一种棉织物增深增艳有机硅整理剂及其制备方法与流程

文档序号:12647449阅读:434来源:国知局

本发明涉及纺织品整理剂技术领域,更具体地,本发明涉及一种棉织物增深增艳有机硅整理剂及其制备方法。



背景技术:

纺织品后整理增深是利用低折射率物质覆盖于纤维表面,使入射光在织物上的反射率降低,而使人们在视觉上对织物的颜色产生“深”的感觉。据文献介绍聚氨酯,聚丙烯酸酯,聚有机硅氧烷等都是具有低折射率的物质,对纤维有不同的增深效果。其中聚有机硅氧烷的折射率较低,经其整理后的织物在增深的同时还兼具柔软、滑爽的手感。

现有技术CN200810163784.4专利公开了一种用N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性的氨基硅油作织物增深增艳剂,其使用效果对深色涤纶纤维显著,而对于染色的棉、涤棉、涤粘、羊毛等织物效果并不明显。CN201010288531专利公开了一种染色棉织物增深增艳整理剂及制备方法,用有机硅单体和含苯基硅烷偶联剂、含氨基的硅烷偶联采用阳离子乳液聚合法制备了多种功能基团改性的聚有机硅氧烷乳液,然后再复配一定比例的甲基含氢硅油乳液。此整理剂对染色棉织物有很好的增深及增艳效果,且处理后织物手感柔软滑爽,耐洗性好,但乳液的稳定性稍差,对工艺要求较高。

市场上应用普遍的增深增艳整理剂是采用氨基硅油和107胶乳化后得到的,虽然采用这种光亮整理织物,会对织物的增深有所提高,但是由于此类硅油分子链上不含极性较强的基团(例如氨基、仲氨基等),苯基硅油具有高折光率,用于布面整理,可以获得良好的光泽度,而且羟基封端苯基硅油作为织物整理剂可显著提高织物的光滑性和柔顺性,并赋予织物良好的疏水拒油性。但由于苯基没有与纤维结合的反应性基团,与纤维结合力较差,而且经其整理的织物手感不够,而传统的氨基硅油,用它整理的织物具有柔软、滑爽、穿着舒适的性能,但光泽度差。

针对上述问题,本发明提供一种以有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂为原料,在碱催化下平衡聚合得到氨基改性甲基苯基硅油,经其整理后的织物既有柔软、滑爽、丰满等特点,又有良好的光泽度。



技术实现要素:

本发明提供一种棉织物增深增艳有机硅整理剂,按重量份计算,所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、四乙基环四硅氧烷中一种或多种。

在一种实施方式中,所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇。

在一种实施方式中,所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂。

在一种实施方式中,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:(0.5~2)。

在一种实施方式中,所述含苯基的硅烷偶联剂包括苯基三甲氧基硅烷,苯基二甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷中一种或多种。

在一种实施方式中,所述含氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或多种。

在一种实施方式中,所述催化剂包括氢氧化钾,四甲基氢氧化铵、氢氧化锂中一种或多种。

在一种实施方式中,所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

在一种实施方式中,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:(0.05~0.5):(0.5~2)。

本发明另一方面提供一种棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.06~-0.08MPa,继续升温至100~110℃,氮气保护条件下反应4~6h,升温至145~150℃保温0.5~1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分批加入含苯基硅原油,搅拌3~10min,分批加入冰醋酸,搅拌2~10min,分批加入水,搅拌2~10min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌0.5~1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂。

参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。

“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。

“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。

本发明提供一种棉织物增深增艳有机硅整理剂,按重量份计算,所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、四乙基环四硅氧烷中一种或多种。

在一种实施方式中,所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇。

在一种实施方式中,所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:(0.8~2):(0.05~0.2);优选地,所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:(0.9~1.5):(0.05~0.1);更优选地,所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应3~6h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:(0.02~0.05)。

