明质酸
纳、丝氨酸与edta二钠按上述比例添加，加温至93℃，搅拌均质至溶解完全，再加入尿囊素搅拌均匀，保温20min，得混合液i；
50.s3、待混合液降温至70℃，往混合液i中加入增稠剂和三乙醇胺搅拌均匀，得到混合液ii；
51.s4、待混合液降温至50℃，往混合液ii中加入芍药根提取物、银耳提取物、甘草类黄酮、维生素e与防腐剂苯氧乙醇，搅拌均匀，得到混合液iii；
52.s5、待混合液降温至40℃，往混合液iii中加入艾纳香油、清凉剂薄荷醇乳酸酯，搅拌均匀，静置24h，即得含艾纳香油面膜液。
53.实施例6
54.本实施例与实施例3的区别在于，缬草油与艾纳香油的复合微乳换成相同含量的缬草油与艾纳香油的复合油，具体为含缬草油与艾纳香油的面膜液：按百分比重量包括活性物质、保湿剂、增稠剂与其他组分，所述活性物质为缬草油与艾纳香油的复合油1.5％、芍药根提取物1.5％、甘草类黄酮1％、维生素e0.6％、银耳提取物2％、尿囊素0.1％，所述保湿剂包括丙二醇8％、丁二醇4％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.15％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆12％，所述他组分包括edta二钠0.01％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.002％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水，所述复合油为缬草油与艾纳香油以质量比1:1组成；
55.制备方法包括以下步骤：
56.s1、制备质量浓度2％的941卡波姆：将2g卡波姆941慢慢滴加至100g的去离子水中，于恒温磁力搅拌下完全溶解，在搅拌加温至80℃维持25min后降温备用，得增稠液；
57.s2、将去离子水、保湿剂丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、甘油葡萄糖苷、透明质酸纳、丝氨酸与edta二钠按上述比例添加，加温至93℃，搅拌均质至溶解完全，再加入尿囊素搅拌均匀，保温20min，得混合液i；
58.s3、待混合液降温至70℃，往混合液i中加入增稠剂和三乙醇胺搅拌均匀，得到混合液ii；
59.s4、待混合液降温至50℃，往混合液ii中加入芍药根提取物、银耳提取物、甘草类黄酮、维生素e与防腐剂苯氧乙醇，搅拌均匀，得到混合液iii；
60.s5、待混合液降温至40℃，往混合液iii中加入复合油、清凉剂薄荷醇乳酸酯，搅拌均匀，静置24h，即得含缬草油与艾纳香油的复合油面膜液。
61.对比例1
62.本对比例与实施例3的区别在于，面膜液中不含有缬草油与艾纳香油的复合微乳。
63.对比例2
64.本对比例与实施例3的区别在于，面膜液中不含有活性物质，具体为面膜液按百分比重量包括保湿剂、增稠剂与其他组分，所述保湿剂包括丙二醇8％、丁二醇4％、甘油聚醚-26 0.1％、甘油葡萄糖苷0.15％、透明质酸纳0.05％、丝氨酸0.2％，所述增稠剂为质量浓度2％的941卡波姆12％，所述他组分包括edta二钠0.01％、三乙醇胺0.25％、薄荷醇乳酸酯0.002％、苯氧乙醇0.5％，余量为去离子水；
65.制备方法如下：
66.s1、制备质量浓度2％的941卡波姆：将2g卡波姆941慢慢滴加至100g的去离子水
中，于恒温磁力搅拌下完全溶解，在搅拌加温至80℃维持25min后降温备用，得增稠液；
67.s3、将去离子水、保湿剂丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、甘油葡萄糖苷、透明质酸纳、丝氨酸与edta二钠按上述比例添加，加温至93℃，搅拌均质至溶解完全，保温20min，得混合液i；
68.s4、待混合液降温至70℃，往混合液i中加入增稠剂和三乙醇胺搅拌均匀，得到混合液ii；
69.s5、待混合液降温至50℃，往混合液ii中加入防腐剂苯氧乙醇，搅拌均匀，得到混合液iii；
