专利名称：大豆蛋白纤维的增白工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种大豆蛋白纤维的增白工艺，属于纺织材料的漂白加工技术领域。
背景技术：
大豆蛋白纤维是我国原创纤维，以出油后的大豆豆粕为原料，采用生物化工工程技术提取球蛋白，经助剂与羟基高聚物接枝，共聚、共混制成一定浓度的蛋白质纺丝液，再经湿法纺丝法纺丝而成。这种纤维具有羊绒般的手感、真丝般的光泽、导湿透气、亲肤性和抑菌性好等的优良性能，是一种绿色环保织物原料。
大豆蛋白纤维虽然具有前述的诸多优良性能，但也存在不足之处，其纤维本身呈现米黄色，且由于对其有色成分及形成原因尚未充分搞清，加上纤维吸湿放湿快，因此采用常规的步骤依次为纤维称重、填棉、压棉、漂白、脱水、喂毛、烘干工艺很难获得理想的白度，给织物的染整带来均染性、鲜艳度差的问题，从而制约了这种纤维织物的推广应用。
目前，在国内、外专利文献中未见诸有对大豆蛋白纤维本身进行增白的工艺技术介绍。例如文献CN1350077A公开了生态蛋白纤维与天然纤维精纺产品及其制备技术，其中制备工艺包括纺纱、织造、染色和后整理工艺。染色工艺中采用中性染料，促进剂为弱酸性、匀染料为酸性、消泡剂为增深剂、柔软剂为中性、保护剂和增白剂均为弱酸性、弱酸性染化料为助剂、漂白，常温常压一浴法或二浴法作染色工艺(见该文献第2页第二段)，该技术方案所涉染色、漂白是针对着大豆蛋白纤维同天然纤维精纺后的混纺纤维产品而言的，未对大豆蛋白纤维本身的漂白、增白予启示。
文献CN1376817A和文献CN1429838A分别针对的是脱去蛋白纤维在缩醛化工艺中残留下的甲醛和从大豆中分离蛋白，同样未涉对大豆蛋白纤维进行漂白、增白的技术启示。
在非专利文献中已有所报道，采用常规的氧漂和氧漂还原漂等方法来达到一定的白度，然而这种漂白方法对纤维的性能如强力、蛋白质含量有一定的降低性影响，致使纤维的柔软性、光泽度不够理想。生态纺织品加工技术一文(纺织导报2002年第6期第82-84页)提及了大豆蛋白纤维织物的染整工艺特点(见该文3.3.1-3.3.3)，3.3.1指出了大豆蛋白纤维的耐碱性和耐氧化性的化学性能；3.3.2指出了大豆蛋白纤维的耐热性和抗皱性的物理性能；3.3.3叙述了大豆蛋白纤维织物的染色和印花中应注意的三个方面，即对暖色调浅中色染色推崇采用活性染料、对深色染色推荐采用酸性和金属络合染料、对冷色中色染色建议采用酸性染料。这些技术启示似乎无助于对大豆蛋白纤维本身的增白带来任何技术借鉴。西安工程科技学院学报第17卷第3期(2003年9月)第236-238页“大豆蛋白纤维纱线的漂白处理”一文介绍了绞纱通过氧化漂白和氧化——还原漂法漂白处理，使纤维增白，其推崇的较好的方法为氧化—还原漂白。工艺条件为H2O2(27％)20-26、纯碱3g/L、精练剂2g/L、稳定剂2-3g/L、浴比20∶1、温度90℃、时间60分钟，处理后的白度可达80。但上述方法忽视了对绞纱漂白所带来的诸多麻烦，一是要增加倒绞和络筒工序，致漂白的成本增加；二是绞纱漂白工艺中如果操作不当极易引起乱纱，影响倒筒；三是此法会致蛋白质在漂白后受到损失，影响纤维的性能。
西安工程技术学院学报第16卷第三期(2002年9月)第218-221页“大豆蛋白织物的催化漂白”一文，探讨了漂白预处理工艺条件，清洗助剂及氧漂工艺条件对大豆蛋白织物漂白效果的影响，得出预处理工艺FeSO415％(O.W.F)、PH值4-5、70℃处理35分钟；清洗条件0.5g/L的次亚磷酸钠、70℃清洗；漂白条件稳定剂5g/L、PH值7-8.85℃漂白50分钟。此法未考虑到大豆蛋白纤维具有较好的吸湿性，硫酸亚铁预处理后被吸附在纤维上，很难清理干净，导致纤维上出现褐色斑点，二是用亚磷酸钠清洗剂，又将存在排出含磷废水污染环境的问题。
发明内容
本发明的目的是要提供一种大豆蛋白纤维的漂白工艺，该工艺能有效地避免前述绞纱漂白所存在的工艺繁琐、漂白成本大、易发生乱纱、损及纤维强力并导致蛋白质降低的弊端和避免前述织物催化漂白造成排放水对环境影响的问题以及以获得理想的白度来满足均染性、鲜艳度要求。