在一种实施方式中,所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂。

在一种实施方式中,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:(0.5~2);优选地,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:(0.8~1.2);更优选地,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9。

在一种实施方式中,所述含苯基的硅烷偶联剂包括苯基三甲氧基硅烷,苯基二甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷中一种或多种;优选地,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷。

在一种实施方式中,所述含氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或多种;优选地,所述含氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷,N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或多种;更优选地,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷。

在一种实施方式中,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:(0.5~1.6);优选地,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3。

在一种实施方式中,所述催化剂包括氢氧化钾,四甲基氢氧化铵、氢氧化锂中一种或多种;优选地,所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

在一种实施方式中,所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

在一种实施方式中,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:(0.05~0.5):(0.5~2);优选地,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:(0.06~0.3):(0.8~1.2);更优选地,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95。

本发明另一方面提供一种棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.06~-0.08MPa,继续升温至100~110℃,氮气保护条件下反应4~6h,升温至145~150℃保温0.5~1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分批加入含苯基硅原油,搅拌3~10min,分批加入冰醋酸,搅拌2~10min,分批加入水,搅拌2~10min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌0.5~1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂。

在一种实施方式中,所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:(0.001~0.01);优选地,所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005。

在一种实施方式中,所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:(0.5~5):(0.5~1);优选地,所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7。

乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质,分子中同时具有亲水基和亲油基,它聚集在油/水界面上,可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量,从而提高乳状液的能量。

在一种实施方式中,所述乳化剂包括AEO-3、AEO-4、AEO-5、AEO-7、AEO-9、AEO-10中一种或多种;优选地,所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9。

在一种实施方式中,所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:(0.2~3):(0.8~1.2);优选地,所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

聚酯聚醚型亲水整理剂能显著改善涤纶织物的亲水性能,而且耐洗性好,但应用针对性较强,而聚胺以及聚酰胺类亲水整理剂单独使用时,加工织物的耐洗性差,并有泛黄现象。

聚酰胺组分(共晶组分)和聚醚组分(亲水组分)含量比例直接影响整理织物的亲水性和耐洗性。若聚醚组分比例过高,则整理织物耐洗性降低;若共晶组分比例过高,则整理织物亲水性变差,且还会影响整理剂水溶性。

本发明通过α-氨基-ω-羧基聚乙二醇、己二酸和己二胺为原料,得到聚酰胺聚醚聚合物,聚酰胺聚醚聚合物再与有机硅单体进行聚合反应,得到含苯基硅原油,通过在结构引入有机硅柔软链段破坏聚酰胺聚醚共聚物大分子的规整性,以降低共聚物的结晶度,提高共聚物的溶解性;同时有机硅的引入,赋予整理剂整理织物的柔软效果,在不影响其亲水性和耐洗性的情况下,使该整理剂具有较好柔软性能,以达到在改善棉织物亲水的同时,具有一定柔软效果的目的,而且具有一定的耐洗性。

另外,含苯基硅原油分子结构上引入的多氨基可与棉织物上的羟基反应,在织物表面形成具有低折射率的弹性膜,降低入射光的反射率,明显增加染色棉织物的深度,并且聚有机硅氧烷大分子主链定向地吸附在纤维上,降低纤维间的摩擦系数,赋予织物理想的柔软、滑爽的手感;含苯基硅原油分子结构上苯基的引入会使染色织物的颜色更鲜艳、更光亮。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。

另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。

实施例1

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例2

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例3

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例4

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.5,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例5

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:2,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例6

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例7

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例8

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例9

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.05:2;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例10

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.5:0.5;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.07。

实施例11

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述聚酰胺聚醚聚合物的制备原料包括己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述硅烷偶联剂的重量比为10:2:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应4h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1:0.025;所述己二酸与所述己二胺、所述α-氨基-ω-羧基聚乙二醇重量比为1:1.15:0.05。

