一种生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方法
【专利摘要】本发明涉及一种生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方法，采用柠檬酸-柠檬酸钠为缓冲溶液，果胶酶与木聚糖酶共用，将汉麻纤维进行酶脱胶，然后再用氢氧化钠溶液进行二次脱胶；通过这两步脱胶的进行，利用果胶酶的高效专一性有效去除纤维中大部分果胶，同时利用木聚糖酶的作用，对氢氧化钠溶液碱煮练去除木质素有了良好的效果。本发明实现了在纤维脱胶过程中不再用酸对纤维进行预处理，减少了预处理废水的处理，此外本发明的生物酶脱胶法效果显著，采用本发明在对进行汉麻纤维进行脱胶的同时，可保证汉麻纤维具有较高的断裂强度，且白度也有显著提高，减少了氢氧化钠的使用，降低了煮练废水的排放。
【专利说明】一种生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶 的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种汉麻纤维脱胶方法，特别是涉及一种生物酶脱胶与化学法脱胶相 结合的对汉麻纤维脱进行脱胶的方法。
【背景技术】
[0002] 汉麻作为绿色环保生态纤维，其面料除具有天然抗菌、屏蔽紫外线辐射、吸湿排 汗、柔软舒适、护肤保洁、吸附异味和耐磨等性能外，还具有尊贵高雅、朴实无华、自然实用 等风格。因此，汉麻面料日渐成为高级服装设计师手中理想的面料。所以汉麻纤维的脱胶 工艺优化越来越引起人们的关注与重视。由于汉麻纤维独特的理化性质，比苎麻、亚麻等其 他麻类更加难以脱胶，抑制了产品质量的进一步提高。在所有麻类作物的脱胶工艺中，以苎 麻、亚麻脱胶最为成熟，而汉麻纤维因纤维素含量较低，半纤维素及果胶质含量较高，单纤 维长度差异大，纤维分离性差，同时其麻皮具有厚角组织，而不利于脱胶过程中药剂的渗透 等原因，增加了脱胶的难度。
[0003] 为了更好的开发汉麻纺织产品，近几年来，对汉麻纤维的脱胶技术进行了一系列 的研究。国内外目前采用的汉麻脱胶技术均有待进一步完善，常用的化学脱胶法工艺流程 长，导致高能耗、高水耗、高成本、污染严重。天然水怄麻法污染水域、低质低效。微生物脱 胶优点是工艺简单易行、无需专用设备、无污染，生产的精干麻质量好，但是脱胶后的精干 麻仍含有较多的胶质，脱胶质量不易控制，产品质量稳定性差，目前微生物脱胶还无法直接 应用于工业生产，还需要辅以化学方法脱胶。物理脱胶法只能对汉麻进行一定程度的脱胶， 且必须结合其他方法才可完成脱胶过程。根据目前研究的情况，今后的生产中将会采用多 种方法并用，充分利用物理方法进行前期处理，结合微生物、酶等进行进一步脱胶，在此基 础上，采用必要的化学方法脱胶，使汉麻中胶质成分去除彻底，提高分纤度，降低纤维中木 质素含量，又不损伤纤维，减少使用化学药品造成的环境污染，充分发挥汉麻"绿色"纺织 材料的优势。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉且绿色环保、脱胶效果好的采用生 物酶脱胶与化学法脱胶相结合的对汉麻纤维进行脱胶的方法。
[0005] 为达以上目的，本发明一种生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶 的方法，包含以下步骤：
[0006] -次脱胶：将汉麻纤维置于温度为40_70°C，pH为3. 6-5. 6的生物酶脱胶溶液中， 脱胶30-180min后取出，冲洗并干燥；
[0007] 二次脱胶：将一次脱胶后的所述汉麻纤维置于温度为95 °C，质量分数为 0.5% -1.7%的氢氧化钠溶液中，脱胶60min后取出，冲洗并干燥；
[0008] 其中所述生物酶脱胶溶液为含果胶酶、木聚糖酶浓度分别为1.0-7. Og/L、 1. 0-7. Og/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，一次脱胶过程中浴比为1 :30,二次脱胶过程中 浴比为1 :30。
[0009] 其中一次脱胶前还包括采用去离子水于50°C下进行预处理的步骤，浴比为1 :30， 时间lOmin。
[0010] 其中所述氢氧化钠溶液中还加入碳酸钠、硅酸钠或亚硫酸钠。
[0011] 其中所述氢氧化钠溶液中加入所述碳酸钠、所述硅酸钠和所述亚硫酸钠，使得所 述碳酸钠、所述硅酸钠和所述亚硫酸钠浓度分别为1. 5g/L、2. 0g/L、3. Og/L。
[0012] 其中所述一次脱胶后采用冷水冲洗，水温15°C。
[0013] 其中所述二次脱胶后采用冷水冲洗，水温15°C。
[0014] 其中所述生物酶脱胶溶液pH为3. 6-5. 6。
[0015] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0016] 1、本发明采用果胶酶与木聚糖酶并用进行酶脱胶处理，再采用氢氧化钠二次脱胶 的工艺方法，实现汉麻纤维良好的煮练效果，缓冲溶液采用柠檬酸-柠檬酸钠溶液，即在与 处理过程中省去酸洗部分，节省了预处理溶液的使用，有效地节约了物质消耗，然后用化学 法氢氧化钠进行二次脱胶，通过二次分段进行汉麻纤维脱胶，优化工艺流程，节能环保；
[0017] 2、本发明的两次脱胶法效果显著，采用本发明在对汉麻纤维脱胶的同时，可保证 汉麻纤维具有较高的断裂强度，且白度也有显著提高，满足漂白工艺要求；
[0018] 3、本发明工艺流程简洁，对汉麻纤维损伤小，成本低廉且绿色环保；
[0019] 4、汉麻纤维使用果胶酶与木聚糖酶进行酶脱胶在目前国内外还没有相关报道，属 于填补技术空白，传统的汉麻纤维脱胶是采用是使用氢氧化钠进行脱胶，这样不仅去除果 胶、木质素效果一般，更带来了能源的大量消耗，本发明对拓展汉麻新产品，增加汉麻产品 附加值，扩展汉麻生产链，具有十分重要意义。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0021] 实验方法
[0022] 取少量已知质量未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子 水，在用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维将其烘干，称重。把烘干后的汉麻 纤维置于50ml的烧杯中，将按浴比为1 :30,在烧杯中分别加入纤维质量（单位g)X30ml 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，称取果胶酶、木聚糖酶至于烧杯中使其浓度为1. 0-7. Og/L、 1. 0-7. 0g/L，将烧杯放在40-70°C水浴锅中放置30-180min，而后将纤维取出，冷水洗，洗净 后烘干，称重。
[0023] 将酶处理后的汉麻纤维置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30在烧杯中分 别加入碳酸钠、硅酸钠、亚硫酸钠，使其浓度分别为1. 5g/L、2. 0g/L、3. 0g/L，再称量烧杯质 量，加入占溶液总质量〇. 5-1. 7%的氢氧化钠，用玻璃棒搅拌，使各药品溶解于水中，将烧杯 放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维，冷水洗净后烘干、称重。
