一种水样中无机碘的浓缩、提取反应器及其清洗装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种水样中无机碘的浓缩、提取反应器及其清洗装置，属于碘提取领域，包括冷凝器、小型发动机、冷凝容器、反应器、搅拌器和CCl4试剂瓶，冷凝容器两侧边通过管道分别连接在冷凝器和反应器上，小型发动机和搅拌器通过螺纹连接在一起置于反应器中心位置，所述CCl4试剂瓶连接在反应器的一侧边，所述清洗装置，包括中心轴、毛刷、支杆一、支杆二、支杆三和支杆四，所述支杆一、二、三、四组成四边形结构，所述毛刷环绕在四边形结构的外围，所述中心轴穿过四边形结构的对角线处。本发明通过将冷凝抽提，双螺旋和双叶搅拌，可伸缩清洗刷等主要部件与改装后的反应器相结合，对水中的无机碘进行浓缩和提取，最后对反应器进行清洗。
【专利说明】一种水样中无机碘的浓缩、提取反应器及其清洗装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碘提取领域，具体地说，本发明涉及一种水样中无机碘的浓缩、提取反 应器及其清洗装置。
【背景技术】
[0002] 1291是微量元素碘的唯一长寿命放射性核素。随着核能应用的日益广泛， 1291的相 关研究受到越来越多的关注。例如，129ι可用于核安全监测、环境示踪、重建短寿命核素排放 历史、地质定年等等。水体是 129ι研究最为普遍的对象之一，研究水中的碘同位素组成可进 行水体运动、洋流循环等研究。对于淡水来说，其碘含量极低（< 5 μ g/L)，通常需要将大量 的水样进行浓缩才能满足常见的1291测试分析，如加速器质谱技术。目前，常用的浓集方法 有阴离子树脂吸附和蒸发的方法，而树脂价格昂贵，蒸发耗时太长，均具有各自的弊端。其 次，在进一步浓缩收集水样中的碘时常采用有机溶剂萃取的方法。该方法中所使用的有机 溶剂CC1 4具有生物毒性且易挥发，为公认的肝脏毒物，急性四氯化碳中毒多因生产劳动中 吸入其高浓度蒸气所致，以中枢性麻醉症状及肝、肾损害为主要特征。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够高效浓缩、提取水中的无机碘元素且 不会造成交叉污染和人员伤害的装置，同时提供一种专用的反应器清洗装置。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种水样中无机碘的浓 缩、提取反应器，包括管道和阀门，还包括冷凝器、小型发动机、冷凝容器、反应器、搅拌器和 CC14试剂瓶，所述冷凝容器两侧边通过管道分别连接在冷凝器和反应器上，小型发动机置 于反应器顶端，小型发动机和搅拌器通过螺纹连接在一起置于反应器中心位置，所述反应 器在进行反应时密闭，所述CC1 4试剂瓶连接在反应器的一侧边。
[0005] 所述搅拌器包括中心轴和双螺旋搅拌叶，所述中心轴分为两截，一截为带有螺纹 的子头另一截为与之配合的母头。
[0006] 所述中心轴上位于所述双螺旋搅拌叶顶部还设有双叶桨叶。
[0007] 所述容器底端设有锥形的放液瓶。
[0008] -种用于清洗上述反应器的清洗装置，包括中心轴、毛刷、支杆一、支杆二、支杆三 和支杆四，所述支杆一和支杆二在支杆一长度的1/3位置处交叉对称设置，支杆三的两端 分别连接在支杆一的一端和支杆四的一端，支杆四的另一端连接在支杆二的一端，所述支 杆一、二、三、四组成四边形结构，所述毛刷环绕在四边形结构的外围，所述中心轴穿过四边 形结构的对角线处。
[0009] 所述支杆一、二、三、四的所有两两连接点处都为铰接。
[0010] 所述中心轴的底端靠近反应器出液口处设有毛刷。
