本发明涉及一种微胶囊及其制备方法，特别是涉及一种以黑莓提取物为壁材的微胶囊及其制备方法。
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：进入21世纪，随着人民经济实力的提高，对健康、环保意识随之增强，对纺织品的舒适性和安全性的要求也越来越高，特别是对内衣的舒适性和安全性要求越来越高。内衣行业在中国时兴虽然只有短短几十年，但却得到了飞速发展，内衣，是指穿在里面的衣服的总称，即贴身穿的衣物，素有“人体第二皮肤”之称，内衣消费逐渐呈现出一种高层次的消费观念，追求更自然、绿色、环保的消费理念。而随着科技的发展，新材料、新工艺、新技术的广泛应用，内衣向时尚、功能、绿色方向发展，从而能更好地满足消费者日益提高的审美和消费需求。黑莓是一种风味及品质优良、营养价值高的小浆果，具有较高的营养保健价值和经济价值，并富含特殊的营养成分，含可溶性固形物8.3％，总酸1.3％，每100g鲜果中含Vc9.3mg，Ve3.1mg，氨基酸829mg，以及多种矿物质元素；其中Ve的含量是苹果的6～7倍，柑桔的4倍，草莓的3倍；锌、硒及氨基酸的含量也都明显高于苹果和柑桔。特别重要的是：黑莓果实含有极为丰富的色素及纤维素，其中色素属花色苷类。黑莓花色苷已经被证明具有诸多的医疗和保健功能，如抗氧化作用、降低血清胆固醇及中性脂肪、抗变异及抗肿瘤作用、改善肝功能及提高视力等，在食品、药品、化妆品等领域有广阔的应用前景。在设计和制备微胶囊时，应考虑产品的使用目的，针对产品的使用目的不同，选用不同的材质作为微胶囊材料的芯材和壁材。织物整理用微胶囊芯材可以取自各种植物提取物，也可以选自具有特殊功效的化合物。壁材多选用明胶、阿拉伯胶、纤维素、羟甲基纤维素、β-葡聚糖、麦芽糖、蔗糖、壳聚糖、乳清蛋白其中的1种或多种。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是：利用黑莓果实中含有的花色苷具有较强的抗氧化能力，提供一种以黑莓提取物为壁材的微胶囊及其制备方法，制备出一种对皮肤无刺激的、不含甲醛、重金属等有害物质，抗氧化能力较好的微胶囊材料，且该微胶囊的直径小于纤维直径，通过交联剂固着于纤维之间，具有优异的耐洗性。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供了一种以黑莓提取物为壁材的微胶囊，该微胶囊以黑莓提取物为壁材，以油状化合物为芯材，通过微胶囊包裹工艺制备出一种对皮肤无刺激的、不含甲醛、重金属等有害物质，具有很好的抗氧化能力的微胶囊。其中，所述黑莓提取物、芯材的质量比为1:3～5；进一步的，其中油状化合物微胶囊芯材为植物提取精油或合成香精。更进一步的，其中作为壁材的黑莓提取物的制备方法为：将黑莓去除杂质，清洗，杀菌，以料液比为1:10～20的黑莓与水在80～90℃回流提取，提取1～3次，提取时间1.5小时每次，合并提取液，并用纱布过滤掉提取液中的残渣，过滤后的提取液用活性炭脱色，减压蒸馏浓缩至膏状，烘干，粉碎，获得黑莓提取物。本发明还提供了一种上述微胶囊的制备方法，具体步骤为：(1)将黑莓提取物加入去离子水中，搅拌混合至黑莓提取物溶解完全，得到黑莓提取物溶液；(2)将油状化合物、乳化剂加入步骤(1)所述的黑莓提取物溶液中高速搅拌混合均匀，得到油状化合物乳化液；(3)将步骤(2)所得的油状化合物乳化液加热升温至55～70℃，保温30～60min，向乳化液中滴加10％NaOH溶液，调节PH值至7～7.5，反应10～15min，将上述反应乳化液降温至0～5℃，加入交联剂固化50～60min，反应结束；进一步的，上述制备方法所述乳化剂为：TritonX-100、Tween-80、Span-80中的一种，乳化剂用量为乳液总质量的1～3％。更进一步的，上述制备方法所述的交联剂为京尼平(Genipin)，二缩水甘油基乙醚、辛二亚氨酸甲酯中的一种，交联剂用量为壁材质量的1～2％，。本发明的有益效果：(1)采用黑莓提取物作为微胶囊的壁材，具有很好的抗氧化性，适用于贴身衣物、婴幼儿衣物、床上用品等领域。(2)本发明制得的微胶囊直径小于纤维直径，通过交联剂固着于纤维之间，具有优异的耐洗性。具体实施方式下面通过实施例对本发明进行说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。测试方法：1、微胶囊的抗氧化性能测试：(1)、用无水乙醇配制0.1mmol/L的DPPH溶液，避光保存；配制0.5mg/mL的本发明微胶囊样品溶液。(2)、将2mL微胶囊样品溶液及2mLDPPH溶液加入到同一试管中，摇匀，室温下暗处静置30min后测定其吸光度A1,同时测定2mLDPPH溶液与2mL溶剂(蒸馏水或者相应的缓冲溶液)混合后的吸光度A3,以及2mL微胶囊样品溶液与2mL无水乙醇混合后的吸光度A2。