专利名称：毛发用乳化组合物的制作方法
技术领域：
本发明是涉及用作毛发化妆品的乳化组合物的发明。
背景技术：
一直以来，有很多主要用于使毛发富有光泽的发型剂，它们中多数是利用油分来使毛发富有光泽的。因此，这样的发型剂，大多是配合了油分的乳化组合物，但这样的基质在刚刚使用后具有优良的使毛发富有光泽的效果，但是随着时间的流逝，由于油分附着于手指等上、或油分扩散，因而可以确认光泽有容易消失的倾向。
为了解决这类问题，本申请人申请了一种水包油乳化型毛发用组合物，作为表面活性剂，使用了蔗糖脂肪酸酯等克拉夫特点大于等于40℃的非离子型表面活性剂，并且，油相(乳化粒子)被微细化，油相成分能缓慢释放。该毛发用乳化组合物在刚刚使用后具有优异的定型力，另一方面，可以确认伴有触感较硬的倾向。
与本发明相关的现有文献如下所示。
专利文献1(日本专利第2711541号公报)记载了向凝胶化组合物中加入油分而形成的多元醇包油型乳化组合物，所述凝胶化组合物是添加蔗糖脂肪酸酯、多元醇和水而形成的。
专利文献2(日本专利第2849339号公报)记载了在含油性物质和水的化妆品中，含有烷基葡糖苷和蔗糖脂肪酸酯的乳化型化妆品。
专利文献3(特开平11-171739号公报)记载了含有特定的美发用高分子和蔗糖脂肪酸酯的美发品组合物。
发明内容
本发明，首先作为第1发明，提供能使持续富有光泽的毛发用组合物。进而，作为第2发明，提供一种提高毛发用乳化组合物的刚刚使用后的使用触感的方法，所述毛发用乳化组合物使用了上述蔗糖脂肪酸酯等，并含有微细的乳化粒子。
作为第1发明，本发明者对上述课题进行了深入研究，结果发现通过使用特定的表面活性剂，将油分控制在一定量或其以下，并且，使用乳化粒子被微细化了的乳化组合物作为毛发化妆品，可使毛发持续富有光泽，从而完成了本发明。
即，本发明提供了一种毛发用乳化组合物(以下，也称作本乳化组合物)，其含有下述(a)～(c)，并且，平均乳化粒径小于等于0.5μm。
(a)在常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂(以下，也称作特定表面活性剂)(b)油分[含量相对于(a)的非离子表面活性剂，为小于等于10倍量(质量比)](c)水另外已知，所谓克拉夫特点是指，在表面活性剂中，对水的溶解度急剧增加的温度，在该温度以下时，表面活性剂只溶解成单分子状，在该温度或其以上时，可以溶解成单分子状和胶束状(根据共立出版株式会社化学大辞典)。
作为第2发明，本发明者为解决上述课题进行了深入研究，结果发现通过使上述微细的乳化粒子与其他特定的乳化粒子在水相中共存，可以提供一种水包油型的毛发用乳化组合物，其可以保持在使用微细的乳化粒子时原本赋予的光泽性，并且，可以提高刚刚使用后的触感，从而完成了本发明。
即，本发明提供了一种毛发用乳化组合物(以下，也称作本乳化组合物)，其是水包油型乳化组合物，作为油相，含有下述2种油相。
(d)由常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂形成的，平均粒径小于等于0.5μm的油相(以下，也称作硬性油相)。
(e)由表面活性剂和/或烷基改性羧乙烯基聚合物形成的，平均粒径为0.5～100μm的油相(以下，也称作软性油相)。
本乳化组合物是由上述的硬性油相和软性油相在水相中共存而得到的水包油型乳化组合物，最终制造的乳化组合物只要满足该条件即可，对其制造方法没有限制。
典型的方法是，分别调制含有硬性油相的水包油型乳化组合物(以下，也称作第1乳化组合物)和含有软性油相的乳化组合物(以下，也称作第2乳化组合物)，将两者混合，由此来制造本乳化组合物。
关于第1乳化组合物第1乳化组合物是一种水包油型乳化组合物，其含有下述(a)～(c)，并且，平均乳化粒径小于等于0.5μm。
(a)在常温下为固体，并且，克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂(以下，也称作硬性表面活性剂)(b)油分[含量相对于(a)的非离子表面活性剂，为小于等于10倍量(质量比)](c)水作为克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂的硬性表面活性剂是一种非离子型表面活性剂，其对水的溶解度在大于等于40℃的温度时急剧增大，但是在溶解后，如果将该表面活性剂水溶液恢复到常温，则表面活性剂的固形物析出。
