r>[0097] 实施案例2
[0098] 灯盏细辛醇回流提取（I+W)工艺验证
[0099] 益脉康软胶囊是本公司研究开发的中药8类新药，灯盏细辛采用单独提取纯化工 艺，原提取工艺为：取灯盏细辛用15倍量60%乙醇回流提取二次，第一次8倍量提取1小 时，第二次7倍量提取1小时；现按本专利方法，即灯盏细辛采用醇回流提取再连续回流 (I+W)提取工艺方法进行验证。
[0100] 一、提取目标工艺技术参数
[0101] 质量源于设计，过程决定质量。本品中药提取、纯化工艺研究，采用专利方法优选 最佳工艺条件，为此设计了中间产品（提取物）及总黄酮为目标评价指标。
[0102] 1.目标评价指标
[0103]
[0104] 2.含量测定目标评价指标
[0105]
[0106] 二、三批中试验证：以处方量的20倍投料
[0107] 试验量：20kg灯盏细辛3份
[0108] 试验方法：试验结果表明：本品醇溶性可浸出物率N = 20. 25%，回流提取时间为 90分钟，连续回流20分钟（连续回流速度每分钟0. 5ml/g)。现按专利方法确定提取工艺 技术参数：
[0109]
[0110] 试验结果：
[0111] 1.浸出物测定结果（见表一：）
[0112] 表一：浸出物测定结果（以处方量计）
[0113]
[0114] 2.含量测定结果（见表二：）
[0115] 表二：含量测定结果（以处方量计）
[0116]
[0117] 二、结果分析
[0118] 1?浸出物试验结果
[0119]
[0120] 结果评价：
[0121] (1)目标出膏率：总达标率为100. 75%，其中回流提取I的达标率为100. 43%;连 续回流提取W的达标率为101. 96%。
[0122] (2)目标提取率：总达标率为100. 58%，其中回流提取I的达标率为100. 14%;连 续回流提取W的达标率为101. 96%。
[0123] (3)浸出物的均匀度：三批验证中实际出膏率的标准偏差为0.49%，其中回流提 取I为0.06%，连续回流提取W为0.47%。
[0124] (4)溶剂浓度：总平均浓度为1. 79%。
[0125] 2.含量指标试验结果
[0126]
[0127] 注：含量比系指回流提取与连续回流提取浸膏中的含量指标比。
[0128] 结果评价：
[0129] (1)含量指标的标准转移率：平均转移率137. 82% ;
[0130] (2)含量指标的实际转移率：平均转移率为94. 07% ;
[0131] (3)回流提取与连续回流提取浸膏中总黄酮的含量比为76:24。
[0132] 三、验证结论
[0133] 本品的提取工艺路线正确、提取方法（回流提取1+连续回流提取W)先进合理、 节能效果显著，提取条件精准，特别是提取时间通过研究确定，提取目标（提取液及浓度） 设计科学、合理、可控，达到了以最小的投入，最低的能耗，最大限度把药效成分提出来的目 的。
[0134] 实施案例3
[0135] 穿心莲醇回流提取（I +W)工艺验证
[0136] 穿心莲软胶囊是本公司研究开发的8类中药新药，穿心莲采用单独提取纯化工 艺，原提取工艺为：取穿心莲l〇〇〇g，用85%乙醇热浸提取二次，每次2小时。现按本专利方 法，即穿心莲采用醇回流提取再连续回流提取（I +W)的工艺路线进行验证。
[0137] 三、提取目标工艺技术参数
[0138] 质量源于设计，过程决定质量。本品中药提取、纯化工艺研究，采用专利方法优选 最佳工艺条件，为此设计了中间产品（提取物）及穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯为目标评 价指标。
[0139] 1.目标评价指标
[0140]
[0141] 2.含量测定目标评价指标
[0142]
[0143] 二、三批中试验证：以处方量的20倍投料
[0144] 试验量：穿心莲20kg分成三份
[0145] 试验方法：试验结果表明：本品水溶性可浸出物率N = 14. 26%，回流提取时间为 90分钟，连续回流30分钟（连续回流速度每分钟0. 5ml/g)。现按专利方法确定提取工艺 技术参数：
[0146]
[0147] 试验结果：
[0148] 1.浸出物测定结果（见表一：）
[0149] 表一：浸出物测定结果（以处方量计）
[0150]
[0151] 2.含量测定结果（见表二：）
[0152] 表二：含量测定结果（以处方量计）
[0153]
[0154] 二、结果分析
[0155] 1?浸出物试验结果
[0156]
[0157] 结果评价：
[0158] (1)目标出膏率：总达标率为97. 68%，其中回流提取I的达标率为97. 80%;连续 回流提取W的达标率为97. 20%。
[0159] (2)目标提取率：总达标率为97. 68%，其中回流提取I的达标率为97. 78%;连续 回流提取W的达标率为97. 37%。
[0160] (3)浸出物的均匀度：三批验证中实际出膏量的标准偏差为0.45%，其中回流提 取I为0.54%，连续回流提取W为0.08%。
[0161] (4)溶剂浓度：总平均浓度为L 24%。
[0162] 2.含量指标试验结果
[0163]
[0164] 注：含量比系指回流提取与连续回流提取浸膏中的含量指标比。
[0165] 结果评价：
[0166] (1)含量指标的标准转移率为114. 84%。
[0167] (2)含量指标的实际转移率为89. 70%。
[0168] (3)回流提取与连续回流提取浸膏中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量比为 80:20。
[0169] 三、验证结论
[0170] 本品的提取工艺路线正确、提取方法（回流提取1+连续回流提取W)先进合理、 节能效果显著，提取条件精准，特别是提取时间通过研究确定，提取目标（提取液及浓度） 设计科学、合理、可控，达到了以最小的投入，最低的能耗，最大限度把药效成分提出来的目 的。
[0171] 实施案例4
[0172] 独一味水回流提取（I+W)工艺验证
[0173] 独一味软胶囊是本公司研究开发的8类中药新药，原提取工艺为：取独一味药材， 粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1小时，第一次加10倍水，第二次加8倍量水，第三次加6 倍量水；现按本专利方法，即采用水回流提取再连续回流（I +W)提取的工艺路线。
[0174] -、提取目标工艺技术参数
[0175] 质量源于设计，过程决定质量。本品中药提取、纯化工艺研究，采用专利方法优选 最佳工艺条件，为此设计了中间产品（提取物）及总黄酮含量为目标评价指标。
[0176] 1.目标评价指标
[0177]
[0178] 2.含量测定目标评价指标
[0179]
[0180] 二、三批中试验证：以处方量的20倍投料
[0181] 试验量：20kg独一味
[0182] 试验方法：试验结果表明：本品水溶性可浸出物率N = 26. 52%，回流提取时间为 90分钟，连续回流20分钟（连续回流速度每分钟0. 5ml/g)。现按专利方法确定提取工艺 技术参数：
[0183]
[0185] 试验结果：
[0186] 1.浸出物测定结果（见表一：）
[0187] 表一：浸出物测定结果（以处方量计）
[0188]
[0189] 2.含量测定结果（见表二：）
[0190] 表二：含量测定结果（以处方量计）
[0191]
[0192] 二、结果分析
[0193] 1?浸出物试验结果
[0194]
[0195] 结果评价：
[0196] (1)目标出膏率：总达标率为88. 31