[0011] 采用本发明的技术方案，能得到以下的有益效果： 本发明通过将冷凝抽提，双螺旋和双叶搅拌，可伸缩清洗刷等主要部件与改装后的反 应器相结合，对水中的碘进行提取和浓缩。在整个过程中，采用真空冷凝抽提，在抽真空状 态下，对样品进行浓缩，避免了对水样品中的热感物质的破坏，加速抽提、减少浓缩时间，由 于浓缩过程中又不断搅拌，加大水的比表面积，大大缩短时间。采用螺纹将发动机和单轴双 螺旋桨叶连接，方便拆卸和清洗，机械化的萃取，避免了人员长时间接有毒的CC1 4，浓缩和 萃取同时在一个反应器中进行，加快了实验速率，简化实验步骤，节省人力。由于毛刷支杆 具有一定的可塑性和弹性，能最大限度的与反应器内壁贴合，由于毛刷是根据反应器器形 设计，能有效对死角进行清理。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 下面对本说明书各附图所表达的内容及图中的标记作出简要的说明： 图1为碘提取装置的结构示意图； 图2为图1中的中心轴结构示意图； 图3为清洗装置结构示意图； 上述图中的标记均为：1、真空泵；11、冷凝器；12、冷凝器接触棒；13、冷凝容器；14、放 液瓶；15、反应器；16、搅拌器；161、中心轴；162、双螺旋搅拌叶；163、双叶桨叶；164、小型 发动机；17、0：1 4试剂瓶；18、管道；19、真空泵阀门；2、母头；21、子头；3、毛刷；31、支杆一； 32、支杆二；33、支杆三；34、支杆四；35、铰接点；36、进料口；37、出料口。
【具体实施方式】
[0013] 下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的【具体实施方式】如所涉及的各构 件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进一步 的详细说明。
[0014] 如图1所示，本碘提取反应装置由冷凝容器13两侧边连接真空泵1和反应器15， 容器底端连接有放液瓶14,用于放液时起缓冲作用，反应器15的另一侧边连接有CC1 4试剂 瓶17,上述所有连通都是通过管道18连接的。反应器15内置搅拌器16,搅拌器16为倒双 螺旋锥形与反应器15的形状相适应，搅拌器16由中心轴161和双螺旋搅拌叶162组成，中 心轴161设置在双螺旋搅拌叶162的轴线上带动双螺旋搅拌叶162转动。如图2所示，中 心轴161分为两截，一截为带有螺纹的子头21另一截为与之配合的母头2,这样的设计便于 后期拆卸安装和后面清洗装置的安装实施。
[0015] 实施时，首先通过螺纹将小型发动机164和中心轴161连接，然后，打开真空泵阀 门19,将水样品通过进料口 36注入反应器15中，然后关闭进料口 36上的阀门。开始真空 冷凝抽提，冷凝器11通过冷凝接触棒12将冷凝容器内的冷凝介质（乙醇)降到零度以下，在 打开真空泵1，将反应器15内抽成真空。然后，开启搅拌器16,在真空和冷凝的双重作用下， 水汽通过管道进入冷凝容器13内部，然后，冻在冷凝容器内部上，加速浓缩。当反应器15中 水的体积达到1L时，关闭真空泵阀门19,将添加了 NaHS03、125I示踪剂和载体碘的水样品通 过进料口 36注入反应器15中，然后关闭进料口 36上的阀门，根据生产需求通过进料口 36 加入一定量浓度为6mol/L的ΗΝ03，充分搅拌混匀，调整pH值至彡2,在反应器15下部的出 料口 37处用PH试纸检测。打开真空泵阀门19,使得反应器15内为真空，打开装有0：14试 剂瓶17的阀门，CC1 4萃取剂在大气压的作用下自动注入反应器15内，同时，通过进料口 36 加入一定量NaN02，将搅拌速率调到高速，在搅拌萃取过程中，打开进料口 36的阀门，让萃取 过程的产生的气体排出，然后静置，静置2-3分钟等待分液，下层出现粉红色，然后放出，继 续加入CC14进行再一次萃取。