具体来说，作为硬性表面活性剂，优选为蔗糖脂肪酸酯(蔗糖单硬脂酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖二硬脂酸酯、蔗糖二棕榈酸酯、蔗糖二月桂酸酯、蔗糖二油酸酯、蔗糖椰子油脂肪酸酯等)，聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯、聚甘油单油酸酯等)。
具体实施例方式
第1发明如上所述，特定的表面活性剂是一种非离子表面活性剂，其是克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂，即，在温度大于等于40℃时，对水的溶解度急剧增大，但是在溶解后，如果将该表面活性剂水溶液恢复到常温，则表面活性剂的固形物析出。
具体来说，作为特定的表面活性剂，优选为蔗糖脂肪酸酯(蔗糖单硬脂酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖二硬脂酸酯、蔗糖二棕榈酸酯、蔗糖二月桂酸酯、蔗糖二油酸酯、蔗糖椰子油脂肪酸酯等)，聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯、聚甘油单油酸酯等)。
本乳化组合物中的特定的表面活性剂的含量优选为组合物的0.5～6质量％，特别优选为组合物的1～3质量％。当该含量小于组合物的0.5质量％时，存在油分产生的赋予光泽效果不充分的倾向，当大于组合物的6质量％时，表面活性剂变得容易析出，在制品的使用性上也有问题。
在本乳化组合物中，也可以含有特定表面活性剂以外的其它表面活性剂(例如，特定表面活性剂以外的非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂)，但即使实质上不含有这些物质，也可达到本发明所希望的效果。另外，这里所谓“实质上不含表面活性剂”是指，不含有一般作为表面活性剂使用的物质，但可以含有具有微弱的表面活性效果的诸成分。
油分是可以在毛发化妆品、皮肤化妆品中使用的一般的油分。例如，可以列举出例如，液体石蜡、角鲨烷等烃油，薄荷油、霍霍巴油、鳄梨油等动植物油，异辛酸十六烷基酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸异十六烷基酯等酯油，鲸蜡醇、异硬脂醇、山萮醇等高级醇，硬脂酸，棕榈酸、山萮酸等高级脂肪酸类等。
另外，可以列举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、环状二甲基聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、甜菜碱改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷，烷氧基改性聚硅氧烷等的硅油等。
其中，优选使用硅油作为油分的全部或一部分。
本乳化组合物中的油分的含量优选为，相对于组合物为大于等于3质量％，而且，相对于特定表面活性剂为小于等于10倍量(质量比)。当油分的含量相对于组合物小于3质量％时，存在由油分产生的赋予光泽效果不充分的倾向，当相对于特定表面活性剂为大于10倍量时，很难使乳化粒子粒径在0.5μm以内。
本乳化组合物中的水的含量，优选为相对于组合物为50～70质量％左右。
在本乳化组合物中，除上述必要成分以外，根据需要，可以含有在毛发化妆品、皮肤化妆品中惯用的一般的成分。即，可以配合增稠剂、香料、防腐剂、多元醇、紫外线吸收剂、抗氧剂、各种药用成分等。
本乳化组合物是水包油型乳化组合物，其乳化粒子必须是平均粒径小于等于0.5μm的微细粒子。当其平均乳化粒径大于0.5μm时，乳化粒子容易破裂，并可以确认将本乳化组合物用于毛发时，赋予光泽的效果随时间流逝有变差的倾向。另外，对该乳化粒子平均粒径的下限没有特别的限定，优选尽可能微细。但是，即使使用高压乳化处理法(后述)那样的物理的乳化粒子粒径的微细化方法，为了使乳化粒子粒径小于0.01μm，需要使用大于等于一般允许量的表面活性剂。因此，本乳化组合物的乳化粒子粒径的下限优选为0.01μm左右。另外，进而，在希望减少表面活性剂配合量的情况下，优选使乳化粒子粒径的下限为0.1μm左右。
通过使乳化粒子成为这样的微细粒子，使得即使在常温下放置，也确认没有特定表面活剂的析出，乳化粒子也稳定，其结果是，通过使用本乳化组合物，可以经时地向毛发赋予光泽。