本发明的目的是这样来达到的，一种大豆蛋白纤维的增白工艺，它包括纤维称重、填棉、压棉、漂白、脱水、喂毛、烘干，特点是所述的漂白包括以下步骤
(1)水洗，将填入于填棉装置内的并经压实后的大豆蛋白纤维浸置于温水中，以2-5℃/min的升温速度升至35-45℃，保温5-10分钟后排水，再通入常温水清洗5-10分钟后排水；(2)还原漂白，依次加入并在4-10分钟内加完按纤维重量百分计的分散剂0.3-0.8％、精练剂0.3-0.8％、纯碱2.5-4％、还原剂2.0-4％，控制浴比1∶15-20，然后以2-5℃/min的升温速度升至80-95℃；保温25-40分钟，再降温至80-70℃后排水；(3)三道水洗，第一道水洗为将常温水按2-5℃/min的升温速度升至60-75℃，保温5-20分钟后排水、第二道水洗为将常温水按2-5℃的升温速度升至40-60℃，保温5-10分钟后排水、第三道水洗则用室温水水洗5-10分钟后排水；(4)氧化漂白，漂白容器中的压力控制为0.2-0.4MPa/cm2，依次加入并在3-10分钟内加完按纤维重量百分计的稳定剂4-7％、纯碱2-5％、精练剂0.2-1％、双氧水20-40％，控制浴比1∶20，然后以2-5℃/min的升温速度升至85-95℃；保温50-70分钟，再降温至75℃以下排水；(5)热水洗及室温水洗，热水洗是将水按2-5℃/min的升温速度升至60-75℃后保温10-20分钟，再予排水，室温水洗是用室温水洗5-10分钟后排水；(6)中和，控制PH6.5-7.5，按1-5℃/min的升温速度升至35-45℃，保温10-20分钟后排水，当用冰醋酸中和结束后，再用室温水洗5-10分钟，排水；(7)上油，加入按纤维重量百分比计的柔软剂3-5％、有机硅整理剂0.5-2％，对纤维增润、增柔。
本发明在氧化漂白步骤中所述的稳定剂为硅酸钠。
本发明增白工艺的优点由于其是直接对纤维进行增白处理，避免了已有技术对由纤维绞合成的绞纱和织成的织物的进行处理所带来的工艺繁琐、大化成本、出现乱纱、损及并降低纤维强力及蛋白质以及排放水对环境的污染的问题；由于所得到的纤维白度能达到70-82亨特白度，能满足织物成品的均染度、鲜艳度要求。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明第一实施例在还原漂白中各助剂加入时间、升温速度、保温时间、降温排水示意图。
图3为本发明第一实施例在氧化漂白中各助剂加入时间、升温速度、保温时间、降温排水示意图。
图4为本发明第二实施例在还原漂白中各助剂加入时间、升温速度、保温时间、降温排水示意图。
图5为本发明第二实施例在氧化漂白中各助剂加入时间、升温速度、保温时间、降温排水示意图。
图6为本发明第三实施例在还原漂白中各助剂加入时间、升温速度、保温时间、降温排水示意图。
图7为本发明第三实施例在氧化漂白中各助剂加入时间、升温速度、保温时间、降温排水示意图。
具体实施例方式
实施例1以对由纤维中大豆蛋白质占纤维总重量的25-55％，聚乙烯醇高分子聚合物占45-75％所合成的2D、3D中旦大豆蛋白纤维的增白工艺为例将称好的500公斤的大豆蛋白纤维均匀地装入填棉装置内，然后进行压棉，控制压棉的压力为3-4MPa/cm2，然后付诸漂白，漂白包括以下具体步骤(1)对填入于填棉装置内并经压实后的大豆蛋白纤维温水洗和室温水洗，其中温水洗的温度和水洗时间为按2℃/min升温速度升至35℃，保温5分钟后排水，再通入室温水水洗5-10分钟，排水，目的是将纤维上表层所附带的油剂、抗静电剂洗除；(2)还原漂白，依次加入并在4-5分钟内全部加完按纤维重量百分计的由德国BASF公司生产的SN-S螯合分散剂0.3-0.4％、由中国上海嘉得化工有限公司生产的D-004精练剂0.3-0.4％、纯碱2.5-3％、由中国江苏昆山化工厂生产的牌号为A的还原剂2.0-3％，控制浴比1∶20(重量)，上述各助剂的加入时间和升温速度以及保温时间、降温排水见图2所示。