[0024] 取少量联合脱胶后汉麻纤维，测量其单纤维断裂强度。
[0025] 取联合脱胶后汉麻纤维，称重后放人三角烧瓶，加人150mL浓度为20g/L的氢氧化 钠溶液，装好球型冷凝管，沸煮3h，取出试样在分样筛中用水洗净后，称重。
[0026] 残胶率=(沸煮三小时后纤维质量/沸煮前放于三角烧瓶中纤维质量）X 100%
[0027] 按上述实验方法进行如下实验：
[0028] 实施例1
[0029] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0030] (1)称量0· 996g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水， 在用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的 烧杯中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为3. 6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称 取果胶酶〇. 〇6g、木聚糖酶0. 09g至于烧杯中使其浓度分别为2. 0g/L、3. Og/L，将烧杯放在 40°C水浴锅中放置30min,而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干,称重。
[0031] 将酶处理后的汉麻纤维0. 878g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水26. 34ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 04g、娃酸钠0. 053g、亚硫酸钠0. 08g，使其 浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量0.5(%的氢氧化钠为1.378，用玻 璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维，15°C 冷水洗净后烘干、称重。
[0032] 实施例2
[0033] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0034] 称量1. 005g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为4. 6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶〇. 〇9g、木聚糖酶0. 12g至于烧杯中使其浓度分别为3. 0g/L、4. Og/L，将烧杯放在50°C 水浴锅中放置60min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0035] 将酶处理后的汉麻纤维0. 845g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水25. 35ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 038g、娃酸钠0. 05g、亚硫酸钠0. 076g，使 其浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量0.7(%的氢氧化钠0.1848，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0036] 实施例3
[0037] 汉麻纤维生物酶脱胶
[0038] 称量0. 984g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为5. 6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶〇. 〇3g、木聚糖酶0. 15g至于烧杯中使其浓度分别为1. 0g/L、5. Og/L，将烧杯放在60°C 水浴锅中放置90min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0039] 将酶处理后的汉麻纤维0. 872g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水26. 16ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 039g、硅酸钠0. 052g、亚硫酸钠0. 078g，使 其浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量0.9(%的氢氧化钠0.2458，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0040] 实施例4
[0041] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0042] 称量0. 987g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为4.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶0. 12g、木聚糖酶0. 18g至于烧杯中使其浓度分别为4. 0g/L、6. Og/L，将烧杯放在70°C 水浴锅中放置120min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0043] 将酶处理后的汉麻纤维0. 825g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水24. 75ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 037g、硅酸钠0. 049g、亚硫酸钠0. 074g，使 其浓度分别为1. 5g/L、2. 0g/L、3. Og/L，再加入占溶液总质量1. 1%的氢氧化钠0. 283g，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0044] 实施例5
[0045] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0046] 称量0. 995g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶〇. 18g、木聚糖酶0. 21g至于烧杯中使其浓度分别为6. 0g/L、7. Og/L，将烧杯放在40°C 水浴锅中放置150min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0047] 将酶处理后的汉麻纤维0. 838g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水25. 14ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 038g、硅酸钠0. 050g、亚硫酸钠0. 075g，使 其浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量1.3(%的氢氧化钠0.34(^，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0048] 实施例6