70.s6、待混合液降温至40℃，往混合液iii中加入清凉剂薄荷醇乳酸酯，搅拌均匀，静置24h，即得面膜液。
71.一、稳定性测定
72.取实施例1～6和对比例1～3制得的面膜液分为9组，每组9个样品，分别测试其抗剪切性、耐热性、耐寒性；
73.(1)抗剪切性
74.将样品在40℃下使用高速离心机进行高速离心，转速3000rpm，离心20min，观察面膜液的抗剪切性能；
75.(2)耐热性
76.将样品在70℃下，以3000rpm的转速高速离心15min，观察面膜液的耐热性；
77.(3)耐寒性
78.将样品密封，置于-12℃冰箱下保存15天，测定面膜液黏度变化，黏度变化小说明耐寒性好，稳定性高，按照以下公式：
79.黏度变化＝(黏度值
15d-黏度值
0d
)/黏度值
0d
×
100％
80.结果如表1：
[0081][0082]
[0083]
由上表1可知，本发明实施例1～3乳液稳定，无沉淀，抗剪切力好，耐热性强，耐寒性好，与实施例4、5、6比较，说明制得缬草油与艾纳香油的复合微乳具有较好的较好的水溶性和稳定性，与对比例1比较，证明缬草油和艾纳香油对混合液的热稳定性、耐寒性具有一定的影响，与对比例2比较，活性物质具有提高混合液稳定性的作用，能够耐高温耐寒。
[0084]
二、抗氧化性能检测
[0085]
实验方法：
[0086]
称取0.0394gdpph加入到10ml无水乙醇中，超声2min使其完全溶解，配制成10mm的dpph母液并避光密封保存于4℃冰箱中。用无水乙醇将dpph母液稀释成0.5mm，同时用无水乙醇稀释各待测样品，使面膜液的浓度达到100mg/ml，再分别取100μl各待测样品加入96孔板中，再往每孔中加入100μl新鲜稀释的0.5mm的dpph溶液，置于振荡器中震荡后放于暗处静置30min，在517nm处测定吸光值，每隔10min测定一次，总时长为60min。以抗坏血酸(vc)为阳性对照，无水乙醇为空白对照调零，每个浓度的各样品和对照均重复3次，取平均值。
[0087]
dpph自由基清除率(i％)按下式计算：
[0088]
i％＝[1-(ac-as)/ac]
×
100
[0089]
其中ac为空白对照的吸光值，as为待测样品和阳性对照的吸光值。
[0090]
结果见表2：
[0091]
表2不同面膜液样品的dpph自由基清除率(％)
[0092][0093][0094]
注：
“‑”
表示清除率低于10％
[0095]
由表1可知，复合微乳面膜液在全程表现出的活性变化不大，均强于其他样品，含缬草油的实施例4的dpph自由基清除率随时间变化缓慢降低，降低幅度不大，而含艾纳香油的实施例5在30min后，其dpph自由基清除率随时间变化突然下降，这与艾纳香油的挥发性有关，稳定性差；实施例6与实施例4、实施例5对比，发现缬草油与艾纳香油合用可以增强其抗氧化的效果，将其制备成微乳添加到面膜中，使面膜液的抗氧化效果增强。
[0096]
三、效果验证
[0097]
为测试本发明含缬草油与艾纳香油的复合微乳面膜液的补水保湿、肤质提亮、安神助眠效果，进行试用民意调查实验，取上述实施例3、对比例1的面膜液和市售面膜(自然
堂精华面膜)进行效果考察。
[0098]
(1)测试对象：选取60名20～40岁年龄段女性作为试用对象，并且具有轻微的睡眠障碍，分为3组，每组20人，分别对应上述3组面膜；
[0099]
(2)测试方法：在夜间临睡前将面膜敷至面部，15-20min后揭开，轻轻按摩至吸收，使用时间2周，每周敷3次，每周进行一次睡眠质量自我测评；
[0100]
(3)评价标准：
[0101][0102]
(4)评价结果：
[0103][0104][0105]
由此可见，本发明的面膜液符合大众喜爱，既能修复及改善皮肤肤质，还能实现安神、助眠的效果，良好睡眠和面膜液双管齐下，由内而外的达到较好的护肤效果。
[0106]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。