一种利用板蓝根天然染料染色处理再生纤维素纤维的方法及其在口罩中的应用_2

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实施方式】
[0022]以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
[0023]实施例1 一种利用板蓝根天然染料染色处理再生纤维素纤维(粘胶纤维)的方法 (1)板蓝根原料的清洗、干燥、粉碎 取板蓝根(即十字花科植物菘蓝的干燥根),室温条件下用20KHZ超声清洗2分钟,再用 40KHZ超声清洗1分钟,低温风干,进行气流粉碎,气流粉碎的条件设置为:储气罐压力为 1.2MPa;螺旋喂料速度为22HZ;分级机电机的频率设置为12HZ,粉碎后物料的粒径粉碎至 100目,得板蓝根粉末。
[0024] (2)板蓝根染料超声波辅助亚临界萃取 取板蓝根粉末,选用浓度为65%的乙醇作为溶剂,超声功率为1200w,超声频率51-60KHz。板蓝根粉末与溶剂的质量比为1:40,在温度45°C下超声提取60分钟后,将超声后料 液送入压力容器结构的萃取器中,萃取罐抽真空至-0. 〇9MPa,通入亚临界丙烷,板蓝根超声 后料液与亚临界丙烷的体积比为1:10,萃取压力〇.8MPa,温度为35°C,萃取时间为60分钟。 一级分离器压力IMPa,温度为32°C;二级分离器压力0.5MPa,温度31°C,亚临界丙烷中含有 6%的夹带剂,第一夹带剂中包括70%乙醇,甲醇10%,丁醇10%,再用第二夹带剂纯水,重复上 述工艺,收集萃取物,干燥后得板蓝根染料粗提物。
[0025] (3)板蓝根染料树脂洗脱 取板蓝根染料粗提物,加入12倍重量份的水稀释,上D101型大孔吸附树脂柱,树脂量为 板蓝根染料粗提物的11倍体积份,径高比为1:6,控制流速2BV/h;待板蓝根染料溶液流完 后,先用水洗脱15BV,流速3BV/h,再用45 %的乙醇洗脱12BV,流速4BV/h;最后用70 %的乙醇 洗脱8BV,流速3BV/h,得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎,回收乙醇,得到板蓝根 染料。
[0026] (4)配制染液 将板蓝根染料与助染剂按照质量比例为10:1混合后,加入适量的去离子水进行溶解, 配制成染料浓度为4%的染液。
[0027]所述助染剂,各组分的质量比例为: 1-丙基磷酸环酐10份、己内酰胺5份、环烯醚萜葡萄糖苷3份、聚乙二醇脂肪酸酯2份、亚 甲基双萘磺酸盐2份、茶皂素2份。
[0028] (5)再生纤维素纤维改性处理 配制再生纤维素纤维改性剂溶液,溶液浓度为12g/L,按照5g/L加入氢氧化钠调节pH, 将再生纤维素纤维放入改性剂溶液中加热至5°C,反应40分钟,浴比(再生纤维素纤维与改 性剂溶液的质量比)为1:20,在压染机上二浸二乳,乳余率为70%,然后在定型烘干机上60°C 烘焙20分钟。
[0029] 所述再生纤维素纤维改性剂,各组分的质量比例为: 含羧基水性丙烯酸树脂18份、改性淀粉22份、聚二甲基硅氧烷4份、聚环氧氯丙烷胺化 物5份、磷酸二甲苯酯3份、2-吡啶硫羟-1-氧化锌4份、纳米二氧化锆5份。
[0030] 所述再生纤维素纤维,为粘胶纤维;纤度为1.68dtex,干断裂强度为2.05CN/dtex, 湿断裂强度为1.350~/扣61,干伸16.8%,白度为60%。
[0031] 所述含羧基水性丙烯酸树脂,酸值为150mgK0H/g,玻璃化转变温度为46.5°C; 所述改性淀粉:分子量为80万,酸值为80 mgKOH/g,取代度为0.03. 再生纤维素纤维改性后,pH为7.5,Zeta电极电位值为28mV。
[0032] (6)改性后的再生纤维素纤维进行染色 染液的浓度为5wt%,加入改性后的再生纤维素纤维浴比(改性后的再生纤维素纤维重 量与染液的质量比)为1: 30,在45°C下,浸染60分钟,然后加入固色剂,在48°C下固色20分 钟,取出纤维经过酸性皂洗、水洗、低温烘干。
[0033] 所述的固色剂为:氯化十六烷基吡啶、阳离子聚丙烯酰胺,环氧氯丙烷一二甲胺、 聚氧化乙烯,质量比例为1:2:1:2。
[0034] 所述环氧氯丙烷一二甲胺,粘度35〇11^&.8,?!1为4.5。
[0035] 经过对实施例1制得的板蓝根天然染色再生纤维素纤维进行检测,其中主要指标 如下表1所示: 表1
此外,防紫外线性能好,经过40次洗涤后,再生纤维素纤维在UVB和UVA波段的光谱透射 比T=2.8%,紫外线防护系数UPF=55。
[0036] 染色时无需加入无机盐、纯碱,染料消耗降低45%,降低生产成本,染色废水排放减 少60%,减少对环境的污染。
