一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法与流程

文档序号:18010796发布日期:2019-06-26 00:02阅读:127来源:国知局

本发明公开了一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法,属于纺织材料技术领域。



背景技术:

随着导电高分子材料的研究与开发,聚苯胺(pani)因其独特的性能和特点,如质轻、化学稳定性高、环境稳定性好、结构的多样性和独特的掺杂机制、导电率高以及可逆的氧化还原特性等特点,已被公认为当今导电聚合物中最具有商业代表性、最有大规模工业化应用前景的导电高分子材料。

聚苯胺这一新型材料日益受到重视是由于它具有良好的导电性能,尤其是聚苯胺导电纤维的开发,使聚苯胺的加工性能得到大幅度改进,扩大了其应用范围。聚苯胺导电纤维除具有普通导电纤维的多种用途外,由于聚苯胺所具有的优良性能,聚苯胺纤维还可用于制作电磁波吸收织物、服装或覆盖物,吸收雷达、红外线、紫外线等,应用于许多特殊领域。

利用“现场”吸附聚合法是制备导电纤维简便易行的方法,它是将聚苯胺作为导电覆盖层吸附于基质纤维表面而使其具备导电性,而且通过该方法制取的纤维既具有导电性能,又具有基体纤维的物理机械性能。

有研究者采用现场吸附聚合法制备了聚苯胺/涤纶导电织物,利用聚苯胺掺杂、反掺杂的可逆行为,采用不同种类的酸对其进行再掺杂,研究了不同种类的酸对织物的导电性能的影响。然后又采用洗涤实验及洗涤牢度实验研究洗涤液酸碱度对织物导电性能的影响及织物表面聚苯胺层与基体纤维的粘附情况。将称量好的涤纶织物置于盐酸苯胺中于一定温度下预浸一段时间后取出,再置于一定浓度的过硫酸铵盐酸溶液中聚合一定时间,取出后用盐酸(1mol/l)、丙酮及蒸馏水分别洗涤数次,然后于红外灯下干燥,待测。将已掺杂好的聚苯胺/涤纶导电织物置于0.5mol/l的氨水中,经24h的反掺杂后,用蒸馏水洗涤至中性,在红外灯下干燥,然后分别用各种酸再掺杂12h后,红外灯下干燥。经过反掺杂的聚苯胺/涤纶织物,可用现场吸附聚合时的酸或者别的酸进行再掺杂,这样对现场吸附聚合时聚苯胺不能直接使用的一些质子酸,通过再掺杂手段,就可以很方便地得到该酸的再掺杂聚苯胺/涤纶织物。大多数有机酸掺杂效果不如无机酸好,前者表面比电阻比后者至少要高出3个数量级。值得一提的是,有机酸掺杂的聚苯胺,稳定性较好,质子不易脱离内部吸附到表面上来,而且空气稳定性良好。但是目前传统的以聚苯胺和涤纶等人造纤维复合制备的导电纤维,在产品制备过程中,聚苯胺难以均匀紧密和人造纤维结合,导致电导率无法进一步提升,且聚苯胺经过酸掺杂后导电性能受洗涤次数影响下降明显,引起产品的导电耐久性不佳,因此还需对其进行研究。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题是:针对传统以聚苯胺和涤纶等人造纤维复合制备的导电纤维,在产品制备过程中,聚苯胺难以均匀紧密和人造纤维结合,导致电导率无法进一步提升,且聚苯胺经过酸掺杂后导电性能受洗涤次数影响下降明显,引起产品的导电耐久性不佳的弊端,提供了一种聚苯胺复合长效导电涤纶纤维的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

(1)将涤纶纤维于碱液中超声浸渍2~4h后,取出,经洗涤,干燥,得碱浸涤纶纤维;

(2)将碱浸涤纶纤维经氧等离子处理后,出料,得预处理涤纶纤维;