对比例1

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述八甲基环四硅氧烷与所述八(氨基苯基三氧硅烷)、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的重量比为1:0.08:0.95;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述硅烷偶联剂的重量比为10:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

对比例2

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的原料,按重量份计算,包括:

其中,所述含苯基硅原油的制备原料包括有机硅单体、硅烷偶联剂、催化剂;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷;所述硅烷偶联剂包括含苯基的硅烷偶联剂和含氨基的硅烷偶联剂,所述含苯基的硅烷偶联剂与所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.9,所述含苯基的硅烷偶联剂为苯基二甲氧基硅烷,所述含氨基的硅烷偶联剂为N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷,所述N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷的重量比为1:1.3;所述催化剂为四甲基氢氧化铵。

所述棉织物增深增艳有机硅整理剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)按重量份向反应器中加入有机硅单体、硅烷偶联剂、催化剂,升温至70℃,减压抽真空至-0.08MPa,继续升温至110℃,氮气保护条件下反应5h,升温至145℃保温1h,降温至室温,并减压除去低沸点物质,得到含苯基硅原油;所述有机硅单体与所述催化剂的重量比为1:0.005;所述有机硅单体与所述硅烷偶联剂的重量比为10:0.7;

(2)按重量份向乳化机中加入乳化剂,然后分10次加入含苯基硅原油,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入冰醋酸,搅拌5min,每次间隔2min,分3次加入水,搅拌5min,每次间隔5min,加入聚氧乙烯蜡乳液,搅拌1h,得到所述棉织物增深增艳有机硅整理剂;所述乳化剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9;所述AEO-5与所述AEO-7、所述AEO-9的重量比为1:0.25:1.1。

性能测试

1、皂洗牢度:按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验:皂洗牢度》方法测定;

2、摩擦牢度:按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验:摩擦牢度》方法测定;

3、手感测试:闭目触摸整理后的织物,以10人为一小组,进行评级,根据不同的手感将印花织物进行手感评定,具体评定方法为:从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级,共分5级,1级最差,织物手感较硬,滑糯感差。5级最好,织物手感柔软、滑糯。

4、稳定性

(1)耐热稳定性

测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中,放置在80℃的恒温水浴中,保温6h,观察乳液外观,无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐热稳定性好,有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐热稳定性一般,有漂油、分层现象说明整理剂乳液耐热稳定性差。

(2)耐冻稳定性

测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中,放置在-20℃的恒温水浴中,保温6h,自然解冻后,观察其状态变化并记录,无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐冻稳定性好,有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐冻稳定性一般,有大量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐冻稳定性差。

(3)耐酸稳定性

测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中,加入50倍重量的pH值为3盐酸水溶液,静止放置1天,观察其状态变化并记录,无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐酸稳定性好,有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐酸稳定性一般,有漂油、分层现象说明整理剂乳液耐酸稳定性差。

(4)耐碱稳定性

测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中,加入50倍重量的pH值为12的氢氧化钠水溶液,静止放置1天,观察其状态变化并记录,无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐碱稳定性好,有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐碱稳定性一般,有漂油、分层现象说明整理剂乳液耐碱稳定性差。

5、耐洗性

将织物水洗100次后,观察织物的色泽,评价方法:织物的色泽保持水洗前的96%以上说明织物的耐洗性好;织物的色泽保持水洗前的80~95%,说明织物的耐洗性;织物的色泽保持水洗前的80%以下说明织物的耐洗性差。

表1 性能测试结果

从上述数据可以看出,与含苯基硅原油的制备原料中无聚酰胺聚醚聚合物、含苯基硅原油的制备原料中无聚酰胺聚醚聚合物及有机硅单体为八甲基环四硅氧烷相比,本发明提供的棉织物增深增艳有机硅整理剂赋予织物理想的柔软、滑爽的手感,且使染色织物的颜色更鲜艳、更光亮;另外,本发明的制备方法工艺简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,可大规模工业化生产。

上述的实施例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制,而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

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