mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0074] 进行双效浓缩，在90°C、真空度-0. 04MPa下进行一效浓缩，在75°C、真空度-0. 08 下进行二效浓缩。
[0075] 在进风温度180°C下喷雾干燥lh，得到粉状产品。
[0076] 实施例13
[0077] -种眼部护理药，采用以下方法制得：
[0078] 取等重量的厚朴、蚤休，粉碎，得到粉料；
[0079] 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行四级逆流提取，得到萃取液；提 取的条件为：溶剂总用量为粉料的3倍，单级提取的时间为40min，温度为100°C。
[0080] 利用Inm超滤膜在0. 5MPa下对萃取液超滤。
[0081] 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析脱色，条件为：上样量浓度3. 5mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0082] 进行双效浓缩，在85°C、真空度-0. 03MPa下进行一效浓缩，在70°C、真空度-0. 07 下进行二效浓缩。
[0083] 在进风温度175°C下喷雾干燥lh，得到粉状产品。
[0084] 实施例14
[0085] -种眼部护理药，采用以下方法制得：
[0086] 取I. 2kg厚朴、0. 8kg蚤休，粉碎，得到粉料；
[0087] 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行四级逆流提取，得到萃取液；提 取的条件为：溶剂总用量为粉料的3. 5倍，单级提取的时间为45min，温度为105°C。
[0088] 利用0· 05 μ m超滤膜在0· IMPa下对萃取液超滤。
[0089] 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析脱色，条件为：上样量浓度3. 5mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0090] 进行双效浓缩，在90°C、真空度-0. 04MPa下进行一效浓缩，在75°C、真空度-0. 08 下进行二效浓缩。
[0091] 在进风温度180°C下喷雾干燥lh，得到粉状产品。
[0092] 实施例15
[0093] 一种眼部护理药，采用以下方法制得：
[0094] 取0· 8kg厚朴、I. 2kg蚤休，粉碎，得到粉料；
[0095] 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行四级逆流提取，得到萃取液；提 取的条件为：溶剂总用量为粉料的3. 5倍，单级提取的时间为45min，温度为105°C。
[0096] 利用0· 05 μ m超滤膜在0· IMPa下对萃取液超滤。
[0097] 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析脱色，条件为：上样量浓度3. 5mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0098] 进行双效浓缩，在90°C、真空度-0. 04MPa下进行一效浓缩，在75°C、真空度-0. 08 下进行二效浓缩。
[0099] 在进风温度180°C下喷雾干燥lh，得到粉状产品。
[0100] 实施例16
[0101] 一种眼部护理药，采用以下方法制得：
[0102] 取等重量的厚朴、蚤休，粉碎，得到粉料；
[0103] 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行四级逆流提取，得到萃取液；提 取的条件为：溶剂总用量为粉料的3倍，单级提取的时间为40min，温度为100°C。
[0104] 利用Inm超滤膜在0. 5MPa下对萃取液超滤。
[0105] 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析脱色，条件为：上样量浓度3. 5mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0106] 进行双效浓缩，在85°C、真空度-0. 03MPa下进行一效浓缩，在70°C、真空度-0. 07 下进行二效浓缩。
[0107] 在进风温度175°C下喷雾干燥lh，再加入水稀释（每Ig加水10L)，得到眼部护理 液。
[0108] 实施例17
[0109] 一种眼部护理药，采用以下方法制得：
[0110] 取等重量的厚朴、蚤休，粉碎，得到粉料；
[0111] 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行四级逆流提取，得到萃取液；提 取的条件为：溶剂总用量为粉料的3倍，单级提取的时间为40min，温度为100°C。
[0112] 利用Inm超滤膜在0. 5MPa下对萃取液超滤。
[0113] 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析脱色，条件为：上样量浓度3. 5mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0114] 进行双效浓缩，在85°C、真空度-0. 03MPa下进行一效浓缩，在70°C、真空度-0. 07 下进行二效浓缩。
[0115] 在进风温度175°C下喷雾干燥lh，再加入水稀释（每5g加水10L)，得到无色透明 的眼部护理液。
[0116] 实施例18
