C化学镀1.5小时，取出，用水洗净，烘干，得层状复合屏蔽织物，聚吡咯含量为25.61%，磁性镍含量为6.16%，表面方阻为Ο.82 Ω /口，饱和磁化强度为8.56 emu/g，屏蔽效能为46.32 dB，剥离强度能通过3M公司思高β胶带的测试。
[0032]实施例3
将4g氢氧化钠，7.5g磷酸钠，4g碳酸钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，得碱溶液。
[0033]将亚麻布置于含有500 mL上述碱溶液的烧杯中，65 °C水浴加热处理15分钟，取出淋洗直至洗出液呈中性，烘干。
[0034]将2.5g氯化铁，0.8g对甲苯磺酸钠溶于200mL去离子水中，溶解完毕，得到氧化剂溶液。
[0035]将碱处理后的亚麻布置于浓度为0.6mol/L的200mL吡咯一乙醇溶液20分钟。取出再立即放入上述氧化剂溶液中15分钟，取出、洗净，上述过程循环3次，烘干，得到表面沉积有聚吡咯的亚麻布。
[0036]将聚吡咯/亚麻布置于浓度为0.7%的3-氨基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液，浸泡5分钟，取出，然后在120 °C烘干，浸泡与烘干循环3次。
[0037]将4g氯化钯，20g酒石酸钾钠，4g盐酸，4g硼氢化钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得钯纳米溶胶溶液。
[0038]将改性后的聚吡咯/亚麻布置于上述溶液中，放置4小时，取出，洗净，得表面活化的聚吡咯/亚麻布。
[0039]将20g硫酸镍，20g焦磷酸钠，10g氨水，4g多聚磷酸，4g 二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0040]将表面活化的聚吡咯/亚麻布置于上述镀镍液中，于50°C化学镀1.5小时，取出，用水洗净，烘干，得层状复合屏蔽织物，聚吡咯含量为25.24%，磁性镍含量为6.76%，表面方阻为0.85 Ω /口，饱和磁化强度为8.14 emu/g，屏蔽效能为44.38 dB，剥离强度能通过3M公司思高β胶带的测试。
[0041 ] 实施例4
将2g氢氧化钠，4g磷酸钠，2g碳酸钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，得碱溶液。
[0042]将亚麻布置于含有500mL上述碱溶液的烧杯中，60 °C水浴加热处理10分钟，取出淋洗直至洗出液呈中性，烘干。
[0043]将lg氯化铁，0.4g对甲苯磺酸钠溶于200mL去离子水中，溶解完毕，得到氧化剂溶液。
[0044]将碱处理后的亚麻布置于浓度为0.5mol/L的200mL吡咯一乙醇溶液10分钟。取出再立即放入上述氧化剂溶液中10分钟，取出、洗净，上述过程循环3次，烘干，得到表面沉积有聚吡咯的亚麻布。
[0045]将聚吡咯/亚麻布置于浓度为0.3%的3-氨基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液，浸泡5分钟，取出，然后在115 °C烘干，浸泡与烘干循环3次。
[0046]将3.5g氯化钯，22g酒石酸钾钠，4g盐酸，3g硼氢化钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得钯纳米溶胶溶液。
[0047]将改性后的聚吡咯/亚麻布置于上述溶液中，放置3.5小时，取出，洗净，得表面活化的聚吡咯/亚麻布。
[0048]将20g硫酸镍，15g焦磷酸钠，8g氨水，4g多聚磷酸，3g二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0049]将表面活化的聚吡咯/亚麻布置于上述镀镍液中，于55°C化学镀1.5小时，取出，用水洗净，烘干，得层状复合屏蔽织物，聚吡咯含量为26.53%，磁性镍含量为6.88%，表面方阻为0.92 Ω /口，饱和磁化强度为8.53 emu/g，屏蔽效能为44.31 dB，剥离强度能通过3M公司思高β胶带的测试。
[0050]实施例5
将4g氢氧化钠，8g磷酸钠，3g碳酸钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，得碱溶液。
[0051 ]将亚麻布置于含有500 mL上述碱溶液的烧杯中，80 °C水浴加热处理15分钟，取出淋洗直至洗出液呈中性，烘干。
[0052]将3.5g氯化铁，lg对甲苯磺酸钠溶于200mL去离子水中，溶解完毕，得到氧化剂溶液。
[0053]将碱处理后的亚麻布置于浓度为0.5mol/L的200mL吡咯一乙醇溶液15分钟。取出再立即放入上述氧化剂溶液中8分钟，取出、洗净，上述过程循环4次，烘干，得到表面沉积有聚吡咯的亚麻布。
[0054]将聚吡咯/亚麻布置于浓度为0.8%的3-氨基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液，浸泡5分钟，取出，然后在110 °C烘干，浸泡与烘干循环3次。