[0049] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0050] 称量1. 012g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为3. 6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶0. 21g、木聚糖酶0. 03g至于烧杯中使其浓度分别为7. Og/L、1. Og/L，将烧杯放在70°C 水浴锅中放置180min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0051] 将酶处理后的汉麻纤维0. 870g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水26. 10ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 039g、硅酸钠0. 052g、亚硫酸钠0. 078g，使 其浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量1.5(%的氢氧化钠0.4078，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0052] 实施例7
[0053] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0054] 称量1. 003g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为5. 6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶〇. 15g、木聚糖酶0. 06g至于烧杯中使其浓度分别为5. 0g/L、2. Og/L，将烧杯放在60°C 水浴锅中放置60min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0055] 将酶处理后的汉麻纤维0. 823g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水24. 70ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 037g、硅酸钠0. 050g、亚硫酸钠0. 074g，使 其浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量1.7(%的氢氧化钠0.4368，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0056] 实施例8
[0057] 汉麻纤维生物酶化学法联合脱胶工艺
[0058] 称量0. 997g未经处理的的汉麻纤维置于50ml的烧杯中，加入30ml去离子水，在 用50°C水浴锅中浴处理lOmin。lOmin后取出纤维。把烘干后的汉麻纤维置于50ml的烧杯 中，将按浴比为1 :30,在烧杯中加入pH为4. 6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液30ml，称取果 胶酶0. 12g、木聚糖酶0. 09g至于烧杯中使其浓度分别为4. 0g/L、3. Og/L，将烧杯放在50°C 水浴锅中放置120min，而后将纤维取出，15°C冷水洗，洗净后烘干，称重。
[0059] 将酶处理后的汉麻纤维0. 810g置于已知质量的50ml烧杯中，按浴比为1 :30加入 去离子水24. 30ml。在烧杯中分别加入碳酸钠0. 036g、硅酸钠0. 049g、亚硫酸钠0. 073g，使 其浓度分别为1.58/1、2.(^/1、3.(^/1，再加入占溶液总质量1.5(%的氢氧化钠0.3038，用 玻璃棒搅拌，使各药品充分溶解，将烧杯放置在95°C水浴锅中60min。60min后取出纤维， 15 °C冷水洗净后烘干、称重。
[0060] 以上八个实施例结果如下表所示：
[0061] 表1汉麻纤维生物酶脱胶失重率
[0062]
【权利要求】
1. 一种生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方法，其特征在于其包 含以下步骤： 一次脱胶：将汉麻纤维置于温度为40-70°C，pH为3. 6-5. 6的生物酶脱胶溶液中，脱胶 30-180min后取出，冲洗并干燥； 二次脱胶：将一次脱胶后的所述汉麻纤维置于温度为95°C，质量分数为0. 5% -1. 7% 的氢氧化钠溶液中，脱胶60min后取出，冲洗并干燥； 其中所述生物酶脱胶溶液为含果胶酶、木聚糖酶浓度分别为1. 0-7. 0g/L、l. 0-7. 0g/ L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，一次脱胶过程中浴比为1 :30,二次脱胶过程中浴比为1 : 30 〇
2. 根据权利要求1所述的生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方 法，其特征在于：一次脱胶前还包括采用去离子水于50°C下进行预处理的步骤，浴比为1 : 30,时间 lOmin。
3. 根据权利要求1所述的生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方 法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液中还加入碳酸钠、硅酸钠或亚硫酸钠。
4. 根据权利要求3所述的生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方 法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液中加入所述碳酸钠、所述硅酸钠和所述亚硫酸钠，使得 所述碳酸钠、所述硅酸钠和所述亚硫酸钠浓度分别为1. 5g/L、2. 0g/L、3. Og/L。
5. 根据权利要求1所述的生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方 法，其特征在于：所述一次脱胶后采用冷水冲洗，水温15°C。
6. 根据权利要求1所述的生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方 法，其特征在于：所述二次脱胶后采用冷水冲洗，水温15°C。
7. 根据权利要求1所述的生物酶脱胶与化学法脱胶相结合对汉麻纤维进行脱胶的方 法，其特征在于：所述生物酶脱胶溶液pH为3. 6-5. 6。
【文档编号】D01C1/00GK104099670SQ201410293048
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】赵欣, 赵彦松, 常江, 罗晶琨 申请人:齐齐哈尔大学