[0117] -种眼部护理药，采用以下方法制得：
[0118] 取等重量的厚朴、蚤休，粉碎，得到粉料；
[0119] 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行四级逆流提取，得到萃取液；提 取的条件为：溶剂总用量为粉料的3倍，单级提取的时间为40min，温度为100°C。
[0120] 利用Inm超滤膜在0. 5MPa下对萃取液超滤。
[0121] 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析脱色，条件为：上样量浓度3. 5mg/ml，样液PH = 4. 5,上样速度3BV/h，洗脱液（8 : I : 1体积比的乙醇-水-甲酸）质量浓度6mg/ml，洗 脱速率6BV/h。
[0122] 进行双效浓缩，在85°C、真空度-0. 03MPa下进行一效浓缩，在70°C、真空度-0. 07 下进行二效浓缩。
[0123] 在进风温度175°C下喷雾干燥lh，再加入水稀释（每3g加水10L)，得到无色透明 的眼部护理液。
[0124] 临床应用统计：
[0125] 统计以上所有实施例在临床上的应用结果，显示：用于缓解眼部疲劳时，可使眼底 温度降低〇. 4°c左右，对干眼、沙眼、见风流泪、老花眼的总治愈率为81%，有效率为100%。
[0126] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的 精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中 包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
【主权项】
1. 一种眼部护理药，其特征在于，主要由以下成分制成： 按重量计，0. 8-1. 2份厚朴、0. 8-1. 2份蚤休。2. 权利要求1所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，包括下列步骤： 取厚朴、蚤休，粉碎，得到粉料； 以70%以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行萃取，得到萃取液； 对所述萃取液进行脱色，得到粗品溶液； 将所述粗品溶液浓缩、干燥，得到粉状产品。3. 根据权利要求2所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，所述萃取的方法为：在 95-105°C的提取温度下进行多级逆流萃取。4. 根据权利要求3所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，所述多级逆流萃取 的条件为：溶剂总用量为所述粉料的2. 5-3. 5倍，提取级数为四级，单级提取的时间为 35-45min〇5. 根据权利要求2所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，所述脱色的方法为： 利用大孔吸附树脂XDA-7柱层析，条件为：上样量浓度3. 3-3. 7mg/ml，样液PH彡4. 5， 上样速度2-4BV/h，洗脱液质量浓度5. 5-6. 5mg/ml，洗脱速率5. 5-6. 5BV/h，洗脱液为 8 : 0.8-1. 2 : 0.8-1. 2体积比的乙醇-水-甲酸。6. 根据权利要求2所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，在所述萃取之后和所 述脱色之前还包括：对所述萃取液进行微滤。7. 根据权利要求6所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，所述微滤的条件为：超 滤膜的孔径在〇? 05 y m-lnm之间，操作压力为0? 1-0. 5MPa。8. 根据权利要求2所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，所述浓缩采用双效浓 缩法，条件为：在80-90°C、真空度-0. 02~-0. 04MPa下进行一效浓缩，在60-75 °C、真空 度-0. 06~-0. 08MP下进行二效浓缩。9. 根据权利要求2所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，所述干燥的方法为：在 进风温度170-180°C下喷雾干燥Ih以上。10. 根据权利要求2所述的眼部护理药的制备方法，其特征在于，在所述干燥之后，还 包括：向所述粉状产品中加入7K，且每IOL水加入1~5g的所述粉状产品。
【专利摘要】本发明提供了一种眼部护理药及其制备方法。眼部护理药主要由以下成分制成：按重量计，0.8-1.2份厚朴、0.8-1.2份蚤休。其制备方法为：取厚朴、蚤休，粉碎，得到粉料；以70％以上浓度的乙醇为溶剂，对所述粉料进行萃取，得到萃取液；采用柱层析分离法对所述萃取液进行脱色，得到粗品溶液；将所述粗品溶液浓缩、干燥，得到粉状产品。本发明的护理药由天然草药组成，避免了毒副作用和耐药性，具有快速恢复眼部疲劳、降低眼底温度、降低眼压、抑制眼部病菌生长、增强眼球细胞代谢能力等疗效，且制备方法具有生产效率高、易进行质量控制等优点。
【IPC分类】A61K36/896, A61P27/02, A61P31/02, A61P27/10
【公开号】CN104998020
【申请号】CN201510383308
【发明人】王代军, 郑子芳, 韩似良
【申请人】浙江黛君生物医药科技有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月3日