(3)按重量份数计,依次取20~30份纳米氧化石墨烯,3~5份聚苯乙烯磺酸钠,120~150份水,先将纳米氧化石墨烯分散于水中,再加入聚苯乙烯磺酸钠,搅拌反应后,得改性氧化石墨烯分散液;

(4)按重量份数计,依次取20~30份盐酸苯胺,150~180份改性氧化石墨烯分散液,50~60份预处理涤纶纤维,10~20份引发剂,先将盐酸苯胺和预处理涤纶纤维分散于改性氧化石墨烯分散液中,超声浸渍后,于恒温搅拌状态下缓慢滴加引发剂,聚合反应后,抽滤,洗涤,干燥,得复合纤维;

(5)将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后,和脱水剂按质量比为10:1~12:1混合,减压加热反应2~3h,水洗,真空干燥,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。

步骤(1)所述碱液为:质量分数为8~10%的氢氧化钠溶液和质量分数为8~10%的碳酸钠溶液按质量比为5:1~3:1复配而成。

步骤(2)所述氧等离子处理为:于等离子体反应器中,于氧气气氛中,控制氧气压力为40~60pa,氧气流量为8~10ml/min条件下,等离子处理20~30min。

步骤(4)所述引发剂为:质量分数为8~10%的过硫酸铵溶液、质量分数为8~10%的过硫酸钾溶液中的任意一种。

步骤(4)所述减压加热反应为:于压力为400~450mmhg,温度为85~90℃条件下,减压加热反应2~3h。

步骤(1)所述涤纶纤维为:长度为45~55mm,规格为1.5~2.0d的涤纶纤维。

步骤(4)所述脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。

步骤(1)所述碱液中还可以加入涤纶纤维质量2~4%的明胶;所述明胶选用等电点为6.0~6.5的明胶。

步骤(3)所述纳米氧化石墨烯还可以为异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯;所述异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯的预处理过程为:按质量比为1:10:20将纳米氧化石墨烯、甲苯二异氰酸酯和无水乙醇混合后,加热回流反应3~5h,再经过滤、洗涤和干燥,得异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯。

步骤(4)所述缓慢滴加为:以4~6ml/min速率进行缓慢滴加。

本发明的有益效果是:

(1)本发明技术方案首先利用碱液对涤纶纤维进行侵蚀,使涤纶纤维表面形成粗糙的凹坑结构,提升涤纶纤维表面的比表面积,有利于后续各组分的沉积,再通过辅以氧等离子处理,使涤纶纤维表面产生丰富的极性含氧官能团,极性含氧官能团的形成,一方面可减小涤纶纤维表面水的接触角,有利于后续各组分在涤纶纤维表面的润湿分散,以提高各组分沉积的均匀性,另一方面,含氧官能团可与氧化石墨烯结构中的氨基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生脱水缩合而形成化学键合,且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力,而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于涤纶纤维表面,最终实现了聚苯胺和涤纶纤维之间的均匀紧密结合;再者,纳米氧化石墨烯为透明材质,不会影响纤维或织物的颜色,使纤维或织物的应用范围得到保持,且经过聚苯乙烯磺酸钠改性处理后,片层结构之间得到有效剥离,在涤纶纤维表面呈单片层吸附,其自身结构同样具有良好的导电性能,有利于产品导电性能的有效提升;

(2)本发明技术方案通过以改性后的单片层氧化石墨烯作为中间媒介结构,并将盐酸掺杂改性的聚苯胺吸附固定于涤纶纤维和氧化石墨烯片层结构中间,由于氧化石墨烯片层结构表面的极性官能团和涤纶纤维表面的极性含氧官能团之间大部分发生了脱水缩合,使氧化石墨烯表面亲水性能得到减弱,水难以润湿铺展,且氧化石墨烯片层结构稳定致密,水分难以渗透进入片层结构内部,且纤维或纤维加工成的织物在洗涤过程中,发生的是氧化石墨烯片层结构和片层结构之间的相对摩擦,其结构之间本身就具有良好的润滑性能,因此可有效避免片层结构的剥落和保护失效,使聚苯胺导电性能的耐久性得到有效提升;

