一种兽用双黄连口服液的复方精提工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中兽药制剂技术领域，具体涉及一种兽用双黄连口服液的复方精提工 〇
【背景技术】
[0002] 传统的中兽药双黄连口服液沿用人药双黄连口服液的制备工艺，制备方法复杂， 且需多次使用乙醇除杂，有效成分提取率低。随着中药材价格的持续上涨，如何更有效的提 取出中药材的有效成分，减少药材资源浪费成为制剂工艺研究的重点。同时如何保证产品 的稳定性，缩短加工时间，减少工艺环节，减少工艺和能源损耗也是制剂研究急需解决的问 题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种兽用双黄连口服液的复方精提 工艺，其制备工艺简单，步骤少，所需时间短、操作成本低，且有效成分提取率高，使用该方 法制备的双黄连口服液有效成分含量高、稳定性好，安全有效。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
[0005] -种兽用双黄连口服液的复方精提工艺，具体包括以下步骤：
[0006] 步骤1、先将水调pH至5.0，加热至80-100 °C后，加入黄芩，提取40-60min，然后加入 连翘，继续提取30-40min，最后加入金银花，继续提取30-40min，然后过滤，得提取液，提取 过程全程中控制温度为80-100 °C，控制pH为5.5;
[0007] 步骤2、将提取液逐步加入浓缩罐中，于80°C的温度下进行减压浓缩，得浓缩液，减 压浓缩过程中控制pH为5.5;
[0008] 步骤3、待浓缩液冷却后，再次过滤，滤液调pH为5.5后，定容，即得双黄连口服液。
[0009] 进一步，步骤1中所用水的重量为:黄芩、连翘和金银花重量总和的7-9倍。
[0010] 进一步，步骤1所述提取均采用动态回流浓缩提取法;所述动态回流浓缩提取法采 用的是:动态热回流提取浓缩罐。
[0011] 更进一步，所述动态热回流提取浓缩罐的参数设置为:提取压力为_0.15MPa，每小 时提取液的回流量为药材总重量的4倍。
[0012] 进一步，步骤2所述减压浓缩的压力为-0.15MPa。
[0013] 进一步，步骤3所述过滤采用的是5μπι板框过滤器。
[0014] 进一步，步骤3定容后所得口服液的体积为:每1000kg总药材对应666L 口服液。
[0015] 与现有技术相比，本发明所取得的有益效果如下：
[0016] 在提取过程中影响双黄连口服液中有效成分含量的因素为:加水量、提取时间、提 取温度、提取pH等，其中以提取时间和加水量最为关键，由于黄芩、金银花和连翘的单味药 材的最佳提取时间和最佳加水量差距较大，且三者之间混提又存在不同影响，因此，本发明 采用统筹方法(一种应用数学方法），综合考虑单味药材的最佳提取条件，并经随机排列组 合试验验证，最终确定采用先加黄苳、再加连翘、最后加金银花的加药顺序以使单味药材的 最佳提取时间达到最优，且最大程度上降低二味药材混提对有效成分提取率的影响，并米 用边提取边浓缩的动态回流浓缩提取法（以动态热回流提取浓缩罐来完成)对其进行提取， 实现了提取的同时进行浓缩，从而使单味药材的料液比达到最优，将提取过程中有效成分 的损失降到最低，而制得的双黄连口服液中有效成分的含量达到最高。
[0017]本发明采用复方精提工艺，其"复方精提"中复方即制剂处方中含两味及两味以上 药材，制剂处方中全部药材可在同一容器内进行加工提取的过程，用于区别于药剂处方中 某单一药材需单一容器提取最后复配到一起的提取过程；"复方精提"中精提即并通过精确 有效的控制提取工艺的最佳参数，来对制剂中药材进行提取加工的过程。针对双黄连口服 液传统工艺中黄芩需单独容器提取，金银花、连翘也需单独容器提取，最后复配在一起;本 发明通过精确制定的加药顺序和提取时间，采用动态回流浓缩提取方法，解决了提取中各 药材相互影响问题；中药处方中多味药材是个有机的整体，为了不破坏这个整体性，使三味 药材可在同一容器内进行提取加工，达到复方提取的目的;并通过精确控制提取、浓缩的条 件，不仅使三味药材中有效成分得到最大提取，还使三味药材在混合提取、浓缩过程中的相 互影响降到了最低;使其达到一个新的动态平衡水平，采用本发明方法制得的双黄连口服 液更加稳定，有效成分的种类和量也得到最大限度保留，不仅提高了药效，还降低了成本。 本发明工艺简单，步骤少，所需时间短、操作成本低，使用该方法制备的双黄连口服液有效 成分含量高、稳定性好，安全有效。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
[0019] 实施例1
[0020] 原料：
[0021]金银花200kg，黄芩200kg，连翘400kg。
[0022]制备方法：
[0023] 步骤1、按上述药材总重量的8倍称取水6400kg，先将水调pH至5.0,加热至100°C 后，加入称量好的黄芩，采用动态热回流提取浓缩罐提取60min，提取温度为80°C、提取过程 中控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg (为总药材总重量的4倍）；然后加入称量好的连翘，继续采用动态热回流提取浓缩罐提取 30min，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每 小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4倍），最后加入称量好的金银花，继续 采用动态热回流提取浓缩罐提取30min后，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5,提 取过程中压力设置为:_〇.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4 倍）；然后过滤，得提取液，