在本乳化组合物中，通过使乳化粒子微细化，使得组合物中的乳化粒子的总表面积增大，特定表面活性剂的大部分吸着于油水界面，由此可以抑制伴随着连续相(水)的挥发的乳化粒子的合并。其结果是，在将本乳化组合物涂抹在毛发上时，可以防止全部油分立即扩散到毛发上，通过从乳化粒子中缓慢放出油分，可以经时地向毛发赋予光泽。另外，通过用手触摸、进行梳理，可以简单地破坏乳化粒子，从乳化粒子中释放油分，可方便地赋予毛发光泽。
对乳化粒子的微细化方法没有特别的限定，通常，通过进行高压乳化处理，可以获得微细化所希望大小的乳化粒子。另外，除此之外，利用微乳法等也能得到所希望的微细的乳化粒子。另外，乳化法只要是能制造水包油型乳化组合物的方法，也没有特别的限定。
典型的方法是，例如优选使油相成分与水混合、进行预乳化，然后进行高压乳化处理等的乳化粒子的微细化处理，通过向水相成分中添加已进行了微细化处理的油相成分，并使之分散，可以得到本乳化组合物。
本乳化组合物是毛发用的乳化组合物，例如，可以形成液态、凝胶状、膏状、乳浊液状、气溶胶雾状、气溶胶泡沫状等，通常市售的毛发化妆品的任一种剂型。
根据本发明，提供了一种经时地赋予毛发光泽的毛发用乳化组合物。
第2发明第1乳化组合物中的硬性表面活性剂的含量在制品处方中优选为0.5～6质量％，特别优选为1～3质量％。
在第1乳化组合物中，也可以含有硬性表面活性剂以外的其它表面活性剂(例如，硬性表面活性剂以外的非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂)，但即使实质上不含有这些表面活性剂，也能制造出目标的第1乳化组合物。
本发明中使用的油分是可用于毛发化妆品、皮肤化妆品中的一般的油分。可以列举出例如，液体石蜡、角鲨烷等烃油，薄荷油、霍霍巴油、鳄梨油等动植物油，异辛酸十六烷基酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸异十六烷基酯等酯油，鲸蜡醇、异硬脂醇、山萮醇等高级醇，硬脂酸，棕榈酸、山萮酸等的高级脂肪酸类等。
作为在本发明中使用的硅油，作为油分，可以列举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、环状二甲基聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、甜菜碱改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷，烷氧基改性聚硅氧烷等的硅油等。
其中，优选使用硅油作为油分的全部或一部分。
在第1乳化组合物中的油分的含量在制品处方中优选为大于等于3质量％，而且，相对于硬性表面活性剂优选为小于等于10倍量(质量比)。当油分的含量在制品处方中小于3质量％时，存在油分产生的赋予光泽效果不充分的倾向，当相对于硬性表面活性剂为大于10倍量时，很难使乳化粒子粒径在0.5μm以内。
如上所述，第1乳化组合物是水包油型乳化组合物，其乳化粒子(硬性油相)必须是平均粒径小于等于0.5μm的微细粒子。当该平均乳化粒径大于0.5μm时，乳化粒子变得容易破裂，在将本乳化组合物用于毛发时，可以确认赋予光泽的效果随时间变化有变差的倾向。另外，对硬性油相的平均粒径的下限没有特别的限定，优选尽可能微细。但是，即使使用高压乳化处理法那样的物理的乳化粒子粒径的微细化方法，为了使乳化粒子粒径小于0.01μm，也需要使用大于等于一般允许量的表面活性剂。因此，第1乳化组合物的硬性油相的粒径的下限优选为0.01μm左右。另外，进而，在希望减少表面活性剂的配合量的情况下，优选使硬性油相的粒径的下限为0.1μm左右。
对硬性油相的微细化方法没有特别的限定，但是通常，通过进行高压乳化处理，可以获得微细化的所希望大小的硬性油相的粒子。另外，除此之外，利用微乳法等，也能得到微细的硬性油相。
乳化法只要是可以制造水包油型乳化组合物的方法，就没有特别的限定。例如，在使含有硬性表面活性剂的油相成分与水混合、进行预乳化后，进行高压乳化处理等的乳化粒子的微细化处理，通过向水性成分中添加上述微细化处理物，并使之分散，可以制造出第1乳化组合物。
关于第2乳化组合物第2乳化组合物是一种水包油型乳化组合物，其含有下述(d)～(f)，并且，平均乳化粒径为0.5～100μm。
(d)表面活性剂和/或烷基改性羧乙烯基聚合物(b)油分(c)水表面活性剂可以使用非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的任一种，但优选为非离子表面活性剂。
