专利名称：以含碘磷矿石为原料提取碘过程中的脱水方法
技术领域：
本发明涉及碘，具体来说，涉及以含碘磷矿石为原料提取碘的工艺过程，进一步而
言，涉及该过程中脱水的方法。
背景技术：
碘常以伴生矿的形式存在于多种矿产资源中，磷矿伴生碘资源回收工业化技术的 出现，使磷矿碘得到提取和利用。 从磷矿中提取碘主要是利用磷矿生产的磷酸作为原料进行，这一工艺技术已记载 在中国专利200510003058. 2号"从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸内提取碘的方法" 里。在磷矿生产磷酸的过程中，作为伴生矿的碘以离子形态进入到磷酸中，加以药剂后可使 之以分子形态从磷酸中分离出来，然后将含分子碘的磷酸泵入萃取塔内，最终利用其物化 性质，通过加入萃取剂在萃取塔内将其萃取出来，再经过吸收液的循环吸收，到达一定浓度 后将吸收液转入析碘槽进行结晶。结晶完成后就将析碘槽内的碘单质和悬浮液分开，通常 采用的方法是过滤，将碘结晶与水分离开。然而过滤仅是一种普通的过滤过程，由于碘易升 华对碘的损失很大而且水分不能完全除去，会造成点产品中水分高，质量差。目前尚无解决 将碘结晶与水分离的技术难题的专利申请件。
发明内容
本发明的目的在于提供以含碘磷矿石为原料提取碘过程中的脱水方法，以克服上 述脱水的技术难题，从而使脱水过程中碘的损失减至最小，并且将水分充分的脱除。
发明人在经过反复试验与研究后，提供以下的脱水方法 (1)将以含碘磷矿石为原料提取碘的悬浮溶液在碘结晶器内真空过滤进行初步脱 水； (2)将初步脱水的悬浮溶液在搅拌下加入浓硫酸进行干燥脱水； (3)待干燥脱水完成后，对上一步的混合物料进行加热将碘晶体与浓硫酸分开，使
碘升华出来，制得粗碘。 上述方法的第一步中，进行初步脱水的真空度控制在0. 005MPa ;脱水时间控制在 60 120min。 上述方法的第二步中，加入的浓硫酸是质量分数为98% 100%的硫酸；控制浓
硫酸与粗碘的质量比为6 : 1 ;控制搅拌器的搅拌速率为200r/min，干燥脱水30min。 上述方法的第三步中，混合物料的加热温度控制在110°C 200°C。 本发明与现有技术的相比，由于采用了真空过滤技术，将碘在过滤过程中的损失
减到最小；再用硫酸来脱去未除净的水分，这样得到的产品水分含量低，质量高。适用于从
磷矿石提取碘的生产企业。
具体实施例方式以下通过实施例，进一步说明本发明的有益效果。
实施例 在瓮福(集团)公司磷肥厂内的提碘工段，将以含碘磷矿石为原料提取碘的悬浮 溶液在碘结晶器内在真空度为0. 005MPa的真空过滤进行初步脱水100min ;接着，将初步脱 水的悬浮溶液在搅拌下加入质量分数为98. 3%的浓硫酸进行干燥脱水30min，控制浓硫酸 与粗碘的质量比为6 : 1 ;控制搅拌器的搅拌速率为200r/min;待干燥脱水完成后，对上一 步的混合物料进行加热，加热温度控制在150°C ，将碘晶体与浓硫酸分开，使碘升华出来，制 得粗碘；浓硫酸回收。 按该工艺技术和操作指标，可完全脱去磷矿碘中的水分，提高产品的质量。使用该 技术后碘产品的质量有了很大的提高，水分明显的被除去，具体的数据是粗碘产品的质量 分数为99. 7 % ，水分含量为0.2%。 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任 何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修 改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
以含碘磷矿石为原料提取碘过程中的脱水方法，其特征包括(1)将以含碘磷矿石为原料提取碘的悬浮溶液在碘结晶器内真空过滤进行初步脱水；(2)将初步脱水的悬浮溶液在搅拌下加入浓硫酸进行干燥脱水；(3)待干燥脱水完成后，对上一步的混合物料进行加热将碘晶体与浓硫酸分开，使碘升华出来，制得粗碘。
2. 如权利要求1所述的脱水方法，其特征在于第一步中，所述初步脱水的真空度控制 在0. 005MPa ;脱水时间控制在60 120min。
3. 如权利要求1所述的脱水方法，其特征在于方法的第二步中，所述加入的浓硫酸是 质量分数为98% 100%的硫酸；控制浓硫酸与粗碘的质量比为6 : l;控制搅拌器的搅拌 速率为200r/min，干燥脱水30min。
4. 如权利要求1所述的脱水方法，其特征在于方法的第三步中，所述混合物料的加热 温度控制在110。C 20(TC。
全文摘要
本发明公开了以含碘磷矿石为原料提取碘过程中的脱水方法，其特征包括(1)将以含碘磷矿石为原料提取碘的悬浮溶液在碘结晶器内真空过滤进行初步脱水；(2)将初步脱水的悬浮溶液在搅拌下加入浓硫酸进行干燥脱水；(3)待干燥脱水完成后，对上一步的混合物料进行加热将碘晶体与浓硫酸分开，使碘升华出来，制得粗碘。本发明与现有技术的相比，由于采用了真空过滤技术，将碘在过滤过程中的损失减到最小；再用硫酸来脱去未除净的水分，这样得到的产品水分含量低，质量高。适用于从磷矿石提取碘的生产企业。
文档编号C01B7/14GK101767774SQ200910103000
公开日2010年7月7日 申请日期2009年12月30日 优先权日2009年12月30日
发明者胡元强, 雷学联, 黄进 申请人:瓮福(集团)有限责任公司