[0037] (7)在口罩中的应用 所述口罩包括基材和滤材; 所述基材,为罩体材料 所述罩体材料为采用100%的本发明制备的经板蓝根天然染料染色处理的再生纤维素 纤维纺制而成; 所述滤材,各原料组分的质量比例为: 熔喷聚丙烯切片90重量份、纳米电气石微粒4份、碳气凝胶材料2份、海藻酸钠1份、炭 化松针2份、硫化铜3份、改性页岩陶粒1份、酚醛树脂基玻璃碳微球0.5份、核桃壳粉1份、纳 米ZnO份。
[0038] 所述滤材的制备方法,包括以下步骤: (1)制备电气石微粒混合物 按重量称取各原料,将纳米电气石微粒与质量比为1/2的碳气凝胶材料、硫化铜、改性 页岩陶粒充分搅拌后烘干,制得电气石微粒混合物; (2 )制备纳米ZnO微粒混合物 将纳米ZnO与海藻酸钠、炭化松针、酚醛树脂基玻璃碳微球、核桃壳粉充分搅拌后烘干, 制得纳米ZnO微粒混合物; (3)制备成电气石母粒 将(1)所得电气石微粒混合物与熔喷聚丙烯切片以重量比为1:5的比例,加入到挤出机 中熔融挤出,冷却,经过切割制备成电气石母粒; (4) 制备成ZnO母粒 将(2)所得纳米ZnO微粒混合物与熔喷聚丙烯切片按照质量比为1:2的比例加入到挤出 机中熔融基础,冷却,经过切割后制备成ZnO母粒; (5) 制备聚丙稀无纺布 将制得的电气石母粒、ZnO母粒与剩余的熔喷聚丙烯切片混合,经熔喷无纺布成型设备 制成聚丙烯无纺布,作为口罩的滤材; 所述滤材,置于所述板蓝根纤维纺织而成的口罩罩体中,组合为抗菌防雾霾口罩。 [0039] 所述的纳米电气石的粒径为200nm; 所述炭化松针的碳含量为70%,炭化松针的碳含量为82%,氢含量为2%,氮含量为01%,氧 含量15%,比表面积为260m2/g; 所述改性页岩陶粒,CaO含量为0.8%,K20含量为0.8%,Mg0含量为9%,Al2〇3含量为20%, Si〇2含量为48%,F2O3含量为2%; 所述酚醛树脂基玻璃碳微球的球径为250μπι; 所述氧化锌的粒径为60nm; 本发明制备的聚丙烯无纺布的克重为25克/平方米。
[0040] 本发明实施例1制备的口罩: 对PM2.5的除尘效果达98.7%,在100 mg/m3的粉尘浓度中呼吸通畅; 对氨类、氮氧类污染物的去除率达97.5%; 对金黄色葡萄球菌的抑制率为99.4%,对大肠杆菌的抑制率为99.5%,对白色念珠菌的 抑制率为95.9%。
[0041] 实施例2-种利用板蓝根天然染料染色处理再生纤维素纤维(莫代尔纤维)的方法 (1)板蓝根原料的清洗、干燥、粉碎 取板蓝根(即十字花科植物菘蓝的干燥根),室温条件下用10KHZ超声清洗2分钟,再用 20KHZ超声清洗5分钟,低温风干,进行气流粉碎,气流粉碎的条件设置为:储气罐压力为 1.5MPa;螺旋喂料速度为30HZ;分级机电机的频率设置为20HZ,粉碎后物料的粒径粉碎至 200目,得板蓝根粉末。
[0042] (2)板蓝根染料超声波辅助亚临界萃取 取板蓝根粉末,选用浓度为70%的乙醇作为溶剂,超声功率为1500w,超声频率60KHz。板 蓝根粉末与溶剂的质量比为1:30,在温度45°C下超声提取60分钟后,将超声后料液送入压 力容器结构的萃取器中,萃取罐抽真空至-O.IMPa,通入亚临界丙烷,板蓝根超声后料液与 亚临界丙烷的体积比为1:10,萃取压力1.2MPa,温度为40°C,萃取时间为60分钟。一级分离 器压力2MPa,温度为42°C;二级分离器压力IMPa,温度44°C,亚临界丙烷中含有8%的夹带剂, 第一夹带剂中包括70%乙醇,甲醇15%,丁醇15%,再用第二夹带剂纯水,重复上述工艺,收集 萃取物,干燥后得板蓝根染料粗提物。
[0043] (3)板蓝根染料树脂洗脱 取板蓝根染料粗提物,加入15倍重量份的水稀释,上D101型大孔吸附树脂柱,树脂量为 板蓝根染料粗提物的11倍体积份,径高比为1:6,控制流速3BV/h;待板蓝根染料溶液流完 后,先用水洗脱18BV,流速5BV/h,再用50 %的乙醇洗脱15BV,流速5BV/h;最后用70 %的乙醇 洗脱9BV,流速2BV/h,得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎,回收乙醇,得到板蓝根 染料。
[0044] (4)配制染液 将板蓝根染料与助染剂按照质量比例为8:1混合后,加入适量的去离子水进行溶解,配 制成染料浓度为4%的染液。
[0045] 所述助染剂,各组分的质量比例为: 1-丙基磷酸环酐12份、己内酰胺5份、环烯醚萜葡萄糖苷6份、聚乙二醇脂肪酸酯2份、亚 甲基双萘磺酸盐2份、茶皂素1份。
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