从赤芍根中提取赤芍总苷的方法
【专利摘要】本发明公开了从赤芍根中提取赤芍总苷的方法，它包括以下步骤：（1）、取赤芍根洗净放入80?90℃的烘箱内放置，取出放入微波炉中微波3?6min，微波功率为220w；（2）、将赤芍根取出去皮剪碎研磨成粉末，将粉末加入重蒸水中搅拌均匀，加入30?40wt%的乙醇加热；（3）、放入离心机内进行真空离心；（4）、再放入超声分散仪中进行超声分散10?20min得到分散液；（5）、将分散液取出过非极性大孔吸附树脂，先以去离子水7?10BV，再以重蒸水2?4BV洗脱，洗脱流速为7?10ml/min，收集洗脱液；（6）、将洗脱液减压蒸馏至原有体积的30?40%，冷却至?20~?30℃即得赤芍总苷。
【专利说明】
从赤芍根中提取赤芍总苷的方法
技术领域
[0001]本发明涉及天然药物提纯领域，尤其涉及从赤芍根中提取赤芍总苷的方法。
【背景技术】
[0002]赤苟为毛茛科植物苟药Paeonialactiflora Pall.或川赤苟Paeonia veitchiiLynch的干燥根。味苦；性微寒。具有清热凉血;活血祛瘀。主温毒发斑；吐血衄血;肠风下血；目赤肿痛;痈肿疮疡；闭经;痛经;崩带淋浊;瘀滞胁痛;疝瘕积聚;跌扑损伤。现代药理实验证明具有扩张冠状动脉，增加血流量的作用。可用于冠心病的胸闷，心绞痛，高脂血症。
赤芍主要有效成分由赤芍苷、赤芍内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等多种结构类似的单萜类化合物组成，总称为赤芍总苷;并含有各种脂类、糖类等物质。
[0003]赤苟总苷目前尚无国家标准和行业标准，由于提取物质量受药材来源、生产工艺及质量分析等多种因素的影响，导致赤芍总苷质量不统一。赤芍总苷提取工艺多为水提或醇提后萃取分离，或以乙醇提取后经大孔吸附树脂分离，这些技术无法完全破坏细胞壁的束缚，无法最大限度提取出有效成分进行充分，因而所得产品纯度不高，另外由于采集来的赤芍根上附有一些杂质，在提取时无法进行有效分离，导致得到的赤芍总苷含有杂质。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是现有的赤芍总苷的提取工艺存在诸多弊端，无法得到纯度较高的赤芍总苷，为此提供一种从赤芍根中提取赤芍总苷的方法。
[0005]本发明的技术方案是:从赤芍根中提取赤芍总苷的方法，它包括以下步骤:(1)、取100-120重量份的赤芍根洗净放入80-90 °C的烘箱内放置20-30min，取出放入微波炉中微波3-6min，微波功率为220w; (2)、将赤芍根取出去皮剪碎研磨成粉末，将粉末加入400-500重量份的重蒸水中搅拌均匀，加入100-120重量份的30-40wt%的乙醇加热至70-80°C;(3)、放入离心机内进行真空离心25-35min，离心转速为1000-1200r/min; (4)、再放入超声分散仪中在60-70°C下进行超声分散10-20min得到分散液，超声频率为20-30KHz;(5)、将分散液取出过非极性大孔吸附树脂，先以去离子水7-10BV，再以重蒸水2-4BV洗脱，洗脱流速为7-10ml/min，收集洗脱液；(6)、将洗脱液减压蒸馏至原有体积的30-40%，冷却至-20—30°C即得赤芍总苷。
[0006]本发明的有益效果是先将赤芍根进行洗净烘干和微波处理，让其表面附着的杂质和无效成分随皮的剥离而脱离，保证了后续提取赤芍总苷的纯净度;再对含有赤芍根粉末的溶液进行离心和超声分散，有效破坏细胞壁的束缚，使得赤芍总苷最大程度的释放到溶液中，再对该溶液进行非极性大孔吸附树脂的分离得到高纯度的赤芍总苷。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0008]实施例1:从赤芍根中提取赤芍总苷的方法，它包括以下步骤:(I)、取100重量份的赤芍根洗净放入80°C的烘箱内放置20min，取出放入微波炉中微波3min，微波功率为220w;(2)、将赤芍根取出去皮剪碎研磨成粉末，将粉末加入400重量份的重蒸水中搅拌均匀，加入100重量份的30wt%的乙醇加热至70°C;(3)、放入离心机内进行真空离心25min，离心转速为1000r/min;(4)、再放入超声分散仪中在60°C下进行超声分散1min得到分散液，超声频率为20KHz ; (5)、将分散液取出过非极性大孔吸附树脂，先以去离子水7BV，再以重蒸水2BV洗脱，洗脱流速为7ml/min，收集洗脱液；(6)、将洗脱液减压蒸馏至原有体积的30%，冷却至-30°(:即得赤芍总苷。