[0055]将4.5g氯化钯，20.5g酒石酸钾钠，3.5g盐酸，4.5g硼氢化钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得钯纳米溶胶溶液。
[0056]将改性后的聚吡咯/亚麻布置于上述溶液中，放置4.5小时，取出，洗净，得表面活化的聚吡咯/亚麻布。
[0057]将21 g硫酸镍，23g焦磷酸钠，12g氨水，3.5g多聚磷酸，4g二甲氨基硼烷溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得化学镀镍溶液。
[0058]将表面活化的聚吡咯/亚麻布置于上述镀镍液中，于60°C化学镀2小时，取出，用水洗净，烘干，得层状复合屏蔽织物，聚吡咯含量为27.52%，磁性镍含量为9.21%，表面方阻为0.66 Ω / 口，饱和磁化强度为9.03 emu/g，屏蔽效能为50.05 dB，剥离强度能通过3M公司思高^胶带的测试。
【主权项】
1.一种层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)亚麻碱减量处理:将亚麻布放入碱溶液中碱减量处理、烘干； (2)聚吡咯原位化学聚合:将碱减量处理后的亚麻布置于吡咯一乙醇溶液中5?20分钟，取出再立即放入氧化剂溶液中5?20分钟，循环处理3~5次，取出、洗净、烘干； (3)硅烷偶联剂自组装改性:将聚吡咯原位化学聚合处理过的亚麻布浸入硅烷偶联剂溶液中5?10分钟，取出于100?120°C烘干，浸泡与烘干循环3~5次； (4)钯纳米溶胶活化:将硅烷偶联剂自组装改性处理过的亚麻布置于钯纳米溶胶溶液中3~5小时，取出、洗净； (5)化学镀镍:将钯纳米溶胶活化处理过的亚麻布浸泡在镍化学镀液中，于30?601化学镀1?2小时，取出洗净，烘干，制得磁性亚麻基层状复合屏蔽材料。2.根据权利要求1所述的层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述碱溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为:氢氧化钠的浓度为2?4 g/L，磷酸钠的浓度为4?8 g/L，碳酸钠的浓度为2?4 g/L ο3.根据权利要求1所述的层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的吡咯一乙醇溶液的溶质为吡咯单体，溶剂为无水乙醇，吡咯溶液的摩尔浓度为0.5?1.0mol/L04.根据权利要求1所述的层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氧化剂溶液的溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为氯化铁的浓度为5?20 g/L，对甲苯磺酸钠的浓度为2?5 g/L ο5.根据权利要求1所述的层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的硅烷偶联剂溶液的溶质为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，溶剂为丙酮，改性溶液的质量浓度为0.1%~1%ο6.根据权利要求1所述的层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的钯纳米溶胶溶液的配方溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为氯化钯的浓度为3?5 g/L，酒石酸钾钠的浓度为10?15 g/L，盐酸的浓度为3~5 g/L，硼氢化钠的浓度为3~5 g/L。7.根据权利要求1所述的层状复合屏蔽织物的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的镍化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质分别为:硫酸镍的浓度为15?25 g/L;焦磷酸钠的浓度15?25 g/L;氨水的浓度为5?15 g/L;多聚磷酸的浓度为3?5 g/L;二甲氨基硼烷的浓度为3~5 g/L ο
【专利摘要】本发明属于电子材料领域，涉及一种层状复合屏蔽织物的制备方法。本发明提出的制备方法是以亚麻为基体，在其表面依次沉积聚吡咯层和金属镍层，具体工艺包括亚麻碱减量处理、聚吡咯原位化学聚合、硅烷偶联剂自组装改性、钯纳米溶胶活化以及化学镀镍等。本发明制备的层状复合屏蔽织物，将反射形式与吸收形式结合，拓宽了屏蔽材料可应用的电磁波频率范围，提升了其电磁屏蔽效应。本发明制备的层状复合屏蔽织物可用于医疗保健、电磁屏蔽工作服、智能纺织品等高新技术产品，市场前景广阔。
【IPC分类】D06M101/06, D06M11/83, D06M11/76, D06M11/71, D06M15/37, D06M13/513, D06M11/38
【公开号】CN105484015
【申请号】CN201610003888
【发明人】赵航, 吕银祥
【申请人】复旦大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月7日