[0024]步骤2、将提取液逐步加入浓缩罐中，于80°C的温度下进行减压浓缩，得浓缩液，所 述减压浓缩的压力为-0.15MPa;浓缩过程中控制pH为5.5;
[0025] 步骤3、待浓缩液冷却后，采用5μπι板框过滤器再次过滤以除去杂质，滤液调pH为 5.5后，按每1000kg总药材对应666L 口服液的量定容至533L，即得双黄连口服液。
[0026] 实施例2
[0027] 原料：金银花200kg，黄芩200kg，连翘400kg。
[0028]制备方法：
[0029] 步骤1、按上述药材总重量的8倍称取水6400kg，先将水调pH至5.0,加热至80 °C后， 加入称量好的黄芩，采用动态热回流提取浓缩罐提取6〇min，提取温度为80Γ、提取过程中 控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg(为 总药材总重量的4倍）；然后加入称量好的连翘，继续采用动态热回流提取浓缩罐提取 30min，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每 小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4倍），最后加入称量好的金银花，继续 采用动态热回流提取浓缩罐提取30min后，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5,提 取过程中压力设置为:_〇.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4 倍）；然后过滤，得提取液，
[0030] 步骤2、将提取液逐步加入浓缩罐中，于80°C的温度下进行减压浓缩，得浓缩液，所 述减压浓缩的压力为-0.15MPa;浓缩过程中控制pH为5.5;
[0031] 步骤3、待浓缩液冷却后，采用5μπι板框过滤器再次过滤以除去杂质，滤液调pH为 5.5后，按每1000kg总药材对应666L 口服液的量定容至533L，即得双黄连口服液。
[0032] 实施例3
[0033] 原料：金银花200kg，黄芩200kg，连翘400kg。
[0034]制备方法：
[0035] 步骤1、按上述药材总重量的8倍称取水6400kg，先将水调pH至5.0,加热至100°C 后，加入称量好的黄芩，采用动态热回流提取浓缩罐提取40min，提取温度为80°C、提取过程 中控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg (为总药材总重量的4倍）；然后加入称量好的连翘，继续采用动态热回流提取浓缩罐提取 40min，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每 小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4倍），最后加入称量好的金银花，继续 采用动态热回流提取浓缩罐提取40min后，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5,提 取过程中压力设置为:_〇.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4 倍）；然后过滤，得提取液，
[0036]步骤2、将提取液逐步加入浓缩罐中，于80°C的温度下进行减压浓缩，得浓缩液，所 述减压浓缩的压力为-0.15MPa;浓缩过程中控制pH为5.5;
[0037] 步骤3、待浓缩液冷却后，采用5μπι板框过滤器再次过滤以除去杂质，滤液调pH为 5.5后，按每1000kg总药材对应666L 口服液的量定容至533L，即得双黄连口服液。
[0038] 实施例4
[0039] 原料：金银花200kg，黄芩200kg，连翘400kg。
[0040]制备方法：
[0041 ] 步骤1、按上述药材总重量的8倍称取水6400kg，先将水调pH至5.0,加热至80 °C后， 加入称量好的黄芩，采用动态热回流提取浓缩罐提取40min，提取温度为80°C、提取过程中 控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg(为 总药材总重量的4倍）；然后加入称量好的连翘，继续采用动态热回流提取浓缩罐提取 30min，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5，提取过程中压力设置为:-0.15MPa，每 小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4倍），最后加入称量好的金银花，继续 采用动态热回流提取浓缩罐提取30min后，提取温度为80°C、提取过程中控制pH值为5.5,提 取过程中压力设置为:_〇.15MPa，每小时提取液回流量设置为3200kg(为总药材总重量的4 倍）；然后过滤，得提取液，
[0042]步骤2、将提取液逐步加入浓缩罐中，于80°C的温度下进行减压浓缩，得浓缩液，所 述减压浓缩的压力为-0.15MPa;浓缩过程中控制pH为5.5;
[0043] 步骤3、待浓缩液冷却后，采用5μπι板框过滤器再次过滤以除去杂质，滤液调pH为 5.5后，按每1000kg总药材对应666L 口服液的量定容至533L，即得双黄连口服液。
[0044] 对比例1
[0045] 原料：
[0046]金银花200kg，黄芩200kg，连翘400kg。
[0047]制备方法：
[0048] 步骤1、按上述药材总重量的8倍称取水6400kg，先将水调pH至5.0,加热至100°C 后，加入称量好的黄芩，采用动态热回流提取浓缩罐提取30min，提取