作为非离子表面活性剂，可以列举出，POE失水山梨糖醇单油酸酯、POE失水山梨糖醇单硬脂酸酯、POE失水山梨糖醇四油酸酯等的POE失水山梨糖醇脂肪酸酯类，POE山梨糖醇单月桂酸酯、POE山梨糖醇单油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯，POE山梨糖醇单硬脂酸酯等的POE山梨糖醇脂肪酸酯类，POE单硬脂酸甘油酯、POE单异硬脂酸甘油酯、POE三异硬脂酸甘油酯等的POE脂肪酸甘油酯类，POE单油酸酯、POE二硬脂酸酯、POE二油酸酯、二硬脂酸乙二醇酯等的POE脂肪酸酯类，POE月桂基醚、POE油基醚、POE硬脂基醚、POE二十二烷基醚、POE-2-辛基月桂基醚、POE胆甾烷醇醚等的POE烷基醚类，POE辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE二壬基苯基醚等的POE烷基苯基醚类，POE·POP十六烷基醚、POE·POP-2-癸基四癸基醚、POE·POP单丁基醚、POE·POP氢化羊毛脂、POE·POP甘油醚等的POE·POP烷基醚类，乙二胺缩合物类等的四POE·四POP 1，2-乙二胺缩合物类，POE蓖麻油、POE硬化蓖麻油、POE硬化蓖麻油单异硬脂酸酯、POE硬化蓖麻油三异硬脂酸酯、POE硬化蓖麻油单焦谷氨酸单异硬脂酸二酯、POE硬化蓖麻油马来酸等的POE蓖麻油或硬化蓖麻油衍生物，POE山梨糖醇蜂蜡等的POE蜂蜡·羊毛脂衍生物，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺、脂肪酸异丙醇酰胺等的链烷醇酰胺，POE丙二醇脂肪酸酯、POE烷基胺、POE脂肪酸酰胺、POE壬基苯基甲醛缩合物、烷基乙氧基二甲基胺氧化物、三油基磷酸等的亲水性非离子表面活性剂等。
这些非离子表面活性剂中，特别优选使用POE硬化蓖麻油衍生物。
第2乳化组合物中的表面活性剂的含量在制品处方中优选为0.01～5质量％，特别优选为0.1～3质量％。
烷基改性羧乙烯基聚合物也可以作为第2乳化组合物的乳化剂使用。烷基改性羧乙烯基聚合物可以合成，也可使用市售品。作为市售品，可以列举出例如CARBOPOL 1342、PEMULEN TR-1、PEMULEN TR-2(均为B.F.Goodrich Chemical社制)等。
第2乳化组合物中的烷基改性羧乙烯基聚合物的含量，在制品处方中优选为0.01～2质量％，特别优选为0.05～1质量％。另外，在第2乳化组合物中，表面活性剂和烷基改性羧乙烯基聚合物可分别使用，也可互相组合使用。
作为第2组合物的油分，与上述第1乳化组合物中使用的油分一样，可以使用能在毛发化妆品、皮肤化妆品中使用的一般的油分。即，可以列举出例如，液体石蜡、角鲨烷等烃油，薄荷油、霍霍巴油、鳄梨油等动植物油，异辛酸十六烷基酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸异十六烷基酯等酯油，鲸蜡醇、异硬脂醇、山萮醇等高级醇，硬脂酸，棕榈酸、山萮酸等高级脂肪酸类等。
另外，作为第2乳化组合物的油分，也可以列举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、环二甲基聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、甜菜碱改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷，烷氧基改性聚硅氧烷等的硅油等。
其中，优选使用硅油作为油分的全部或一部分。
第2乳化组合物可以使用配制水包油型乳化组合物时所用的一般的方法来调制。即，可以使用水中乳化剂法、交替加入法等来调制第2乳化组合物。
如上所述，第2乳化组合物是水包油型乳化组合物，其乳化粒子(软性油相)必须是平均粒径为0.5～100μm的粒子。当该平均乳化粒径小于0.5μm时，可以确认制品有在刚刚使用后难以赋予光泽的倾向，当大于100μm时，有破坏乳化粒子的稳定性的倾向。
本乳化组合物如上所述，本乳化组合物是第1乳化组合物的硬性油相与第2乳化组合物的软性油相在水相中共存得到的毛发用乳化组合物。