(3)本发明技术方案优化采用明胶和异氰酸酯,其中明胶可在碱浸过程中由于偏离等电点而使分子结构膨胀并带有电荷,从而与涤纶纤维吸附,在氧等离子处理过程中使涤纶纤维和明胶分子结构之间形成化学键合,并在涤纶纤维表面适当引入明胶分子的活性官能团,进一步增加了涤纶表面对聚苯胺的亲和性和界面相容性;而采用异氰酸酯对氧化石墨烯进行预处理可使异氰酸酯和氧化石墨烯分子结构中的羧基以及羟基反应,从而在氧化石墨烯层间结构和边缘结构处引入异氰酸酯分子结构以及苯环刚性结构,进一步增强了单片层氧化石墨烯的分散性能以及与聚苯胺之间的亲和性。

具体实施方式

将涤纶纤维和碱液混合倒入1号烧杯中,并向1号烧杯中加入涤纶纤维质量2~4%的等电点为6.0~6.5的明胶,于温度为55~65℃,超声频率为50~60khz条件下,恒温超声浸渍2~4h后,将涤纶纤维从碱液中取出,并用去离子水洗涤取出的涤纶纤维,直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的涤纶纤维转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得碱浸涤纶纤维;将碱浸涤纶纤维移入等离子体反应器中,并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气,随后于氧气流量为8~10ml/min,氧气压力为40~60pa条件下,等离子处理20~30min,出料,得预处理涤纶纤维;按质量比为1:10:20将纳米氧化石墨烯、甲苯二异氰酸酯和无水乙醇混合后,加热回流反应3~5h,再经过滤、洗涤和干燥,得异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯;按重量份数计,依次取20~30份异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯,3~5份聚苯乙烯磺酸钠,120~150份水,先将纳米氧化石墨烯和水混合倒入2号烧杯中,于温度为65~75℃,超声频率为55~65khz条件下,恒温超声分散1~2h后,再向2号烧杯中加入聚苯乙烯磺酸钠,并将2号烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为75~80℃,转速为400~600r/min条件下,恒温搅拌反应45~60min后,出料,得改性氧化石墨烯分散液;按重量份数计,依次取20~30份盐酸苯胺,150~180份改性氧化石墨烯分散液,50~60份预处理涤纶纤维,10~20份引发剂,先将盐酸苯胺、预处理涤纶纤维和改性氧化石墨烯分散液倒入1号反应釜中,于超声频率为65~70khz条件下超声分散20~30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为85~90℃,搅拌转速为600~800r/min条件下,边恒温搅拌边以4~6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应3~5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼4~6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为85~90℃条件下干燥2~3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为0.8~1mol/l的盐酸洗涤3~5次后,用丙酮清洗3~5次,再用去离子水清洗2~4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得干燥洗涤料;随后将干燥洗涤料和脱水剂按质量比为10:1~12:1混合倒入干燥的2号反应釜中,并将2号反应釜密闭后抽真空至压力为400~450mmhg,随后于温度为85~90℃,搅拌转速为300~500r/min条件下,恒温恒压搅拌反应2~3h后,开启2号反应釜,出料,得脱水料,并用去离子水冲洗脱水料4~6次,随后将去离子水清洗后的脱水料转入真空干燥箱中,于温度为85~95℃,压力为60~80pa条件下,真空干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为45~55mm,规格为1.5~2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为8~10%的氢氧化钠溶液和质量分数为8~10%的碳酸钠溶液按质量比为5:1~3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为8~10%的过硫酸铵溶液、质量分数为8~10%的过硫酸钾溶液中的任意一种。所述脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。