[0016] 在整个提取过程中，采用真空、冷凝抽提，在真空状态下，将水样抽提浓缩，避免了 水样品中的热感物质的破坏，由于在浓缩过程中又进行不断搅拌，加大水的比表面积，大大 加速了浓缩过程，缩短制样时间。由于CC1 4比水重，处于反应器下部，为了获得较为充分的 混合和萃取效率，搅拌器下部采用单轴双螺旋搅拌叶162,上部采用双叶桨叶163。双螺旋 搅拌叶162旋转过程产生垂直由下向上的流动，将下部的CC1 4向上输送，横向与水相物质 充分混合接触，在上部加装了一个双叶桨叶163,加强横向CC14与水相物质的混合，加大混 合，萃取的效率。采用螺纹将小型发动机164和中心轴161连接，方便拆卸和清洗，机械化 的萃取，避免了人员长时间接有毒的CC1 4，浓缩和萃取同时在一个反应器中进行，加快了实 验速率，简化实验步骤，节省人力。
[0017] 上述萃取完之后，在进行批量样品处理时，为了避免记忆效应，样品处理完之后， 需要对反应器进行充分的清洗，由于反应器15特殊的结构，对一些死角不能有效清理，为 了解决该问题，设计反应器15的清理刷。取下搅拌器16,装上可伸缩的清洗装置，实现在反 应器内部的撑开状态，更大的接触反应器内部，高速旋转时能有效清洗。如图3所示，清洗 装置由支杆一 31、支杆二32、支杆三33和支杆四34两两交叉对称形成四边形结构，所有连 接点处都采用铰接连接，形成多个铰接点35,中心轴161沿四边形对角线穿过两个铰接点 35,毛刷3环绕在四边形结构的外围，中心轴161的底端靠近反应器15出料口 37处设有水 平毛刷，方便清洗出料口 37。中心轴161分为两截，一截为带有螺纹的子头21另一截为与 之配合的母头2,子头21顶置母头2内置，当中心轴161转动子头21带动母头2下部的伸 缩控制杆，同时在离心力的作用下实现在反应器15内部的撑开状态。上述根据雨伞的伸缩 原理，毛刷3在反应器15内部撑开，由于毛刷3支杆采用塑料，具有一定的可塑性，能最大 限度的与反应器15内壁贴合，由于清洗装置是根据反应器15的器形设计，能有效对死角进 行清理。
[0018] 上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式 的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改 进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种水样中无机碘的浓缩、提取反应器，包括管道和阀门，其特征在于：还包括冷凝 器、小型发动机、冷凝容器、反应器、搅拌器和CC1 4试剂瓶，所述冷凝容器两侧边通过管道分 别连接在冷凝器和反应器上，小型发动机置于反应器顶端，小型发动机和搅拌器通过螺纹 连接在一起置于反应器中心位置，所述反应器在进行反应时密闭，所述CC1 4试剂瓶连接在 反应器的一侧边。
2. 根据权利要求1所述的水样中无机碘的浓缩、提取反应器，其特征在于：所述搅拌器 包括中心轴和双螺旋搅拌叶，所述中心轴分为两截，一截为带有螺纹的子头另一截为与之 配合的母头。
3. 根据权利要求2所述的水样中无机碘的浓缩、提取反应器，其特征在于：所述中心轴 上位于所述双螺旋搅拌叶顶部还设有双叶桨叶。
4. 根据权利要求1所述的水样中无机碘的浓缩、提取反应器，其特征在于：所述容器底 端设有锥形的放液瓶。
5. -种用于清洗权利要求1中反应器的清洗装置，其特征在于：包括中心轴、毛刷、支 杆一、支杆二、支杆三和支杆四，所述支杆一和支杆二在支杆一长度的1/3位置处交叉对称 设置，支杆三的两端分别连接在支杆一的一端和支杆四的一端，支杆四的另一端连接在支 杆二的一端，所述支杆一、二、三、四组成四边形结构，所述毛刷环绕在四边形结构的外围， 所述中心轴穿过四边形结构的对角线处。
6. 根据权利要求5所述的清洗装置，其特征在于：所述支杆一、二、三、四的所有两两连 接点处都为铰接。
7. 根据权利要求5所述的清洗装置，其特征在于：所述中心轴的底端靠近反应器出液 口处设有毛刷。
【文档编号】B08B1/00GK104122134SQ201410302725
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】范煜坤, 陈宁, 程鹏 申请人:中国科学院地球环境研究所