因此，可以通过单纯将第1乳化组合物与第2乳化组合物混合来制造本乳化组合物。如果增加本乳化组合物中的硬性油相的比例，则形成重视定型力的毛发用制品，如果增大软性油相的比例，则可以确认有成为特别地重视刚刚使用后的使用触感的毛发用制品的倾向。考虑这样的倾向，来选择本乳化组合物中的硬性油相与软性油相的共存比例，但是，以各相中的油分量的质量比计，约为1∶10～10∶1(硬性油相∶软性油相)左右，优选为1∶4～4∶1。另外，本乳化组合物中的水相与油相的比例，也可以根据具体的制品形态来选择，以质量比计，约为20∶1～3∶1(水相∶油相)左右。
另外，从制造效率的观点出发，本乳化组合物优选通过下述方法制作填充一方的乳化组合物的水相成分，然后向其中添加水相成分被单纯化且被少量化了的另一方的油相成分，进行混合。在使用这种方式的制造方法时，是调制含有软性油相的第2乳化组合物，然后向该第2乳化组合物中混合水相被单纯化且被少量化了的第1乳化组合物，因为这样操作时第1乳化组合物中的硬性油相比软性油相坚牢，不易破坏，处理方便，所以是优选的。具体来说优选为，在预乳化后，将实施高压乳化等微乳法而调制出的以硬性油相为主的乳化组合物混合到另外调制的第2乳化组合物中。
在本乳化组合物中，除了上述必要成分以外，根据需要，可以含有在毛发用化妆品、皮肤用化妆品中惯用的一般的成分。即，可以配合增稠剂、香料、防腐剂、多元醇、紫外线遮蔽剂、抗氧剂、各种药用成分等。这些一般性成分中，油性成分可以根据需要而包含在硬性油相和/或软性油相中。另外，对于水性成分，也可以包含在第1乳化组合物和第2乳化组合物两方的水相中，或包含在这两个乳化组合物的任一个的水相中，来制造本乳化组合物，但多数情况是主要包含在第2乳化组合物的水相中是更有效率的。
本乳化组合物，在将其用于毛发的情况下，在刚刚使用后，软性油相中的油相成分释放，使刚刚使用后的毛发滋润、富有光泽，进而，随着时间的流逝，通过使硬性油相中的油相成分缓慢释放，可以经时地向毛发赋予刚使用完后的滋润、光泽，并对毛发进行定型。
本乳化组合物是毛发用的乳化组合物，可以制成例如液态、凝胶状、膏状、乳浊液状、气溶胶雾状、气溶胶泡沫状等通常市售的毛发化妆品的任一种剂型。
下面，记载了本发明的实施例，但本发明不受这些实施例的限定。在没有特别的说明的情况下，配合量·含量用质量％表示。
第1发明[试验例1]关于制法(乳化粒子粒径)的研究根据下述处方，调制同一处方而配制方法不同的2种乳化组合物(实施例1、比较例1)。
配合成分配合量(质量％)(A)精制水 剩余量乙醇 10*羧乙烯基聚合物 0.35氢氧化钾 0.2香料 适量防腐剂(对羟基苯甲酸酯) 0.1(B)达纳炸药用甘油 1.6双丙甘醇 3.2**蔗糖单硬脂酸酯 2.0二甲基聚硅氧烷(6m.pas) 10精制水 少量*)シンタレンL(和光纯药株式会社制)
**)DK酯S-160(第一工业制药社制)工序1将除二甲基聚硅氧烷以外的(B)组分在70℃溶解，然后使其与二甲基聚硅氧烷混合，进行预乳化，进而，用APVガウリン(APV社制)进行高压乳化处理。接着，向混合的(A)组分中添加上述高压乳化处理完的(B)组分，混合，调制成凝胶状的乳化组合物(发乳)(实施例1)。另外，本发乳的乳化粒子粒径为0.3μm。
工序2将除二甲基聚硅氧烷以外的(B)组分在70℃溶解，然后使其与二甲基聚硅氧烷混合，进行预乳化，在均相混合机中进行通常的乳化处理。接着，向混合了的(A)组分中添加上述乳化处理完的(B)组分，混合，调制成凝胶状的乳化组合物(发乳)(比较例1)。
结果对上述乳化组合物进行目测观察，结果实施例1的乳化组合物呈白色浑浊的凝胶状，与此相对，比较例1的乳化组合物有表面活性剂的结晶析出并固化。
表面活性剂的种类的研究根据下述处方，调制了调制方法都基于上述试验例1的工序1，但是配合的表面活性剂不同的2种凝胶状的乳化组合物(发乳实施例1、2，比较例2)。另外，实施例2、3的发乳的乳化粒子粒径为0.3μm。
配合成分配合量(质量％)(A)精制水剩余量乙醇 10*羧乙烯基聚合物 0.35氢氧化钾 0.2香料 适量防腐剂(对羟基苯甲酸酯)0.1(B)达纳炸药用甘油1.6
双丙甘醇 3.2**表面活性剂 2.0二甲基聚硅氧烷(6m.pas) 10精制水 少量*)シンタレンL(和光纯药株式会社制)**)表面活性剂实施例2蔗糖单硬脂酸酯(DK酯S-160)实施例3聚甘油脂肪酸酯(硬脂酸甘油酯-10)比较例2POE(60)硬化蓖麻油结果由10名男女组成试验组，将上述实施例2、3以及比较例2的发乳涂抹到每人的头发上，并通过梳理使头发出现光泽，进而，目测放置4小时后的光泽，按下述标准考察。
判断标准可以确认经时赋予光泽确认大于等于9人有与出现光泽时相等的光泽。