实例1

将涤纶纤维和碱液混合倒入1号烧杯中,并向1号烧杯中加入涤纶纤维质量2%的等电点为6.5的明胶,于温度为65℃,超声频率为60khz条件下,恒温超声浸渍4h后,将涤纶纤维从碱液中取出,并用去离子水洗涤取出的涤纶纤维,直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的涤纶纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得碱浸涤纶纤维;将碱浸涤纶纤维移入等离子体反应器中,并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气,随后于氧气流量为10ml/min,氧气压力为60pa条件下,等离子处理30min,出料,得预处理涤纶纤维;按质量比为1:10:20将纳米氧化石墨烯、甲苯二异氰酸酯和无水乙醇混合后,加热回流反应5h,再经过滤、洗涤和干燥,得异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯;按重量份数计,依次取30份纳米氧化石墨烯,5份聚苯乙烯磺酸钠,150份水,先将异氰酸酯预处理后的纳米氧化石墨烯和水混合倒入2号烧杯中,于温度为75℃,超声频率为65khz条件下,恒温超声分散2h后,再向2号烧杯中加入聚苯乙烯磺酸钠,并将2号烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,出料,得改性氧化石墨烯分散液;按重量份数计,依次取30份盐酸苯胺,180份改性氧化石墨烯分散液,60份预处理涤纶纤维,20份引发剂,先将盐酸苯胺、预处理涤纶纤维和改性氧化石墨烯分散液倒入1号反应釜中,于超声频率为70khz条件下超声分散30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为90℃,搅拌转速为800r/min条件下,边恒温搅拌边以6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下干燥3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为1mol/l的盐酸洗涤5次后,用丙酮清洗5次,再用去离子水清洗4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥洗涤料;随后将干燥洗涤料和脱水剂按质量比为12:1混合倒入干燥的2号反应釜中,并将2号反应釜密闭后抽真空至压力为450mmhg,随后于温度为90℃,搅拌转速为500r/min条件下,恒温恒压搅拌反应3h后,开启2号反应釜,出料,得脱水料,并用去离子水冲洗脱水料6次,随后将去离子水清洗后的脱水料转入真空干燥箱中,于温度为95℃,压力为80pa条件下,真空干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为55mm,规格为2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为10%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为10%的过硫酸铵溶液。所述脱水剂为无水硫酸钙。

实例2

按重量份数计,依次取30份纳米氧化石墨烯,5份聚苯乙烯磺酸钠,150份水,先将纳米氧化石墨烯和水混合倒入2号烧杯中,于温度为75℃,超声频率为65khz条件下,恒温超声分散2h后,再向2号烧杯中加入聚苯乙烯磺酸钠,并将2号烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,出料,得改性氧化石墨烯分散液;按重量份数计,依次取30份盐酸苯胺,180份改性氧化石墨烯分散液,60份涤纶纤维,20份引发剂,先将盐酸苯胺、涤纶纤维和改性氧化石墨烯分散液倒入1号反应釜中,于超声频率为70khz条件下超声分散30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为90℃,搅拌转速为800r/min条件下,边恒温搅拌边以6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下干燥3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为1mol/l的盐酸洗涤5次后,用丙酮清洗5次,再用去离子水清洗4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥洗涤料;随后将干燥洗涤料和脱水剂按质量比为12:1混合倒入干燥的2号反应釜中,并将2号反应釜密闭后抽真空至压力为450mmhg,随后于温度为90℃,搅拌转速为500r/min条件下,恒温恒压搅拌反应3h后,开启2号反应釜,出料,得脱水料,并用去离子水冲洗脱水料6次,随后将去离子水清洗后的脱水料转入真空干燥箱中,于温度为95℃,压力为80pa条件下,真空干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为55mm,规格为2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为10%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为10%的过硫酸铵溶液。所述脱水剂为无水硫酸钙。