(3)分别用热水、温水、室温水对经还原漂白后的纤维作三道水洗，三道水洗的控制条件分别为将常温水按升温速度2℃/min升至60-75℃，保温5-10分钟，排水后进行第二道的温水洗，按升温速度2℃升至40-45℃.保温5分钟后排水，作第三道的室温水洗，用常温水洗5-6分钟后排水；(4)对经过三道水洗后的纤维进行氧化漂白，依次加入并且在3-4分钟内全部加完按纤维重量百分计的硅酸钠4-5％、纯碱2-3％、步骤(1)所述的精练剂0.2-0.3％、双氧水20-25％，漂白缸内的压力控制在0.2MPa/cm2、浴比1∶20(重量)，上述诸助剂的加入时间和升温速度以及保温时间、降温排水见图3所示。
(5)热水-室温水洗，按2-4℃/min的升温速度升至60-65℃后保温10分钟，再排水，然后用室温水洗5分钟后排水；(6)在常温下加入冰醋酸中和，控制PH6.5，按1-2℃/min的升温速度升至35℃，保温10分钟后进行排水，当中和结束后，再用室温水洗5分钟，排水；(7)向中和后的纤维中分别加入按纤维重量百分计的由中国上海大祥化工有限公司生成的UK-100牌号的柔软剂3％、由中国上海大祥化工有限公司生成的AS-88牌号的有机硅整理剂0.5-0.7％进行去色后的上油整理，使纤维的润滑性、柔软性得到增加，最后经脱水、喂毛、烘干，获得亨特白度70-73的大豆蛋白纤维。
实施例2取1.5D棉型大豆蛋白纤维，在漂白步骤中(1)温水洗的温度和水洗时间为按3℃/min升温速度升至37℃，保温7分钟后排水，再用室温水水洗7分钟；(2)还原漂白中依次加入并在5-6分钟内全部加完按纤维重量百分计的同实施例1中的分散剂0.4-0.5％、同实施例1中的精练剂0.4-0.5％、纯碱3-3.5％、同实施例1中的还原剂3-3.5％，控制浴比1∶18(重量)，上述各助剂的加入时间和升温速度以及保温时间、降温排水见图4所示。
(3)第一道的热水洗按3℃/min，升至65-70℃，保温10-15分钟，排水，第二道的温水洗按3℃，升至50℃.保温7分钟，排水，第三道的室温水洗用常温水水洗8分钟后排水；(4)依次加入并且在5-6分钟内全部加完按纤维重量百分计的同实施例1中的稳定剂5-6％、纯碱3-4％、同实施例1中的精练剂0.5-0.6％、双氧水30-35％，漂白缸内的压力控制在0.3MPa/cm2、浴比1∶18(重量)，上述诸助剂的加入时间及升温速度见图5所示。
(5)按3℃/min的升温速度升至65-70℃后保温15分钟，再排水，然后用室温水洗7分钟后排水；(6)用冰醋酸中和，控制PH7.0，按2-3℃/min的升温速度升至40℃，保温15分钟后进行排水，再用室温水洗7分钟，排水；(7)柔软剂及有机硅整理剂的用量分别为3.5-4％、0.7-1％，其余同实施例1，所得纤维的亨特白度73-76。
实施例3取1.15D细旦大豆蛋白纤维，在漂白步骤中(1)温水洗的温度和水洗时间为按5℃/min升温速度升至45℃，保温10分钟后排水，再用室温水水洗10分钟；(2)还原漂白中依次加入并在9-10分钟内全部加完按纤维重量百分计的分散剂0.6-0.8％、精练剂0.6-0.8％、纯碱3.5-4％、还原剂3.5-4％，控制浴比1∶16(重量)，上述各助剂的加入时间和升温速度以及保温时间、降温排水见图6所示。
(3)第一道的热水洗按5℃/min，升至70-75℃，保温15-20分钟，排水，第二道的温水洗按5℃，升至55-60℃.保温10分钟，排水，第三道的室温水洗用常温水水洗10分钟后排水；(4)依次加入并且在9-10分钟内全部加完按纤维重量百分计的稳定剂6-7％、纯碱4-5％、精练剂0.9-1.0％、双氧水35-40％，压力控制在0.4MPa/cm2、浴比1∶16(重量)，上述诸助剂的加入时间和升温速度以及保温时间、降温排水见图7。
(5)按5℃/min的升温速度升至70-75℃后保温20分钟，再排水，然后用室温水洗10分钟后排水；(6)中和中，控制PH7.5，按5℃/min的升温速度升至45℃，保温20分钟后进行排水，再用室温水洗10分钟，排水；(7)柔软剂及有机硅整理剂的用量分别为4-4.5％、1-1.5％。其余同实施例1，所得纤维的亨特白度78-80。