确认没有经时赋予光泽确认小于1名有与出现光泽时同等的光泽。
其结果是，在实施例2、3的发乳中，确认具有经时的光泽，但在比较例2的发乳中，确认不具有经时的光泽。
试验例1和试验例2的结果表明，通过使用蔗糖脂肪酸酯或聚甘油脂肪酸酯作为表面活性剂，并且利用高压乳化处理，来使平均乳化粒径为0.1～0.5μm，由此可以提供经时地赋予光泽的毛发用乳化组合物。
进而，调制下述处方的本乳化组合物，进行上述试验2，结果确认，下述任一实施例都可使毛发经时地富有光泽。
摩丝(hair foam)配合成分配合量(质量％)
(原液)(A)精制水 剩余量乙醇 10香料 适量对羟基苯甲酸酯 0.1(B)达纳炸药用甘油 1.6双丙甘醇 3.2*蔗糖单硬脂肪酸酯 2.0二甲基聚硅氧烷(6m.pas) 10(填充液)原液 90液化石油气 10*)DK酯S-160(第一工业制药社制)<制造方法>
混合(B)组分，进行预乳化，然后用微射流均质机(Microfluidizer)进行高压乳化，然后向其中混合(A)组分，调制出原液。另外，本原液的乳化粒子粒径为0.3μm。
将液化石油气混合到该原液中，填充，制造摩丝。
发胶(hair spray)配合成分配合量(质量％)(原液)(A)精制水 剩余量乙醇 10香料 适量对羟基苯甲酸酯 0.1
(B)达纳炸药用甘油1.6双丙甘醇 3.2*蔗糖单硬脂肪酸酯 2.0二甲基聚硅氧烷(6m.pas)10(填充液)原液 90二甲基醚 10*)DK酯S-160(第一工业制药社制)<制造方法>
混合(B)组分，进行预乳化，然后用微射流均质机进行高压乳化，然后向其中混合(A)组分，调制出原液。另外，本原液的乳化粒子粒径为0.3μm。
将二甲基醚混合到该原液中，填充，制造发胶。
发乳配合成分配合量(质量％)(A)精制水 剩余量乙醇 10羧乙烯基聚合物 0.35氢氧化钠 0.2苯氧基乙醇 适量依地酸3钠适量聚氧乙烯·聚氧丙烯无规聚合物甲醚 1(B)甘油 2
双丙甘醇 2双甘油1蔗糖单硬脂肪酸酯 2二甲基聚硅氧烷6mpa.s 10高分子量二甲基聚硅氧烷1(聚合度n＝5000～8000)聚(氧乙烯/氧丙烯)·甲基聚硅氧烷共聚物1精制水少量<制造方法>
将除二甲基聚硅氧烷、高分子量二甲基聚硅氧烷、聚(氧乙烯·聚氧丙烯)·甲基聚硅氧烷共聚物以外的(B)组分在70℃溶解，使其与二甲基聚硅氧烷、高分子量二甲基聚硅氧烷、聚(氧乙烯·聚氧丙烯)·甲基聚硅氧烷共聚物混合，进行预乳化，进而用APVガウリン(APV社制)进行高压乳化处理。接着，向混合的(A)组分中添加上述高压乳化处理完的(B)组分，混合，调制成凝胶状乳化组合物(发乳)。另外，本发乳的乳化粒子粒径为0.3μm。
第2发明根据本发明，可以提供一种毛发用乳化组合物，其不仅在刚刚使用后，而且还可以经时地使毛发滋润或富有光泽，还提供一种可以定型的毛发用乳化组合物。下面，用实施例来对本发明的最佳方式进行说明，但本发明的范围不仅仅限定于此。
按下述表1-1、2的处方对本发明进行评价。
表1-1
*B.F.Goodrich Chemical社制表1-2
*B.F.Goodrich Chemical社制<制造方法>
实施例7(A组分)将7、8、9和1的一部分在70℃溶解。将其与10混合，进行高压乳化处理。(B组分)使3溶解在1中，加入到溶解了5、6的2中，混合。向其中加入溶解了的12以及一部分的1、一部分的8和11被乳化了物质后，加入4，进行增稠。向其中加入A组分并混合。
实施例8(A组分)将7、8、9和1的一部分在70℃溶解。将其与10混合，进行高压乳化处理。(B组分)使3、13溶解在1中，加入到溶解了5、6的2中，混合。向其中加入11进行乳化，加入4进行增稠。向其中加入A组分并混合。
比较例3(A组分)将7、8、9和1的一部分在70℃溶解。将其与10混合，进行高压乳化处理。(B组分)使3溶解在1中，加入到溶解了5、6的2中，混合，进而，加入4进行增稠。向其中加入A组分并混合。
比较例4使3溶解在1中，将其加入到溶解了5、6的2中，混合。进而，加入7、8。向其中加入溶解了的12以及一部分的8和10、11被乳化了物质，然后加入4进行增稠。向其中加入A组分并混合。
比较例5使3、13溶解在1中，将其加入到溶解了5、6的2中，混合。进而，加入7、8。向其中加入10、11进行乳化，加入4进行增稠。
试验方法由16人组成实验组(男性8人，女性8人)，分别向每人的毛发上涂抹各5g上述3种试验品，对1)刚涂抹后的光泽、轻盈、无油腻感，2)刚涂抹·梳理后的光泽、轻盈，3)涂抹·梳理4小时后的光泽、轻盈进行实际使用评价。