实例3

将涤纶纤维移入等离子体反应器中,并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气,随后于氧气流量为10ml/min,氧气压力为60pa条件下,等离子处理30min,出料,得预处理涤纶纤维;按重量份数计,依次取30份纳米氧化石墨烯,5份聚苯乙烯磺酸钠,150份水,先将纳米氧化石墨烯和水混合倒入2号烧杯中,于温度为75℃,超声频率为65khz条件下,恒温超声分散2h后,再向2号烧杯中加入聚苯乙烯磺酸钠,并将2号烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,出料,得改性氧化石墨烯分散液;按重量份数计,依次取30份盐酸苯胺,180份改性氧化石墨烯分散液,60份预处理涤纶纤维,20份引发剂,先将盐酸苯胺、预处理涤纶纤维和改性氧化石墨烯分散液倒入1号反应釜中,于超声频率为70khz条件下超声分散30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为90℃,搅拌转速为800r/min条件下,边恒温搅拌边以6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下干燥3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为1mol/l的盐酸洗涤5次后,用丙酮清洗5次,再用去离子水清洗4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥洗涤料;随后将干燥洗涤料和脱水剂按质量比为12:1混合倒入干燥的2号反应釜中,并将2号反应釜密闭后抽真空至压力为450mmhg,随后于温度为90℃,搅拌转速为500r/min条件下,恒温恒压搅拌反应3h后,开启2号反应釜,出料,得脱水料,并用去离子水冲洗脱水料6次,随后将去离子水清洗后的脱水料转入真空干燥箱中,于温度为95℃,压力为80pa条件下,真空干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为55mm,规格为2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为10%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为10%的过硫酸铵溶液。所述脱水剂为无水硫酸钙。

实例4

将涤纶纤维和碱液混合倒入1号烧杯中,于温度为65℃,超声频率为60khz条件下,恒温超声浸渍4h后,将涤纶纤维从碱液中取出,并用去离子水洗涤取出的涤纶纤维,直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的涤纶纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得碱浸涤纶纤维;将碱浸涤纶纤维移入等离子体反应器中,并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气,随后于氧气流量为10ml/min,氧气压力为60pa条件下,等离子处理30min,出料,得预处理涤纶纤维;按重量份数计,依次取30份纳米氧化石墨烯,150份水,先将纳米氧化石墨烯和水混合倒入2号烧杯中,于温度为75℃,超声频率为65khz条件下,恒温超声分散2h后,出料,得改性氧化石墨烯分散液;按重量份数计,依次取30份盐酸苯胺,180份改性氧化石墨烯分散液,60份预处理涤纶纤维,20份引发剂,先将盐酸苯胺、预处理涤纶纤维和改性氧化石墨烯分散液倒入1号反应釜中,于超声频率为70khz条件下超声分散30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为90℃,搅拌转速为800r/min条件下,边恒温搅拌边以6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下干燥3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为1mol/l的盐酸洗涤5次后,用丙酮清洗5次,再用去离子水清洗4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥洗涤料;随后将干燥洗涤料和脱水剂按质量比为12:1混合倒入干燥的2号反应釜中,并将2号反应釜密闭后抽真空至压力为450mmhg,随后于温度为90℃,搅拌转速为500r/min条件下,恒温恒压搅拌反应3h后,开启2号反应釜,出料,得脱水料,并用去离子水冲洗脱水料6次,随后将去离子水清洗后的脱水料转入真空干燥箱中,于温度为95℃,压力为80pa条件下,真空干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为55mm,规格为2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为10%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为10%的过硫酸铵溶液。所述脱水剂为无水硫酸钙。