实施例4本实施例是对1D细旦大豆蛋白纤维增白，其与实施例1、实施例2、实施例3相同，需要说明的区别如下(1)温水洗的温度和水洗时间为按4℃/min升温速度至40～42℃，保温8～9分钟后排水，再用常(室)温水水洗8～9分钟后排水；(2)还原漂白，分散剂0.6-0.8％、精练剂0.6-0.8％、纯碱3.0-4.0％、还原剂3.5-3.8％，在7～8分钟内加完，控制浴比1∶17(重量)，按4℃/min的升温速度至90～92℃，保温35分钟再降至70℃排水；(3)第一道热水洗按4℃/min的升温速度至72～73℃，保温16～18分钟后排水，第二道热水洗按4℃/min的升温速度至50～55℃，保温7～8分钟后排水，第三道为室温水洗8～9分钟后排水；(4)氧化漂白，依次加入稳定剂5.5～6.5％，纯碱3.5～4.5％，精练剂0.8-0.9％和双氧水35-38％，并在7-8分钟内加完，压力控制在0.35-0.4MPa/cm2，控制浴比1∶17(重量)，按4℃/min的升温速度至90～92℃，保温65分钟再降至75℃排水；(5)按4℃/min的升温速度升至70-72℃后保温15分钟，再排水，然后用常温水(又称室温水)洗8分钟后排水；(6)中和至PH7-7.2，并以按3-4℃/min的升温速度至40℃，保温18分钟后排水，再以室温水洗10分钟后排水；(7)采用柔软剂4.5-5％、有机硅整理剂1.6-2％进行去色后的上油整理，使纤维的润滑性、柔软性得到增加，最后经脱水、喂毛、烘干，获得的纤维的白度达到亨特白度80-82。
权利要求
1.一种大豆蛋白纤维的增白工艺，它包括纤维称重、填棉、压棉、漂白、脱水、喂毛、烘干，其特征在于所述的漂白包括以下步骤(1)水洗，将填入于填棉装置内的并经压实后的大豆蛋白纤维浸置于温水中，以2-5℃/min的升温速度升至35-45℃，保温5-10分钟后排水，再通入常温水清洗5-10分钟后排水；(2)还原漂白，依次加入并在4-10分钟内加完按纤维重量百分计的分散剂0.3-0.8％、精练剂0.3-0.8％、纯碱2.5-4％、还原剂2.0-4％，控制浴比1∶15-20，然后以2-5℃/min的升温速度升至80-95℃；保温25-40分钟，再降温至80-70℃后排水；(3)三道水洗，第一道水洗为将常温水按2-5℃/min的升温速度升至60-75℃，保温5-20分钟后排水、第二道水洗为将常温水按2-5℃的升温速度升至40-60℃，保温5-10分钟后排水、第三道水洗则用室温水水洗5-10分钟后排水；(4)氧化漂白，漂白容器中的压力控制为0.2-0.4MPa/cm2，依次加入并在3-10分钟内加完按纤维重量百分计的稳定剂4-7％、纯碱2-5％、精练剂0.2-1％、双氧水20-40％，控制浴比1∶20，然后以2-5℃/min的升温速度升至85-95℃；保温50-70分钟，再降温至75℃以下排水；(5)热水洗及室温水洗，热水洗是将水按2-5℃/min的升温速度升至60-75℃后保温10-20分钟，再予排水，室温水洗是用室温水洗5-10分钟后排水；(6)中和，控制PH6.5-7.5，按1-5℃/min的升温速度升至35-45℃，保温10-20分钟后排水，当用冰醋酸中和结束后，再用室温水洗5-10分钟，排水；(7)上油，加入按纤维重量百分计的柔软剂3-5％、有机硅整理剂0.5-2％，对纤维增润、增柔。
2.根据权利要求1所述的大豆蛋白纤维的增白工艺，其特征在于在氧化漂白步骤中所述的稳定剂为硅酸钠。
全文摘要
一种大豆蛋白纤维的增白工艺，属于纺织材料的漂白加工技术领域。它包括纤维称重、填棉、压棉、漂白、脱水、喂毛、烘干，特点是所述的漂白包括以下步骤(1)水洗；(2)还原漂白；(3)三道水洗；(4)氧化漂白；(5)热水洗及室温水洗；(6)中和；(7)上油。本发明增白工艺的优点由于其是直接对纤维进行增白处理，避免了已有技术对由纤维绞合成的绞纱和织成的织物的进行处理所带来的工艺繁琐、大化成本、出现乱纱、损及并降低纤维强力及蛋白质以及排放水对环境的污染的问题；由于所得到的纤维白度能达到70－82亨特白度，能满足织物成品的均染度、鲜艳度要求。
文档编号D06L3/00GK1667180SQ20051003837
公开日2005年9月14日 申请日期2005年2月17日 优先权日2005年2月17日
发明者李征, 丁洪昌, 蔡端生, 张正一 申请人:常熟市江河天绒丝纤维有限责任公司