(评价方法)光泽◎大于等于13人评价为有光泽○11～12人评价为有光泽○△7～10人评价为有光泽△5～6人评价为有光泽×小于等于4人评价为有光泽轻盈◎大于等于13人评价为轻盈○11～12人评价为轻盈○△7～10人评价为轻盈△5～6人评价为轻盈×小于等于4人评价为轻盈无油腻感◎大于等于13人评价为无油腻感○11～12人评价为无油腻感
○△7～10人评价为无油腻感△5～6人评价为无油腻感×小于等于4人评价为无油腻感结果本试验结果如表2所示。
表2
根据表2可以判明，本发明品(实施例7、8)与仅以硬性油相作为油相的比较例3相比，在无油腻感和轻盈方面也维持与其同等的评价，进而，刚涂抹完后的光泽优异，进行梳理后，也可维持同等程度的光泽。另外，即使经过4小时后，也可以维持优异的状态。
另外可以判明，与仅以软性油相为油相的比较例4和5相比，梳理后的光泽也非常优异，进而，即使经过4小时后，光泽与比较例4和5相比，也更优异。
在本试验中，可以判定，本发明品在制品刚使用后以及经时的使用性优异。
以下，列举本发明的处方例作为实施例，这些处方例的毛发用化妆品都显示了与上述试验中的本发明品同等或更优异的刚使用后和经时的使用性。
泡沫状组合物配合成分配合量(质量％)
1.二甲基聚硅氧烷(20mPa.s)5.02.高聚合二甲基聚硅氧烷(聚合度8000，挥发性异链烷烃溶液20％) 10.03.乙醇 5.04.浓甘油 2.05.丙二醇 3.06.双丙甘醇 1.57.POE(60)硬化蓖麻油 1.08.蔗糖单硬脂酸酯 1.09.POE(20)十六烷基醚 0.210.对羟基苯甲酸甲酯 0.211.水解燕麦蛋白液0.112.甲氧基肉桂酸辛酯 0.113.香料 适量14.离子交换水剩余量<制造方法>
(A组分)将1、4、6、8和一部分14加热溶解，进行高压乳化处理，得到平均乳化粒径为0.1μm的乳化物。
(B组分)将2、5、7(加热溶解后)、9、12和适量的14用均相混合机混合，得到平均乳化粒径为5μm的乳化物。
向11中加入14，然后向其中加入溶解了10、13的3。在向其中加入B组分后，进而加入A组分并混合。
按相对于90份这样调制的原液为10份的比例，将LPG(0.43MPa 20℃)填充到容器中，得到泡沫状毛发用乳化组合物。
乳膏状组合物配合成分配合量(质量％)
1.二甲基聚硅氧烷(20mPa.s)5.02.高聚合二甲基聚硅氧烷(聚合度10000，挥发性异链烷烃溶液20％)8.03.乙醇 15.04.浓甘油 1.05.1，3-丁二醇3.06.双丙甘醇 1.07.POE(100)硬化蓖麻油 1.08.蔗糖单硬脂酸酯 0.59.羧乙烯基聚合物 0.510.羟苯甲酸甲酯 0.211.色素 适量12.氨基甲基丙醇 适量13.香料 适量14.离子交换水剩余量<制造方法>
(A组分)将1的一部分、4、6、8和一部分14加热溶解，进行高压乳化处理，得到平均乳化粒径为0.05μm的乳化物。
(B组分)将1、2、5、7(加热溶解后)、9、12和适量的14用均相混合机混合，得到平均乳化粒径为2.5μm的乳化物。
将9溶解，将11加入到14中，向其中加入溶解了10、13的3。接着，在向其中加入B组分后，加入A组分并混合。接着，加入12进行增稠，得到乳膏状的毛发用乳化组合物。
乳膏状组合物配合成分配合量(质量％)1.二甲基聚硅氧烷(20mPa.s) 8.0
2.高分子量氨基丙基聚二甲基硅氧烷(分子量约为100万，二甲基聚硅氧烷溶液20％) 1.03.乙醇 10.04.浓甘油 1.05. 1，3-丁二醇 1.56.双丙甘醇 1.57.蔗糖单硬脂酸酯 0.88.烷基改性羧乙烯基聚合物 0.29.羧乙烯基聚合物 0.510.苯氧基乙醇 0.211.蜂王胶萃取液0.212.氨基甲基丙醇适量13.香料适量14.离子交换水 剩余量<制造方法>
(A组分)将1的一部分、4、6、7和一部分14加热溶解，进行高压乳化处理，得到平均乳化粒径为0.08μm的乳化物。
(B组分)将11加入到溶解了8、9的14中，加入1、2、5，然后用均相混合机混合，得到平均乳化粒径为30μm的乳化物。向其中加入3所溶解的10、13以及A组分并混合，加入12进行增稠，得到乳膏状的毛发用乳化组合物。
泡沫状组合物配合成分配合量(质量％)1.液体石蜡 3.02.挥发性异链烷烃 2.03.高聚合二甲基聚硅氧烷(聚合度10000)2.04.油酸 2.0