(3)、自由基清除能力的表示：清除率(％)＝[1-(A1-A2)/A3]×100％清除率越大表明抗氧化能力越强2、耐洗性能测试按GB/T8629—2001《纺织品试验用家庭洗涤干燥程序》标准测试，测试方法如下：将本发明制得的微胶囊采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，然后于100℃烘箱中烘干2min，分别测试0、2、4、6、8、10h后织物上所含油状化合物的量。具体测试方法如下：取1g上述整理后的织物，剪碎置于烧瓶中，然后加入5mL0.809mol/L的HCl溶液，65℃搅拌30min，然后加入15mL乙酸乙酯，搅拌90min后，以4000r/min离心2min，取上清液进行气相色谱分析。气相色谱条件：GC-950型气相色谱，载气：氮气；进样口温度：250℃，进样量：0.2μL，进样方式：分流；柱温：80℃，保持1min，然后以20℃/min的速率升温至150℃，保持3min；FID温度：250℃。3、粒径测试将微胶囊分散在水中，采用BT-9300S型激光粒度分析仪对以黑莓提取物为壁材的微胶囊进行粒度测试。实施例1将2g黑莓提取物溶解于50g蒸馏水中至完全溶解；将6g薄荷精油、1.5g乳化剂加入上述溶液中，高速搅拌乳化5min；将上述乳化液加热升温至55～70℃，保温30～60min，向乳液中滴加10％NaOH溶液，调节PH值至7～7.5，反应10～15min，将上述反应乳液降温至0～5℃，加入0.02g京尼平固化50～60min，反应结束；用去离子水洗涤，抽滤，室温干燥，出料，得到以黑莓提取物为壁材的微胶囊。并测试微胶囊的粒径和抗氧化性。配制浓度为10％的上述微胶囊，采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，于100℃烘箱中烘干2min，然后进行耐洗性能测试。实施例2将1.5g黑莓提取物溶解于50g蒸馏水中至完全溶解；将5g玫瑰精油、2g乳化剂加入上述溶液中，高速搅拌乳化5min；将上述乳化液加热升温至55～70℃，保温30～60min，向乳液中滴加10％NaOH溶液，调节PH值至7～7.5，反应10～15min，将上述反应乳液降温至0～5℃，加入0.03g京尼平固化50～60min，反应结束；用去离子水洗涤，抽滤，室温干燥，出料，得到以黑莓提取物为壁材的微胶囊。并测试微胶囊的粒径和抗氧化性。配制浓度为10％的上述微胶囊，采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，于100℃烘箱中烘干2min，然后进行耐洗性能测试。实施例3将1.2g黑莓提取物溶解于50g蒸馏水中至完全溶解；将6g薰衣草精油、3g乳化剂加入上述溶液中，高速搅拌乳化5min；将上述乳化液加热升温至55～70℃，保温30～60min，向乳液中滴加10％NaOH溶液，调节PH值至7～7.5，反应10～15min，将上述反应乳液降温至0～5℃，加入0.02g二缩水甘油基乙醚固化50～60min，反应结束；用去离子水洗涤，抽滤，室温干燥，出料，得到以黑莓提取物为壁材的微胶囊。并测试微胶囊的粒径和抗氧化性。配制浓度为10％的上述微胶囊，采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，于100℃烘箱中烘干2min，然后进行耐洗性能测试。实施例4将1.2g黑莓提取物溶解于50g蒸馏水中至完全溶解；将6g合成香精、2.5g乳化剂加入上述溶液中，高速搅拌乳化5min；将上述乳化液加热升温至55～70℃，保温30～60min，向乳液中滴加10％NaOH溶液，调节PH值至7～7.5，反应10～15min，将上述反应乳液降温至0～5℃，加入0.02g二缩水甘油基乙醚固化50～60min，反应结束；用去离子水洗涤，抽滤，室温干燥，出料，得到以黑莓提取物为壁材的微胶囊。并测试微胶囊的粒径和抗氧化性。配制浓度为10％的上述微胶囊，采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，然后于100℃烘箱中烘干2min，然后进行耐洗性能测试。本发明制得的以黑莓提取物为壁材的微胶囊还可以用来对棉、毛、丝、麻等织物进行芳香整理。对比实施例1配制浓度为10％的以壳聚糖为壁材的香味微胶囊，采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，然后于100℃烘箱中烘干2min，然后进行性能测试。对比实施例2配制浓度为10％的以醚化密胺树脂预聚体为壁材的香味微胶囊，采用二浸二轧法(轧余率70％-80％)对纯棉织物进行整理，然后于100℃烘箱中烘干2min，然后进行耐洗性能测试。表1产品性能数据表实施例清除率/％耐水洗/次粒径/μm实施例1835～81～10实施例2885～81～10实施例3865～81～10实施例4855～81～10对比实施例1485～81～10对比实施例2455～81～10当前第1页1 2 3