[0009]实施例2:从赤芍根中提取赤芍总苷的方法，它包括以下步骤:(I)、取110重量份的赤芍根洗净放入85°C的烘箱内放置25min，取出放入微波炉中微波4min，微波功率为220w;
(2)、将赤芍根取出去皮剪碎研磨成粉末，将粉末加入450重量份的重蒸水中搅拌均匀，加入110重量份的35?丨％的乙醇加热至75°(:;(3)、放入离心机内进行真空离心301^11，离心转速为110(^/11^11;(4)、再放入超声分散仪中在65°(:下进行超声分散151^11得到分散液，超声频率为25KHz ; (5)、将分散液取出过非极性大孔吸附树脂，先以去离子水8BV，再以重蒸水3BV洗脱，洗脱流速为9ml/min，收集洗脱液；(6)、将洗脱液减压蒸馏至原有体积的35%，冷却至-25°(:即得赤芍总苷。
[0010]实施例3:从赤芍根中提取赤芍总苷的方法，它包括以下步骤:(I)、取120重量份的赤芍根洗净放入90°C的烘箱内放置30min，取出放入微波炉中微波6min，微波功率为220w;
(2)、将赤芍根取出去皮剪碎研磨成粉末，将粉末加入500重量份的重蒸水中搅拌均匀，加入120重量份的40wt%的乙醇加热至80°C;(3)、放入离心机内进行真空离心35min，离心转速为1200r/min;(4)、再放入超声分散仪中在70°C下进行超声分散20min得到分散液，超声频率为30KHz;(5)、将分散液取出过非极性大孔吸附树脂，先以去离子水10BV，再以重蒸水4BV洗脱，洗脱流速为10ml/min，收集洗脱液；(6)、将洗脱液减压蒸馏至原有体积的40%，冷却至-20 °C即得赤芍总苷。
[0011]本发明对可能影响提取赤芍总苷的外在因素进行了排除，将赤芍根表皮上附着的杂质随表皮的剥离而脱离，且在烘箱烘烤和微波时其细胞壁被初步破坏，有利于后续释放赤芍总苷;接着对赤芍粉末进行重蒸水与乙醇的溶解，由于细胞壁的初步破坏，所以对乙醇的浓度要求达到降低，只需要30-40wt%的乙醇即可满足要求，从而大大降低了制作费用;经过乙醇萃取后进行离心和超声分散，进一步打破细胞壁的束缚，对离心转速和超声频率的控制是关键，如果过低则起不到完全破坏细胞壁的作用，如果过高则会破坏赤芍总苷，造成赤芍总苷的损失;在经过非极性大孔吸附树脂时先后利用去大流量的离子水和重蒸水即可将赤芍总苷洗脱，最后进行减压蒸馏至原有体积的30-40%，即保留了全部的赤芍总苷的成分，又降低水分含量，最后冷却得到赤芍总苷成品。
【主权项】
1.从赤芍根中提取赤芍总苷的方法，其特征是它包括以下步骤:(I)、取100-120重量份的赤芍根洗净放入80-90 0C的烘箱内放置20-30min，取出放入微波炉中微波3_6min，微波功率为220w; (2)、将赤芍根取出去皮剪碎研磨成粉末，将粉末加入400-500重量份的重蒸水中搅拌均匀，加入100-120重量份的30-40wt%的乙醇加热至70-80°C ; (3)、放入离心机内进行真空离心25_35min，离心转速为1000-1200r/min; (4)、再放入超声分散仪中在60-70°C下进行超声分散10_20min得到分散液，超声频率为20-30KHZ ; (5)、将分散液取出过非极性大孔吸附树脂，先以去离子水7-10BV，再以重蒸水2-4BV洗脱，洗脱流速为7-10ml/min，收集洗脱液;(6)、将洗脱液减压蒸馏至原有体积的30-40%，冷却至-20~-30°C即得赤芍总苷。
【文档编号】A61P29/00GK106038714SQ201610365169
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】房振东
【申请人】铜陵东晟生态农业科技有限公司