一种广林九号桉叶精油的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种广林九号桉叶精油的提取方法，称取200g广林九号桉叶，剪成1～2cm2的碎片，置于圆底烧瓶中，按料液比为1g:10mL加入水，按常规水蒸气蒸馏法提取，回流，分别收取0～10min、10～60min两个时间段的精油，精油充分静置至油水分层后读取精油体积，油被收集下来进行GC-MS分析。本发明开拓性的得供了广林九号桉叶精油的提取方法，并找到两个重要的时间段，且对相应时间段的馏分做了分析和测定。
【专利说明】一种广林九号桉叶精油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种广林九号桉叶精油的提取方法。
【背景技术】
[0002]桉树原产于澳大利亚，在我国云南、广东、广西和海南等地均有种植。研究表明桉叶精油有着抑菌、抗氧化和趋避等生物活性。随着生活水平的提高及对环境的重视，人们对天然抗氧化剂、驱避剂及杀菌剂的需求也越来越明显，而桉叶精油有着天然、对人体危害小及在环境中易分解等优势，其应用前景广阔。
[0003]广林九号按(EucalyptusurophyllaXE.grandis, Guanglin 9),具有速生、干直、耐寒等优良特性，是广西特别是桂中、桂北地区桉树人工林的主导树种。广林九号桉的枝叶茂盛，叶片中富含精油，对于广林九号桉叶油的开发利用是提高桉叶综合利用价值的重要手段。目前，广西九号桉的利用价值主要在于木材，桉叶仅用做燃料，因此迫切需要加快广林九号桉叶油的研究和开发利用。目前，对广林九号桉叶油的性质的研究还很少，特别是对于生物活性的研究还基本上是空白。因此，本文对广林九号桉叶精油的生物活性进行了全面研究，同时针对桉叶精油的应用情况研究了不同蒸馏时段的广林九号桉叶精油的生物活性，为加快广林九号桉树资源综合利用提供科学依据。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种广林九号桉叶精油的提取方法。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种广林九号桉叶精油的提取方法，称取200g广林九号桉叶，剪成I?2cm2的碎片，置于圆底烧瓶中，按料液比为lg:1OmL加入水，按常规水蒸气蒸馏法提取，回流，分别收取O?1mirulO?60min两个时间段的精油，精油充分静置至油水分层后读取精油体积,油被收集下来进行GC-MS分析。
[0006]优选的，回流速度为4?5mL/min。
[0007]为了进一步说明本发明专利申请技术的实质， 申请人:做了如下实验。
[0008]I实验材料及仪器
1.1实验材料
广林九号桉叶I1:于2012年6月采自广西沙塘林场，从向阳山坡随机选取15棵桉树采样。从采集到的样品中现场取10份准确称重后密封于保鲜袋中，保存于4°C冰箱中，于2周内处理完毕。剩余桉叶于避光通风处阴干，备用。
[0009]广林九号桉叶II1:于2012年7月采自广西沙塘林场，从向阳山坡随机选取15棵桉树采样。从采集到的样品中现场取10份准确称重后密封于保鲜袋中，保存于4°C冰箱中，于2周内处理完毕。剩余桉叶于避光通风处阴干，备用。
[0010]2实验方法 2.1广林九号桉叶精油的提取 (一)提取时间为6h
称取200g广林九号桉叶III样品鲜叶，剪至f 2cm2左右，装入3000mL圆底烧瓶中，料液比1:10 (w/V),回流速度4?5mL/min，常规水蒸气蒸馏法提取，提取时间为6h。
[0011](二)提取时间为Ih
称取200g广林九号桉叶III样品阴干叶，剪至f 2cm2左右，装入3000mL圆底烧瓶中，料液比1:10 (w/V),回流速度r5mL/min，常规水蒸气蒸馏法提取，提取时间为6h。
[0012]2.2不同蒸馏时段桉叶精油的提取
(一)间隔1min馏段的广林九号桉叶精油的提取
称取200g广林九号桉叶II样品，剪成f 2cm2的碎片，置于3000mL圆底烧瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL水，按常规水蒸气蒸馏法提取，控制回流速度为4?5mL/min，分别收取O?1min (馏分1)、10?20min (馏分2)、20?30min (馏分3)、30?40min (馏分4)、40min?50min (懼分5)、50?60min (懼分6) 6个时间段的精油,各懼分精油充分静置至油水分层后读取精油体积，油被收集下来进行GC分析。