实例5

将涤纶纤维和碱液混合倒入1号烧杯中,于温度为65℃,超声频率为60khz条件下,恒温超声浸渍4h后,将涤纶纤维从碱液中取出,并用去离子水洗涤取出的涤纶纤维,直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的涤纶纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得碱浸涤纶纤维;将碱浸涤纶纤维移入等离子体反应器中,并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气,随后于氧气流量为10ml/min,氧气压力为60pa条件下,等离子处理30min,出料,得预处理涤纶纤维;按重量份数计,依次取30份盐酸苯胺,60份预处理涤纶纤维,20份引发剂,先将盐酸苯胺、预处理涤纶纤维倒入1号反应釜中,于超声频率为70khz条件下超声分散30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为90℃,搅拌转速为800r/min条件下,边恒温搅拌边以6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下干燥3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为1mol/l的盐酸洗涤5次后,用丙酮清洗5次,再用去离子水清洗4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥洗涤料;随后将干燥洗涤料和脱水剂按质量比为12:1混合倒入干燥的2号反应釜中,并将2号反应釜密闭后抽真空至压力为450mmhg,随后于温度为90℃,搅拌转速为500r/min条件下,恒温恒压搅拌反应3h后,开启2号反应釜,出料,得脱水料,并用去离子水冲洗脱水料6次,随后将去离子水清洗后的脱水料转入真空干燥箱中,于温度为95℃,压力为80pa条件下,真空干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为55mm,规格为2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为10%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为10%的过硫酸铵溶液。所述脱水剂为无水硫酸钙。

实例6

将涤纶纤维和碱液混合倒入1号烧杯中,于温度为65℃,超声频率为60khz条件下,恒温超声浸渍4h后,将涤纶纤维从碱液中取出,并用去离子水洗涤取出的涤纶纤维,直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的涤纶纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得碱浸涤纶纤维;将碱浸涤纶纤维移入等离子体反应器中,并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气,随后于氧气流量为10ml/min,氧气压力为60pa条件下,等离子处理30min,出料,得预处理涤纶纤维;按重量份数计,依次取30份纳米氧化石墨烯,5份聚苯乙烯磺酸钠,150份水,先将纳米氧化石墨烯和水混合倒入2号烧杯中,于温度为75℃,超声频率为65khz条件下,恒温超声分散2h后,再向2号烧杯中加入聚苯乙烯磺酸钠,并将2号烧杯移至数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,出料,得改性氧化石墨烯分散液;按重量份数计,依次取30份盐酸苯胺,180份改性氧化石墨烯分散液,60份预处理涤纶纤维,20份引发剂,先将盐酸苯胺、预处理涤纶纤维和改性氧化石墨烯分散液倒入1号反应釜中,于超声频率为70khz条件下超声分散30min后,开启1号反应釜加热器和搅拌器,于温度为90℃,搅拌转速为800r/min条件下,边恒温搅拌边以6ml/min速率向1号反应釜中滴加引发剂,待引发剂滴加完毕后,继续恒温搅拌聚合反应5h,待反应结束,将1号反应釜中物料抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼6次,再将洗涤后的滤饼转入烘箱中,于温度为90℃条件下干燥3h,得复合纤维;再将所得复合纤维用浓度为1mol/l的盐酸洗涤5次后,用丙酮清洗5次,再用去离子水清洗4次,再将去离子水清洗后的复合纤维转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,出料,即得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维。所述涤纶纤维为:长度为55mm,规格为2.0d的涤纶纤维。所述碱液为:质量分数为10%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的碳酸钠溶液按质量比为3:1复配而成。所述引发剂为:质量分数为10%的过硫酸铵溶液。

将实例1至6所得导电纤维进行性能检测,具体检测方法如下:

用特制夹头夹取一定长度l,一定宽度w的导电纤维,用电阻测试仪测出电阻r,则织物的表面比电阻d可采用下式计算:d=rw/l。d在数值上等于导电织物表面的宽度和长度都等于1cm时的电阻。

再将上述导电纤维采用洗涤剂洗涤50min后,取出用蒸馏水洗净,置于红外灯下干燥,再次检测其表面比电阻。

具体检测结果如表1所示:

表1:性能检测表

由表1检测结果可知,本发明所得聚苯胺复合长效导电涤纶纤维具有优异的导电性能和导电长效性。

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