5. 2-十一烷基-N，N，N-(羟基乙基羧甲基)-2-咪唑啉钠行委员会 3.06.乙醇 10.07.浓甘油 1.08.丙二醇 1.59.双丙甘醇 1.510.蔗糖单硬脂酸酯0.811.苯氧基乙醇0.212.香料 适量13.离子交换水剩余量<制造方法>
(A组分)将1、7、9、10和一部分13加热溶解，通过高压乳化处理，得到平均乳化粒径为0.05μm的乳化物。
(B组分)混合2、3、4，将其加入到5、8和一部分13中，乳化，得到平均乳化粒径为5μm的乳化物。
向13中加入B组分和溶解于6中的11、12，进行混合，然后加入A组分。
按相对于92份这样调制的原液为8份的比例，向容器中填充LPG(0.39MPa 20℃)，得到泡沫状毛发用乳化组合物。
权利要求
1.一种毛发用乳化组合物，含有下述(a)～(c)，并且，平均乳化粒径小于等于0.5μm，(a)在常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂(b)油分[含量相对于(a)的非离子表面活性剂，为小于等于10倍量(质量比)](c)水。
2.如权利要求1所述的毛发用乳化组合物，平均乳化粒径大于等于0.01μm。
3.如权利要求1所述的毛发用乳化组合物，平均乳化粒径大于等于0.1μm。
4.如权利要求1～3的任一项所述的毛发用乳化组合物，常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂是蔗糖脂肪酸酯和/或聚甘油脂肪酸酯。
5.如权利要求1～4的任一项所述的毛发用乳化组合物，油分中含有硅油。
6.如权利要求1～5的任一项所述的毛发用乳化组合物，油分的含量相对于组合物为大于等于3质量％。
7.如权利要求1～6的任一项所述的毛发用乳化组合物，实质上不含有下述表面活性剂以外的表面活性剂，所述表面活性剂为常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂。
8.如权利要求1～7的任一项所述的毛发用乳化组合物，是通过高压乳化处理进行乳化形成的。
9.一种毛发用乳化组合物，是水包油型乳化组合物，作为油相，含有下述2种油相，(d)由常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂所形成的，平均粒径小于等于0.5μm的油相，(e)由表面活性剂和/或烷基改性羧乙烯基聚合物所形成的，平均粒径为0.5～100μm的油相。
10.如权利要求9所述的毛发用乳化组合物，常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂是蔗糖脂肪酸酯和/或聚甘油脂肪酸酯。
11.如权利要求9或10所述的毛发用乳化组合物的制造方法，通过混合下述2种油包水型乳化组合物，使得2种油相在水相中共存，所述2种油包水型乳化组合物为含有由常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂所形成的，平均粒径小于等于0.5μm的油相的油包水型乳化组合物；和含有由常温下为液体的表面活性剂和/或烷基改性羧乙烯基聚合物所形成的，平均粒径0.5μm～100μm的油相的油包水型乳化组合物。
12.如权利要求11所述的毛发用乳化组合物的制造方法，含有下述油相的油包水型乳化组合物是利用高压乳化法乳化得到乳化组合物，所述油相为由常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂所形成的、平均粒径小于等于0.5μm的油相。
全文摘要
本发明涉及一种毛发用乳化组合物，其含有常温下为固体并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂、油分和水，并且平均乳化粒径小于等于0.5μm，其是可以保持光泽的毛发用组合物。进而，本发明提供一种毛发用乳化组合物，其是水包油型乳化组合物，作为油相，含有下述2种油相，其可以提高刚刚使用后的使用感触，1)由常温下为固体、并且克拉夫特点大于等于40℃的非离子表面活性剂所形成的，平均粒径小于等于0.5μm的油相。2)由表面活性剂和/或烷基改性羧乙烯基聚合物所形成的，平均粒径0.5μm～100μm的油相。
文档编号A61Q5/00GK1794965SQ20048001451
公开日2006年6月28日 申请日期2004年5月26日 优先权日2003年5月26日
发明者石窪章, 川副智行, 武田俊祐 申请人:株式会社资生堂