[0013](二)(TlOmin和l(T60min蒸懼时段广林九号桉叶精油的提取
称取200g广林九号桉叶III样品，剪成f2cm2的碎片，置于3000mL圆底烧瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL /K，按常规水蒸气蒸馏法提取，回流速度为4?5mL/min。分别收取O?10min、10?60min两个时间段的精油,精油充分静置至油水分层后读取精油体积，油被收集下来进行GC-MS分析。
[0014]2.3桉叶精油的化学成分分析
采用气相色谱-质谱联用技术及气相色谱分析技术对收集的不同蒸馏时段的广林九号桉叶精油进行定性定量分析。
[0015](一)气相色谱-质谱分析条件
气相色谱条件:毛细管色谱柱HP-5 (30mX0.25mmX0.25ym)0升温程序为60°C保持lmin,以2V /min的升温速度升至170°C，再以8°C /min的升温速度升至270°C，270°C保持5min。载气为高纯氦气。进样口温度280°C，接口温度230°C，分流比100:1。
[0016]质谱条件:EI电离源，电子能量70eV，质量扫描范围33飞50amu。通过与NIST标准谱库及相关文献的对比，确定各峰的化学结构。以峰面积归一法确定各组分的含量。
[0017](二)气相色谱分析条件
气相色谱条件:毛细管色谱柱HP-5 (30mX0.25mmX0.25ym)0升温程序为60°C保持lmin,以2V /min的升温速度升至170°C，再以8°C /min的升温速度升至270°C，270°C保持5min。载气为高纯氦气。进样口温度280°C，分流比100: 1，检测器温度280°C。
[0018]3结果与讨论
3.1广林九号桉叶精油蒸馏时间的选择
蒸馏时间对影响桉叶油的产率和化学成分的重要因素，相关的实验数据表明，当蒸馏时间达到6h时，桉叶中的精油基本上全部蒸出，但在实际生产中，出于对生产成本和生产周期的考虑，通常蒸馏的时间较短。蒸馏时间分别为6h和Ih时广林九号桉叶精油的提取率，分别为0.77mL/100g和0.68mL/100g，蒸馏时间为Ih时桉叶油的提取已经达到了总提取率的88.3%ο
[0019]本发明的有益效果:
本发明开拓性的得供了广林九号桉叶精油的提取方法，并找到两个重要的时间段，且对相应时间段的馏分做了分析和测定。
[0020]提取了广林九号桉叶精油在总蒸馏时间为Ih时，蒸馏时间段分别为O?lOmin、10?60min的精油，O?1min馏段精油的提取率为0.28mL/100g, 10?60min馏段精油的提取率为0.34mL/100g。二者的化学成分相差较大，其中O?1min馏段精油中1，8_桉叶油素的含量分别为54.892%，10?60min馏段精油中1，8-桉叶油素含量为34.506%。
【具体实施方式】
[0021]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]称取200g广林九号桉叶III样品，剪成f2cm2的碎片，置于3000mL圆底烧瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL水，按常规水蒸气蒸馏法提取，回流速度为4?5mL/min。分别收取O?1mirulO?60min两个时间段的精油，精油充分静置至油水分层后读取精油体积，油被收集下来进行GC-MS分析。
[0023]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种广林九号桉叶精油的提取方法，其特征在于:称取200g广林九号桉叶，剪成I?2cm2的碎片，置于圆底烧瓶中，按料液比为lg:1OmL加入水，按常规水蒸气蒸馏法提取，回流，分别收取O?1mirulO?60min两个时间段的精油，精油充分静置至油水分层后读取精油体积，油被收集下来进行GC-MS分析。
2.根据权利要求1所述的广林九号桉叶精油的提取方法，其特征在于:回流速度为.4 ?5mT ,/mi η η
【文档编号】C11B9/02GK104450198SQ201410761232
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】田玉红, 周琪 申请人:广西科技大学